❶ 电感耦合等离子体质谱法测定碲
方法提要
试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，移至聚乙烯试管中，定容。分取部分澄清溶液，用(4+96)乙醇稀释至总稀释系数为1000倍后，在等离子体质谱仪上测定。方法适用于岩石、水系沉积物、土壤中碲的测定。
方法检出限(3s)为0.005μg/g，测定范围为0.01～100μg/g。
仪器及材料
电感耦合等离子体质谱仪。
聚四氟乙烯烧杯50mL。
有刻度带塞聚乙烯试管25mL。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
无水乙醇。
王水取750mLHCl与250mLHNO3混合，摇匀。用时配制。
碲标准储备溶液ρ(Te)=1.00mg/mL称取1.0000g超纯碲粉置于250mL烧杯中，加入5mL(1+1)王水，加热溶解蒸至近干，两次加入10mLHCl蒸至近干，加入25mLHCl和少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
碲标准溶液ρ(Te)=20.0ng/mL用乙醇+王水+超纯水(4+5+91)逐级稀释碲标准储备溶液配制。
内标溶液ρ(Rh)=20.0ng/mL。
分析步骤
按84.2.6分析步骤制备试样溶液，定容于25.0mL有刻度带塞聚乙烯试管后，移取1.00mL清液置于聚乙烯试管中，用(4+96)乙醇稀释至10.0mL，摇匀，备上机测定。
按表84.33给出的仪器工作条件及测定模式，用常规仪器调试溶液对仪器进行最佳化调试后，再用Te标准溶液进一步对雾化器流速最佳化。选用同位素为125Te和126Te，以103Rh为内标。以(4+96)乙醇为零点，碲标准溶液为高点进行仪器校准，然后进行试样溶液测定。在仪器校准和试样测定时，通过三通把内标元素和试样溶液合并混合后，一并泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。
表84.33 等离子体质谱仪工作条件
碲含量的计算公式同式(84.8)，计算结果除以1000。
注意事项126Te的丰度虽然高于125Te，但存在126Xe(氩气中往往含有杂质氙)的干扰，需通过129Xe进行校正。
❷ 电感耦合等离子体质谱法测定金、铂、钯
方法提要
试样经灼烧后用王水分解，定容，放置72h以上。分取部分澄清溶液，用水稀释至总稀释系数为500倍后，在电感耦合等离子体质谱仪上测定。方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中金、铂、钯的测定。
方法检出限(3s)w(B):Au2.0×10-9，Pt1.5×10-9，Pd2.0×10-9。
测定范围w(B):Au(0.004～50)×10-6，Pt(0.003～20)×10-6，Pd(0.004～20)×10-6。
仪器及材料
电感耦合等离子体质谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
王水(1+1)取75mLHCl与25mLHNO3混合后，加入100mL水，搅匀。用时配制。
金标准储备溶液ρ(Au)=1.00mg/mL国家一级标准溶液。
金标准溶液ρ(Au)=100ng/mL逐级稀释金标准储备溶液配制，最终酸度(2+98)王水。
铂标准储备溶液ρ(Pt)=1.00mg/mL国家一级标准溶液。
铂标准溶液ρ(Pt)=100ng/mL逐级稀释铂标准储备溶液配制，最终酸度(2+98)王水。
钯标准储备溶液ρ(Pd)=1.00mg/mL国家一级标准溶液。
钯标准溶液ρ(Pd)=100ng/mL逐级稀释钯标准储备溶液配制，最终酸度(2+98)王水。
金、铂、钯混合标准工作溶液ρ(Au，Pt，Pd)=4.00ng/mL分取金、铂、钯标准溶液各1.00mL于25mL容量瓶中，用(2+98)王水稀释至刻度，摇匀。
内标元素溶液ρ(Re)=25ng/mL。
分析步骤
称取10.0g(精确至0.1g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于25mL瓷坩埚中，送入高温炉内(将炉门拉开0.7cm)，从低温升到650℃，保温1h。取出冷却后，将试样倒人200mL锥形烧瓶中，用水润湿，加入50mL(1+1)王水，加瓷坩埚盖后置电热板上加热溶解，保持微沸1～3h。用水冲洗瓷坩埚盖，用水定容至200mL，加热至微沸，冷却，摇匀，放置沉清72h。
移取清液1.00mL于聚乙烯试管中，用(3+97)HNO3稀释至25.0mL，摇匀，备上机测定。
ICP-MS仪器工作条件参见表84.31，单个元素积分时间为1s。选用测定同位素为:197Au、195Pt、108Pd、185Re(内标)。
点燃等离子体炬，稳定0.5h，用仪器调试溶液，选择同位素7Li、9Be、59Co、115In、159Tb、209Bi、238U进行仪器最佳化调试。然后以(2+98)王水为零点，金、铂、钯混合标准工作溶液(4.00ng/mL)为高点，对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在仪器校准和试样测定时，通过三通把内标元素和试样溶液合并混合后，一并泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。
各元素含量的计算公式见式(84.8)。
❸ 电感耦合等离子体质谱法测定锂、铷、铯
方法提要
试样经氢氟酸、硫酸分解，赶尽硫酸。在(1+99)硝酸介质中，以103Rh作内标，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锂、铷和铯。适用于地质试样中痕量、超痕量锂、铷、铯的测定，试样中测定限(10s)为:锂、铷0.5μg/g，铯0.01μg/g。
仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
试剂
氢氟酸。
硫酸。
硝酸。
锂、铷、铯混合标准溶液ρ(B)=20.0ng/mL由锂、铷、铯标准储备溶液(配制方法见53.3.1)混合、稀释配制，介质为(1+99)HNO3。
铑内标储备溶液ρ(Rh)=1.00mg/mL称取0.03856g光谱纯氯铑酸铵［(NH4)3RhCl6·1.5H2O］，加入10mLHCl和少量氯化钠溶解，用(1+9)HCl稀释至刻度，摇匀。
内标元素工作溶液ρ(Rh)=20ng/mL由铑内标储备溶液稀释配制，介质(2+98)HNO3。
分析步骤
(1)试样分解
称取试样50mg(精确至0.01mg)试样，置于铂坩埚中，用少量水润湿，加5mLHF、1mL(1+1)H2SO4，将铂坩埚置于200℃的电热板上蒸发至硫酸冒烟，取下冷却，用水吹洗，再蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。加入2mL(1+1)HNO3，微热数min至溶液清亮，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，澄清。
(2)上机测定
仪器工作参数见表53.5。
表53.5 TJAExCell型ICP-MS工作参数
测定同位素选择:7Li、85Rb、133Cs。
点燃等离子体稳定15min后，进行参数最佳化，要求仪器灵敏度达到1ng/mLIn溶液的计数率大于2×104s-1;以Ce2+/Ce为代表的氧化物产率小于2%，以Ce2+/Ce为代表的双电荷离子产率小于5%。
以高纯水为空白，用ρ(B)=20.0ng/mL混合标准溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液，以补偿因仪器漂移或试样溶液基体所引起变化。
仪器计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，给出各元素在原试样中的质量分数。