硫氰酸铵检测方法

⑴ 工业盐酸中铁盐的检测方法

（一）试剂配制

a）过硫酸氨

b）30%硫氰酸铵溶液

称30克硫氰酸铵于溶量瓶中，加水于100ml至刻度

c）10%稀盐酸

量取盐酸234ml加水稀释至1000ml.即得。本液含HCL.应为9.5%~10.5%

d）标准铁溶液

精密称取未风化的硫酸亚盯脊铁铵[FeNH（SO）₂·12H₂O]0.8630g加含有2.5ml盐酸的水溶解于1000ml溶量瓶中。用水稀释至刻度。即得（1ml=0.1mgfFe⁺³）为储备液。

临用前精密吸取10ml储备液用水稀释至100ml即得（1ml=0.01

mgFe⁺³）

（二）分析方法

取盐酸25ml置水浴锅上蒸干后，残杂加水25ml，移至50ml纳氏比色管中。加稀渗则袭盐酸4ml与过硫酸铵50mg再加水稀释成35ml。加30%硫氰酸铵。加水至50ml。即得供试液。

另一管取标准铁溶液3ml，置50ml纳氏比色管中。加水使成25ml，加稀丛兄盐酸4ml与过硫酸铵50mg加水稀释成35ml，再加30%硫氰酸铵3ml，再加水适量稀释成50ml，揺匀。即得对照液。

两管比较。即得≤0.0001%或者1ppm

（三）计算公式

fe%=标准溶液中含铁量mg÷试样重量mg

（四）举列

3ml×0.01=0.03mg

25ml相当于25g即25000mg

0.03÷25000=0.0001%

（五）工业盐酸含铁量

根据质量的不同 工业盐酸中铁的含量也不同

目前按规定

一般的

合格品 要求 铁含量 ≤0.01%

一级品 要求 铁含量 ≤0.008%

优级品 要求 铁含量 ≤ 0.006%

收集整理：鸿雁

⑵ 谁有饲料中水溶性氯化物含量的最简单的检测方法

饲料—水溶性氯化物含量的测定—滴定法
(标准全文)

一 范围
本方法规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物。
本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0～60mg。

二 引用标准

GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 6682 实验室用水规格

三 原理
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后， 用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。

四试剂
实验室用水应符合GB 6682 中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
4.1 硝酸。
4.2 硫酸铁(60g/L)，称取硫酸铁[Fe2(SO4)3·xH2O]60g 加水微热溶解后，调到1000mL。
4.3 硫酸铁指示剂，250g/L 的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
4.4 氨水，1+19 水溶液。
4.5 硫氰酸铵，c(NH4CNS)=0.02moL/L，称取硫氰酸铵1.52g 溶于1000mL 水中。
4.6 氯化钠标准贮备溶液，基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中， 转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L。
4.7 氯化钠标准工作液，准确吸取氯化钠标准贮备溶液20.00mL 于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L。
4.8 硝酸银标准溶液，c(AgNO3)=0.02mol/L，称取3.4g 硝酸银溶于1000mL 水中，贮于棕色瓶内。
4.8.1 体积比，吸取硝酸银溶液20.00mL，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定， 滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式(1)：
F=20.00/V2……………………………………(1)
式中：F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
20.00——硝酸银溶液的体积，mL;
V2——硫氰酸铵溶液体积，mL。
4.8.2 标定，准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于100mL 容量瓶中，加硝酸4mL，硝酸银标准溶液25.00mL， 振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30s 不褪色即为终点。
硝酸银标准溶液浓度计算见式(2)：
c(AgNO3)=m/(20/1000)(10/100)/0.05845[V1-FV2100/50]………………(2)
式中：c(AgNO3)——硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L;
m'——氯化钠质量，g;
V1——硝酸银标准溶液体积，mL;
V2——硫氰酸铵溶液体积，mL;
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
0.05845——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5 仪器设备
5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2 分样筛，孔径0.45mm(40 目)。
5.3 分析天平，分度值0.1mg。
5.4 刻度移液管，10、2mL。
5.5 移液管，50、25mL。
5.6 滴定管，酸式，25mL。
5.7 容量瓶，100、1000mL。
5.8 烧杯，250mL。
5.9 滤纸，快速，直径15.0cm;慢速，直径12.5cm。
6 试样制备
选取有代表性的样品，粉碎至40 目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分的变化或变质。
7 操作步骤
7.1 氯化物的提取
称取试料适量(氯含量在0.8%以内，称取试样5g 左右;氯含量在0.8%～1.6%，称取试料3g 左;氯含量在1.6%以上，称取试料1g 左右)，准确至0.0002g，准确加入50mL 硫酸铁溶液，100mL 氨水溶液，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。
7.2 测定
准确吸取50.00mL 滤液，于100mL 容量瓶中，加10mL 浓硝酸，25.00mL 硝酸银标准溶液，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，干过滤入150mL 干锥形瓶中或静置(过夜)沉化，吸取50.00mL 滤液(澄清液)，加10mL 硫酸铁指示剂，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30s 不褪色即为终点。

8 结果计算
氯化物含量用氯元素的质量分数来表示，见式(3)：
X=(V1-V2F×100/50)C×150×0.0355×100/50m………………(3)
式中：m——样品质量，g;
V1——硝酸银溶液体积，mL;
V2——滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，mL;
F——硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比;
c——硝酸银的摩尔浓度，mol/L;
0.03355——与1.00mL 硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相当的以克表示的氯元素的质。
所得结果以表示至二位小数。

9 精密度
每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。
氯含量在3%以下(含3%)，允许绝对差0.05;
氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。

10 参考文献
GB/T 6439-92 饲料中水溶性氯化物的测定方法

⑶ 测氯离子所用硫氰酸铵空白试验如何做

硫氰酸铵容量法测定氯离子

一.方法原理
该方法测定除氟以外的卤素含量，以Cl-表示结果，试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰，加入已知量的硝酸银标准滴定溶液使Cl-与AgNO3完全生成氯化银沉淀，以铁（III）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的AgNO3由此可见，该反应是一个返滴定的过程其反应式如下：

四.法操作要点

（1）滴定应在硝酸溶液中进行，因为中性或碱性介质中，作为指示剂的Fe3+会水解而生成沉淀，同时Ag+在碱性溶液中亦会产生Ag2O沉淀，而使滴定失败，硝酸的浓度以1mol/L左右较为适宜。浓度计算：
加入50ml HNO3（1+2）；用HNO3 （1+100）洗涤（约50ml），总体积200ml。

可见，最终溶液为浓度1.29mol/L和所需求的硝酸的浓度1mol/L是比较接近的。
（2）作为指示剂的三价铁盐，对硫氰酸根离子具有较高的灵敏度，通常在100ml滴定溶液中，加入1~2ml饱和铁铵矾溶液（400g/L），即为最适宜的浓度，此时半滴（约0.02ml）0.1mol/L NH4CNS标准滴定溶液，即可呈现明显红色。
（3）将含有AgCl沉淀的溶液煮沸，滤去沉淀，然后再用NH4CNS标准滴定溶液滴定滤液中剩余的Ag+。如果不过滤直接滴定时，AgCl的溶解度比AgCNS的大，放在返滴定的过程中，在近终点时产生返色现象，稍过量的CNS一方面与Fe3+生成红色的Fe（CNS）2+配离子，另一方面还能将AgCl转化为溶解度更小的AgCNS沉淀此时如果剧烈摇荡锥形瓶，会使Fe（CNS）2+与AgCl之间发生置换反应，溶液的红色因而消失，因此，为了得到更准确的实验结果，滤去沉淀这一步是十分必要的，相关的反应式如下：
Fe3++CNS=Fe(CNS)2+
AgCl +CNS=AgCNS +Cl
（4）在过滤前，在弱光线或暗处冷却至25℃以下，其作用：

a.冷却降低滴定反应产生的AgCl的溶解度，使其沉淀完全。
b.防止银的化合物（AgCl）见光分解。
（5）硫氰酸铵容量法是在硝酸介质中进行滴定，许多弱酸的阴离子如PO43-、CrO42 等都不与Ag+生成沉淀，所以它的选择性远比硝酸银容量法为高。
（6）本法所测得的实际上是Cl、Br－I－和CNS－的总量，但在一般的水泥样品中，均很少含有Br－I－和CNS－离子，故通常不予考虑。
（7）强氧化剂铜盐汞盐等与CNS－产生反应，对测定有干扰，必须预先除去，一般水泥样品中不含这些物质。
（8）硫氰酸铵容量法测定某些混凝土外加剂试样时，由于溶液颜色过深而影响滴定终点的观察。