‘壹’ 食醋的食醋中总酸的快速检测方法
酸存在于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等。总酸是指最终能释放出的氢离子数量,是一个定数;PH代表物质在溶液中释放氢离子(或氢氧根)的能力,涉及到一个溶液中H+的平衡问题,可以随物质的浓度变化而释放或多或少的H+。
本方法适用于食醋中总酸的现场快速检测。
检测原理
食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以指示剂显示终点,得出样品中总酸的含量。
检测试材
装有0.1moL/L氢氧化钠标准溶液的滴瓶,指示剂。
检测方法
取1.0mL样品到10 mL比色管中,加水到10.0mL刻度,盖盖后混匀,从中取1.0mL放入另一支比色管或试管中,加4滴指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,每滴一滴溶液后都要摇动几下,直到溶液变为紫红色(深色醋变为棕红色)时停止滴定。同时做一份试剂空白试验(即取1.0mL水,用氢氧化钠标准溶液滴定)。
结果分析
在取样量不变的情况下,每1滴氢氧化钠标准溶液相当于0.36%克的总酸。可根据所用氧化钠标准溶液的滴数计算出总酸含量。
注意事项
1.滴定时注意滴瓶的直立性以减少误差。
2.本方法测定的结果与国家标准规定值或样品标签标示值仅差1滴滴定液时,应考虑到现场操作误差的存在,对未达标样品,应送实验室精确定量。
试剂质量控制
1.氢氧化钠标准溶液的浓度保持在0.1008±0.0008moL。
2.滴头滴数保持在0.060±0.002 mL/滴。
‘贰’ 食品的总酸度,有效酸度,挥发酸测定值之间有什么关系食品中酸度的测定有何意义
总酸度包括有效酸度和挥发酸度,食品中酸度测定保证食品的保存期限,酸度低了食品偏酸口感不好,有的食品会产生酸败现象,酸度高了食品容易变质,意义重大。
食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分,测定食品中的酸度具有十分重要的意义。
1、有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。
2、 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。
3、食品中有机酸的含量和糖含量之比,判断某些果蔬的成熟度。
苹果和梨糖:酸=30:1,采收品质最好;四川甜橙糖:酸=8:1,采收最低要求。
利用有机酸的含量与糖的含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。
(2)食物有机酸的检测方法扩展阅读:
酸度的测定:
一、有效酸度测定
测定方法:电位法(pH计法)、比色法及化学法等,常用的方法为电位法及比色法。
pH计原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶液pH值有直线关系。
二、挥发酸的测定
直接法:用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。
间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。
三、总酸度的测定
对于有色样品酸度测定前需进行脱色,有活性炭脱色、电位滴定法、加大稀释比等3种方法。而含有二氧化碳的饮料样品,则需要在测定前须除掉二氧化碳,除去方法为 40℃ 水浴 30 min。
一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH不小于5ml,最好应在10~15 ml 左右,所以应当适当稀释待测样品。
‘叁’ 醋酸含量液相测定
醋,味酸性温,不但是一种传统的调味品,还有广谱的医疗保健功能。食醋中含有大量的有机酸,其中含量较高的是醋酸和乳酸,它们是主要的功效成分和标志性成分。关于有机酸的测定方法,目前,大都采用液相色谱法,相关的国家标准是GB/T5009,157《食品中有机酸的测定》,其适用范围为果蔬及其制品、饮料等食品。我们在测定食醋中的醋酸和乳酸时,采用上述文献报道的方法,结果均不适用;又未见食醋中有机酸测定方法的相关国家或行业标准。本文介绍一种食醋和醋粉中醋酸、乳酸的高效液相色谱测定方法。该方法样品预处理简便有效,测定结果准确,可作为食醋及醋粉质量控制的分析方法。
分析仪器
食醋中醋酸和乳酸含量的检测-液相色谱法
APSH-6510四元高压液相色谱仪
仪器简介
APSH-6510四元高压液相色谱仪,黑科技惊艳首发,真正实现色谱分析自动化,德国品质 整机质保2年。含二元高压优势,弥足四元低压不足。四个高压流动相通道,精准、温度控制,全自动操作,更高效;
2 > 应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
色谱柱
APS-C18(4.6mm×150mm,5um)
流动相
2.5%磷酸二氢铵用磷酸调节pH2.65
流速
1.0mL/min
进样量
5μL
检测波长
210nm
检查结果
食醋中醋酸和乳酸含量的检测-液相色谱法
‘肆’ 怎样测定果实中的可滴定酸(总酸度)
答:果树的果实和叶子里都含有有机酸,它们是以游离态和结合态(有机酸盐)存在。果实里游离酸最多,而叶子则以有机酸盐为主。这些有机酸主要是苹果酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸等。根据树种、品种、地区、栽培条件以及生育期的不同,其有机酸的成分和含量也有所不同。没有成熟的果实和嫩叶中含有琥珀酸,而成熟的果实和老叶里主要是苹果酸、酒石酸或柠檬酸;葡萄果实中主要是酒石酸;苹果果实是苹果酸;柑橘和柠檬的果实只有柠檬酸。研究果实(或叶子)中的酸度,主要是测定它们的滴定酸,即总酸度。
(1)方法原理
可滴定酸包括所有的游离酸和酸式盐。测定时,用热水将果实中的可滴定酸提取出来,滤液用0.1摩尔/升 NaOH溶液滴定,然后算出100克鲜果实中的含酸量。葡萄用酒石酸表示,柑橘用柠檬酸表示,仁果类、核果类及大部分浆果类均以苹果酸表示。
(2)试剂配制
①0.1摩尔/升 NaOH标准溶液:氢氧化钠非常容易吸收CO2,因此,其中多含有碳酸钠,欲配制不含碳酸钠的氢氧化钠溶液时,可分为两步进行;一是称取100克氢氧化钠溶解在新煮过的水中,并稀释至100毫升,放置数日,使碳酸钠沉淀;二是吸取上部清液20~25毫升,加新煮沸20分钟冷却的蒸馏水500毫升,即成为0.1摩尔/升左右的氢氧化钠溶液。用苯二甲酸氢钾标定其准确浓度。
②酚酞指示剂:1克酚酞溶于50毫升95%乙醇,再加50毫升水。
(3)仪器设备
六孔水浴锅、百分之一天平、高速组织捣碎机、不锈钢果刀等。
(4)测定步骤
直接称取所测果实可溶性糖的捣碎浆状物50克(相当于样品25克),通过漏斗,用水洗入250毫升容量瓶中,加水约至150毫升,放在80℃的水浴上30分钟,间隔5分钟摇动1次,使内部温度均匀,以加速提取过程。30分钟取出容量瓶,冷却,加去离子水定容至刻度,用中性脱脂棉过虑。吸取滤液50毫升,放入100毫升三角瓶中,加酚酞指示剂3滴,用0.1摩尔/升 NaOH标准溶液滴定至浅红色,记下碱液用量。也可用自动电位滴定计来滴定(如ZD-2型自动电位滴定计),只需将读数电位旋至终点电势(水果可滴定酸的滴定放在pH8.1处),吸取一定滤液放在烧杯内置于磁力搅拌器上,事先在滴定管内装好0.1摩尔/升 NaOH标准溶液,转动滴定开关,即开始自动滴定,达到终点即可自动停止。
(5)结果计算
可滴定酸有两种表示方法:
①直接用中和100克鲜果所消耗的0.1摩尔/升 NaOH标准溶液毫升数来表示。如果滴定的氢氧化钠溶液浓度不足0.1摩尔/升,可用公式NV=N1V1折算出NaOH的实际毫升数。
0.1摩尔/升 NaOH用量(毫升)/100克鲜样=V×V2/W×V1
式中:W——样品鲜重(克);
V——浸出液总体积(毫升);
V1——吸取滤液体积(毫升);
V2——测定时消耗的0.1摩尔/升NaOH标准溶液体积(毫升)。
②用100克鲜样中含酸克数表示:
可滴定酸(%)=N×V2×V×A×100/W×V1
式中:W——样品鲜重(克);
N——NaOH标准溶液的浓度;
A——换算为各种酸的系数,1毫摩尔质量苹果酸的重量为0.067克;1毫摩尔质量酒石酸的重量为0.075克;1毫摩尔质量柠檬酸的重量为0.064克。
V——浸出液总体积(毫升);
V1——吸取滤液体积(毫升);
V2——测定时消耗的0.1摩尔/升NaOH标准溶液体积(毫升)。
(6)注意事项
①果实中的有机酸一般系弱酸,其水溶液可解离为H+和酸根。口尝的酸度,即感觉到的果实酸味是决定于果汁中离解的H+浓度,这种酸叫果实的有效酸度或果实的真酸度,一般用pH表示。有效酸可用酸度计直接测定果汁或稀释数倍的果汁的pH。
②标准NaOH液的标定方法:将分析纯的苯二甲酸氢钾在105℃下烘干2小时,在分析天平上称取0.1000~0.2000克加水溶解,必要时可加热,用酚酞作指示剂,用NaOH液滴定至微红色1分钟不消失为止。
NNaOH =W/V×0.204 1
式中:N——NaOH标准溶液的浓度;
V——测定时消耗的0.1摩尔/升 NaOH溶液体积(毫升);
0.2041——1毫克当量苯二甲酸氢钾的重量(克);
W——苯二甲酸氢钾重量(克)。
③梨样可称取200克样品,加100毫升水,捣碎,以后称取37.5克浆状物即相当于25克样品。葡萄可直接测定葡萄汁的可滴定液,结果用100毫升汁的含量表示。柑橘即可用汁亦可用果肉的提取液进行测定。
④脱脂棉多呈碱性,用前要用去离子水反复冲洗,直至其水溶液对甲基红呈中性反应,烘干备用。
⑤如滤液有色,可加水稍稀释后再滴定。葡萄汁或葡萄酒的红色很深时,亦可用0.1%百里酚蓝为指示剂,加指示剂3~4滴,用0.1摩尔/升 NaOH溶液滴定,百里酚蓝变色范围在pH8.0~9.6,由黄至蓝。滴定时当溶液出现红紫色即达到终点,滴定结果与酚酞一致。