颗粒度检测方法

1. 什么是液压油的清洁度，如何检测液压油的清洁度

显微镜测试清洁度，与“NAS 1638”试验有关系。
其大致意思为：把一定量的润滑油放在显微镜下观察颗粒度大小，然后根据不同级别颗粒数量的多少， 计算出该油品在哪一个清洁度范围之内。
大型钢厂或者其他工矿企业的压机重要液压伺服系统会对此有严格的要求，有可能会要求达到 NAS 6/7级。
长城、昆仑的液压油一般只能达到8/9级（除非特定包装）。外资品牌的产品可以达到6/7级。

2. 油品颗粒度分析方法有哪些

得利特（北京）科技有限公司为您解答：油品颗粒度分析的方法主要有光学法、电容法、电磁法和显微图像分析法。其中，光学检测法因其灵敏度高、检测速度快和颗粒形状分析能力强，被广泛应用于微小颗粒的计数检测。光阻法是光学检测方法中广泛检测和发展的一种颗粒计数测量方法。国内外许多知名仪器制造商已经推出了基于光阻法原理的液体颗粒计数仪器。光散射法也是两相流中颗粒物质检测的常用方法之一。例如，光散射法用于测量空气和油中的颗粒等。与光阻法对光源光束直径和样品池大小的严格要求相比，光散射法对光束直径的要求要低得多，其测量区域被定义为柔性的，更便于在线测量。

3. 纳米材料粒度测试方法大全

纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级 (1~100 nm)，或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料，被誉为“21世纪最重要的战略性高技术材料之一”。当材料的粒度大小达到纳米尺度时，将具有传统微米级尺度材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性，这些特异效应将为新材料的开发应用提供崭新思路。

目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。

1.电子显微镜法

电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法, 一般包括扫描电子显微镜法（SEM） 和透射电子显微镜法（TEM）。对于很小的颗粒粒径, 特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。

优点： 该方法是一种颗粒度观测的绝对方法, 因而具有可靠性和直观性。

缺点： 测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。

2.激光粒度分析法

激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。

优点： 样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。

缺点： 不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。

3.动态光散射法

动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。液体中纳米粒子以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布，其适用于工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。

优点： 速度快，可获得精确的粒径分布。

缺点： 结果受样品的粒度大小以及分布影响较大, 只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品；测试中应不发生明显的团聚和快速沉降现象。

4.X射线衍射线宽法（XRD）

XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是当材料晶粒的尺寸为纳米尺度时，其衍射峰型发生相应的宽化，通过对宽化的峰型进行测定并利用Scherrer公式计算得到不同晶面的晶粒尺寸。对于具体的晶粒而言, 衍射hkl的面间距dhkl和晶面层数N的乘积就是晶粒在垂直于此晶面方向上的粒度Dhkl。试样中晶粒大小可采用Scherrer公式进行计算:

式中：λ-X射线波长;θ-布拉格角 (半衍射角) ;βhkl-衍射hkl的半峰宽。

优点： 可用于未知物的成分鉴定。

缺点： 灵敏度较低；定量分析的准确度不高；测得的晶粒大小不能判断晶粒之间是否发生紧密的团聚；需要注意样品中不能存在微观应力。

5.X射线小角散射法 (SAXS)

当X射线照到材料上时，如果材料内部存在纳米尺寸的密度不均匀区域，则会在入射X射线束的周围2°~5°的小角度范围内出现散射X射线。当材料的晶粒尺寸越细时，中心散射就越漫散，且这种现象与材料的晶粒内部结构无关。SAXS法通过测定中心的散射图谱就可以计算出材料的粒径分布。SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定；也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。

优点： 操作简单；对于单一材质的球形粉末, 该方法测量粒度有着很好的准确性。

缺点： 不能有效区分来自颗粒或微孔的散射，且对于密集的散射体系，会发生颗粒散射之间的干涉效应，导致测量结果有所偏低。

6.X射线光电子能谱法（XPS）

XPS法以X射线作为激发源，基于纳米材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布（能谱）而对其表面元素进行分析，也称为化学分析光电子能谱（ESCA）。由于原子在某一特定轨道的结合能依赖于原子周围的化学环境，因而从X射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。

优点： 绝对灵敏度很高，在分析时所需的样品量很少。

缺点： 但相对灵敏度不高, 且对液体样品分析比较麻烦；影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂。

7.扫描探针显微镜法（SPM）

SPM法是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号, 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术，尤以原子力显微镜 （AFM）为代表, 其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构, 还可对物质表面进行可控的局部加工。

优点： 在纳米材料测量和表征方面具有独特性优势。

缺点： 由于标准物质的缺少，在实际操作中缺乏实施性。

8.拉曼光谱法

拉曼光谱法低维纳米材料的首选方法。它基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术, 是由激发光的光子与材料的晶格振动相互作用所产生的非弹性散射光谱, 可用来对材料进行指纹分析。拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关, 不同的物质产生不同的拉曼频移。拉曼频率特征可提供有价值的结构信息。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。

优点： 灵敏度高、不破坏样品、方便快速。

缺点： 不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响；在进行傅里叶变换光谱分析时，常出现曲线的非线性问题等。

小结

纳米材料粒度的测试方法多种多样，但不同的测试方法对应的测量原理不同，因而不同测试方法之间不能进行横向比较。不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法，所以在实际检测时应综合考虑纳米材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素，确定最终选用的测试方法。

参考资料

1.汪瑞俊，《纳米材料粒度测试方法及标准化》；

2.谭和平等，《纳米材料的表征与测试方法》；

3.王书运，《纳米颗粒的测量与表征》。

4. 液压油颗粒度分析仪应该怎么校准，原理是什么

一般需要6到18个月校准一次，利用的ISO11171或者ISO4402。

本仪器采用英国普洛帝核心技术—“光阻测量颗粒”，并采用油液行业经典方法NAS1638和ISO4406，并可根据用户的要求，内置用户所需多种标准。
引用精密柱塞泵和超精密流量电磁控制系统，实现进样速度恒定和进样体积精确的双控制，取样量1ml~无限大随意设定，准确无误。
传感器采用普洛帝经典“光阻测量颗粒”专用传感器，更加适合于NAS1638和ISO4406。
内置阈值、粒径曲线和脉冲阻值,可设定通道粒径值。
集成式自动取样仓，内设压力测量系统，可实现正/负压，使仪器可实现样品脱气和高粘度样品的检测。
采用大屏幕液晶显示,触摸屏菜单操作，键盘、触摸双输入，外形美观功能及全。
数据处理功能丰富;可根据标准给出油液等级,绘制分布直方图等。
内置操作系统和微型打印机,无需外接电脑和打印机可直接测试和打印。
具有标准串行RS232口，可外接计算机存储检测结果,方便数据分类、检索。
可按GB/T18854-2002（ISO11171－1999、JJG066－95）等标准进行标定、校准。
根据客户要求可有偿提供国家级颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”国防科技工业颗粒度一级计量站效验报告。
提供行业独有的“OIL17服务星” 签约式服务，365天无忧使用。

5. 如何使用“油液颗粒度检测仪”

“油液颗粒度检测仪”主要是用于检测油液中固体颗粒的乎棚慎数量和颗粒分布情况，还可以用于监测过滤器的过岁敬滤效果，我们以“油液颗粒度检测仪”举例说明，“油液颗粒度检测仪”常用的主要有三个标准，一个是NAS1638标准，按照油液中在5-15、15-25、25-50、50-100和>100um尺寸区间内z大允许颗粒数划分为14个污染等级，测得的各尺寸范围的颗粒往往不同一等级，一般取其中一级作为油液污染度等级。另一个是ISO4406标准，根据颗粒浓度的大小，共分为26个等级，国家对ISO4406标准进行了修改和完善，修改后的ISO4406：1999规定，对于用自动颗粒计数器计数的污染度采回用>4um、>6um和>14um三个和樱尺寸的颗粒浓度等级来表示；即用三个数字来表示ISO4406的污染度等级。还有一个是国防常用的标准，简称答“国军标 GJB420B标准”定级标准：按B-E尺寸范围100ml油液中颗粒数中的z高等级定级。

6. 颗粒度计数器的测试原理为什们说用激光光租法（遮光式）方法能保证测量精度 国内有哪些厂家采用此技

颗粒度计数器的测试原理：基于光电检测元件（光电二极管）
工作特性为原理的一种自动计数器。当被测油液通过透光材料为基体的液流通道时，如果液流中没有颗粒污染度，前置放大器的输出电压为一定值；如果有颗粒污染度，检测光亮被遮住，接受光电二极管上的光亮减弱，前置放大器的输出产生一个脉冲，。这个电压脉冲与我们预设的电压脉冲的幅值反映了颗粒尺寸的大小（只是颗粒投影面积的大小，并不能真实反映颗粒物实际的大小）。由于在各个时间段及各个检测位置的颗粒尺寸分布是不均匀的，可将输出脉冲信号同时传输到若干个事先设定的阈值电路，就可以准确测量出颗粒尺寸分布及其分布数，国外产品大多也是此原理。使用此类方法，精度有保证。
武汉恒新国仪是专业生产颗粒度计数器的厂家，免费承担对用户提供的液压油、绝缘油、润滑油、汽轮机油等油品进行测试，并出具样品的检测报告。用户只需承担回邮的邮费。此项业务已坚持6年，获得用户的一致好评和认可。它采用的就是激光光租法（遮光式）方法的技术。

7. 粒度测试的基本方法

粒度测试的方法很多，据统计有上百种。目前常用的有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种，另外还有几种在特定行业和领域中常用的测试方法。 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一种方法。它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。不同粒径颗粒的沉降速度是不同的，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢。那么颗粒的沉降速度与粒径有怎样的数量关系，通过什么方式反映颗粒的沉降速度呢？
① Stokes定律：在重力场中，悬浮在液体中的颗粒受重力、浮力和粘滞阻力的作用将发生运动，其运动方程为：
这就是Stokes定律。
从Stokes 定律中我们看到，沉降速度与颗粒直径的平方成正比。比如两个粒径比为1:10的颗粒，其沉降速度之比为1:100，就是说细颗粒的沉降速度要慢很多。为了加快细颗粒的沉降速度，缩短测量时间，现代沉降仪大都引入离心沉降方式。在离心沉降状态下，颗粒的沉降事度与粒度的关系如下：
这就是Stokes定律在离心状态下的表达式。由于离心转速都在数百转以上，离心加速度ω2r远远大于重力加速度g，Vc>>V，所以在粒径相同的条件下，离心沉降的测试时间将大大缩短。
② 比尔定律：
如前所述，沉降法是根据颗粒的沉降速度来测试粒度分布的。但直接测量颗粒的沉降速度是很困难的。所以在实际应用过程中是通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化率来间接地反映颗粒的沉降速度的。那么光强的变化率与粒径之间的关系又是怎样的呢？比尔是律告诉我们：
设在T1、T2、T3、……Ti时刻测得一系列的光强值I1<I2<I3……<Ii，这些光强值对应的颗粒粒径为D1>D2>D3>……>Di，将这些光强值和粒径值代入式（5），再通过计算机处理就可以得到粒度分布了。 激光法是根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。由激光器的发生的激光，经扩束后成为一束直径为10mm左右的平行光。在没有颗粒的情况下该平行光通过富氏透镜后汇聚到后焦平面上。如下图所示：
当通过适当的方式将一定量的颗粒均匀地放置到平行光束中时，平行光将发生散现象。一部分光将与光轴成一定角度向外传播。如下图：
那么，散射现象与粒径之间有什么关系呢？理论和实验都证明：大颗粒引发的散射光的角度小，颗粒越小，散光与轴之间的角度就越大。这些不同角度的散射光通过富姓氏透镜后在焦平面上将形成一系列有不同半径的光环，由这些光环组成的明暗交替的光斑称为Airy斑。Airy斑中包含着丰富粒度信息，简单地理解就是半径大的光环对应着较小的粒径；半径小的光环对应着较大的粒径；不同半径的光环光的强弱，包含该粒径颗粒的数量信息。这样我们在焦平面上放置一系列的光电接收器，将由不同粒径颗粒散射的光信号转换成电信号，并传输到计算机中，通过米氏散理论对这些信号进行数学处理，就可以得到粒度分布了。 电阻法又叫库尔特法，是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间，占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体，使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时，小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号，通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。如图所示：
用库尔特法进行粒度测试所用的介质通常是导电性能较好的生理盐水。 光阻法（Light Blockage），又称为光障碍法或光遮挡法，是利用微粒对光的遮挡所发生的光强度变化进行微粒粒径检测的方法，检测范围从1μm到2.5mm。
工作原理：当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被不溶性微粒所阻挡，从而使传感器输出信号变化，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光阻法检查注射液中不溶性微粒即依据此原理。 显微图像法包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。
由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，显微图像法还常用来观察和测试颗粒的形貌。 除了上述几种粒度测试方法以外，目前在生产和研究领域还常用刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法和动态光散射法等。
(1) 刮板法：把样品刮到一个平板的表面上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法。
(2) 沉降瓶法：它的原理与前后讲的沉降法原理大致相同。测试过程是首先将一定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒里配制成悬浮液，充分搅拌均匀后取出一定量（如20ml）作为样品的总重量，然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间，在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液，来代表该时刻对应的粒径。将每个时刻得到的悬浮液烘干、称重后就可以计算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行业还有应用。
(3) 透气法：透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实，将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗，颗粒之间的缝隙就大，气体流边所受的阻碍就小；样品较细，颗粒之间的缝隙就小，气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值，不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。
(4) 超声波法：通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术，目前国内外都有人进行研究，据说国外已经有了仪器，国内目前还没有。
(5) 动态光散射法：前面所讲的激光散射法可以理解为静态光散射法。当颗粒小到一定的程度时，颗粒在液体中受布朗运动的影响，呈一种随机的运动状态，其运动距离与运动速度与颗粒的大小有关。通过相关技术来识别这些颗粒的运动状态，就可以得到粒度分布了。动态光散射法，主要用来测量纳米材料的粒度分布。国外已有现成的仪器，国内目前还没有。