方法的检测限

A. 紫外方法验证时定量限、检测限怎么做

分别取上述6个浓度的线性测试溶液，按照紫外分光光度计操作规程，用1cm吸收池，在231nm波长处，测定各自吸收度。
4.3.3
线性统计：
以吸收度为纵坐标，测试溶液的浓度为横坐标，用EXCEL软件进行线性回归分析，记录线性回归方程和线性相关系数r。相关系数r应大于0.99。
4.3.4
检测限，定量限根据线性数据中得到的线性回归数据，计算方法的检测限，定量限。检测限为：LOD=3.3×SD/B定量限为：LOQ=10×SD/B据非法规资料，具体怎么来的我也弄不清楚！我也在做清洁验证的紫外方法验证，现在我检测限采用产生吸收度0.01的浓度为检测限

B. 方法检出限和最低检测限有什么区别，如何确定

1、仪器的检出限
仪器检出限是指在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算:

2、方法的检出限
方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下:

3、样品的检出限
即单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零，由于空白含量及其波动的存在，尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量)，实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进行计算。
正因为如此，在实际使用中，样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时，即使使用同一分析方法，样品检出限可能相差很大。在痕量分析时，测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值，Wb 代表空白值，则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”σ空白”为测定分析空白时的标准偏差)。

C. 方法检出限和最低检测限有什么区别如何确定

检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。

在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。

D. 环境监测报告中方法检出限什么意思

仪器检出限是仪器本身的对不同物质具有不同的灵敏度，一般是按噪音的3倍算的，做法就是把某种标准稀释成不同浓度后直接进样，直到某一浓度出峰是仪器噪音的3倍时，这一浓度就是这种物质在这台仪器上的检出限了。

方各级环境保护局负责组织、协调本辖区各类环境监测报告的编制和审定；并按本制度规定的要求，向上一级环境保护局和同级人民政府报出各类文字型环境监测报告。

中国环境监测总站及各级环境监测站具体承担本辖区各类监测报告的编制，并按本规定的要求报告；各流域 ( 区域 ) 近岸海域等专业监测网 ( 以下简称“专业网” ) 组长单位负责按本制度规定的要求组织编制和上报本网络各类环境监测报告。

(4)方法的检测限扩展阅读

环境质量监测网基层站、“专业网”基层站应于每季度第一个月的十五日前将上一季度数据型环境监测季报报到各省、自治区、直辖市环境监测站。各省、自治区、直辖市环境监测站以及全球环境监测系统中国网站成员单位负责编制本辖区环境

监测数据型季报，并于每季度第一个月三十日前将上一季度的季报报到同级环境保护局、中国环境监测总站。中国环境监测总站负责于每季度的第二个月二十日前将上一季度全国环境质量状况和全球环境监测系统 ( 中国站 ) 数据型报告报到国家环境保护局。

E. 检出限、检测限、测定下限及最低检测限定义和区别是什么

定义
检出限（Limit of detection或 minimum detectablity）是指某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。所谓“检出”是判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。

“检出”是定性概念，在测定限(Limit of determination)范围内才可准确定量测定，测定限两端称测定下限或测定上限。测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。

在定量测定中，大部分实验要借助于校准曲线来确定待测物质的浓度或量。校准曲线 (Calibration curve)是由一组已知浓度的梯度标准溶液浓度值和相应的仪器响应值在坐标图上形成的点连成的曲线。

校准曲线最低浓度点是曲线上已知的最低浓度值及其仪器响应值构成的点，它和其他系列已知浓度标准溶液浓度点共同构成校准曲线，一般情况下，人们所说的校准曲线最低浓度点，这一概念含有空白以外最低浓度值之意，对这一概念的关注，也多忽略其响应值而重在其浓度值方面。

区别

检出限的计算依分析方法不同而不同，有关资料规定的方法有数种，其计算原理都是在规定置信水平时，以样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异为检出限(以L表示)。如：
(1)《全球环境监测系统水检测操作指南》规定：在给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显着性差异即为检出限L。
L=4.6σWb
其中，σWb为空白平行测定标准偏差(空白测定次数大于20)。

(2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对光学分析方法规定：
L=k’Sb/k
其中，Sb为 空 白 多 次 测 得 信 号 的 标 准 偏 差(空白测定次数大于20)；
k’为根据一定置信水平确定的系数；
k为方法的灵敏度#即校准曲线的斜率%。
IUPAC(1975年)建议：光谱化学分析取k’=3。当k’=3时，置信水平大约为 90%。

(3)气相色谱的最小检测量指监测器恰能产生于 噪音相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的 最小量。一般认为恰能辨别的响应信号，最小应为噪音的两倍。

测定下限的计算，有资料建议以3.3倍检出限浓度作为测定下限，其测定值的标准偏差约为10%。按此推知，测定下限的计算与检出限值有函数关系(如：测定下限=3.3L)。测定下限高于检出限的量(或系数)的大小，依分析方法的精密度要求而定。精密度要求越高，测定下限高于检出限越多。

在大部分方法标准中，都已给定校准曲线浓度值；在研究性检测中，校准曲线系列浓度是按检测设计要求而定的。一般来说，校准曲线最低浓度点值与检出限值无函数关系。虽然校准曲线最低浓度点值和测定下限在应用上有相似之处，但二者之间有明显不同。在同一方法中，校准曲线最低浓度点值可由检测员根据待测物浓度选择，而测定下限则由主观选定。

一般在监测时，都设有空白点(即“0”浓度)，从理论上讲，“0”浓度点既是最低浓度点，也应是 “检出限”，有“0”浓度点的校准曲线似乎适于任意低浓度的测定，但实际上并非如此。实验中，在“0”浓度至测定下限间，并不符合朗伯-比尔定律，曲线存在弯曲，这种情况成因复杂，既有技术因素限制，也涉及不确定度理论。在低浓度区间实际检测中，人们以“检出限”界定待测物质的有无，以 “测定下限”界定定性、定量区间，这种划分有效地解决了低浓度区间检测的复杂性问题，有利于控制检测质量。

F. 如何做出方法检出限&仪器检出限

要是算仪器检出限的话：就进一针小浓度标液（比如1mg/L）,在目标峰（假设为下图的peak2）旁边选一段比较平稳的基线，放大（图中基线很平滑，需要进行放大呈锯齿状），算一下所选的这段基线最高点与最低点之间的高度，作为噪音高度h2，然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所对应的物质的检出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。也就是我们平时所说的三倍信噪比计算所得出的检出限！如果要算方法检出限，算法一样，只是需要进行基质配标，而不是通过纯标液进行计算！还有一点要注意：h1的高度理论上是从你所选的基线最高点和最低点的中间算起的，但是因为人为选择噪音，人与人之间存在较大的不一致性，所以要选择目标峰附近相对平坦的一段基线，而且峰高直接按电脑显示即可！