药物的结构理化性质鉴别方法

① 药物分析 盐酸普鲁卡因（对氨基苯甲酸酯类）的结构式如图

盐酸普鲁卡因的鉴别：

重氮化-偶合反应。颜色：橙红色到猩红色。

水解产物的反应。盐酸普鲁卡因具对氨基苯甲酸酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因），继续加热可水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时可生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。

红外吸收光谱。

对乙酰氨基酚鉴别：

重氮化-偶合反应。水解后反应，颜色：红色。

三氯化铁反应。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

② 简述药物分析中常用的鉴别方法

药物分析中常用的鉴别方法如下：

常见的药物反应：

一、反应类型与适用药物：

1、三氯化铁反应；具有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物；

2、异羟肟酸铁反应；芳胺及其酯类药物或酰胺类的药物；

3、茚三酮反应；具有脂肪氨基或α-氨基酸结构的药物滑睁；

4、重氮化偶合反应；具有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基的药物；

5、氧化还原反应；具有还原基团药物；

二、反应试剂与适用药物：

1、强碱；胺类、酰脲类、酰胺类；

2、强酸；含硫的药物；

3、加热；含碘的有机药物；

4、水解后，加乙醇；含醋酸酯、乙酰胺类药物。

③ 在药品质量标准中,常用药物的鉴别方法有哪些,各有什么特点

主要原因是药品标准中药品成分相对单一，有主药成分，药品含量高；而体内药物分析的特点是样品成分复杂，被测组分含量低。

④ 请简述天然药物化学中提取分离和结构鉴定的方法各有哪些

常见的提取分离的方法有：
1、蒸馏：
它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
2、重结晶：
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
3、萃取：
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
4、层析：
也叫柱色谱，是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离开来。

结构鉴定的方法主要有：
1、紫外光谱：
分子内部的运动有转动、振动和电子运动，相应状态的能量（状态的本征值）是量子化的，因此分子具有转动能级、振动能级和电子能级。通常，分子处于低能量的基态，从外界吸收能量后，能引起分子能级的跃迁。电子能级的跃迁所需能量最大，大致在1～20 eV(电子伏特）之间。
许多有机分子中的价电子跃迁，须吸收波长在200～1000 nm范围内的光，恰好落在紫外-可见光区域。因此，紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的，也可以称它为电子光谱。
2、红外光谱：
在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。
3、质谱：
质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
4、核磁共振：
氢原子具有磁性，如电磁波照射氢原子核，它能通过共振吸收电磁波能量，发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号，处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同，在图谱上出现的位置也不同，各种氢原子的这种差异被称为化学位移。利用化学位移，峰面积和积分值以及耦合常数等信息，进而推测其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氢谱图中，特征峰的数目反映了有机分子中氢原子化学环境的种类；不同特征峰的强度比（及特征峰的高度比）反映了不同化学环境氢原子的数目比。

在药物领域，重结晶、层析是比较常用的提取分离方法，核磁和质谱是最常用的结构鉴定方法。

⑤ 简述药物的鉴别试验。

简述药物的鉴别试验。

正确枯悄迅答案：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验没此工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析运拍才有意义。

⑥ 天然药物化学中生物碱的结构·理化性质·提取分离方法·检识鉴定

结构类型：由于生物碱的种类很多，各具有不同的结构式，因此彼此间的性质会有所差异。但生物碱均为含氮的有机化合物，总有些相似的性质，生物碱具环状结构，难溶于水，与酸可以形成盐，有一定的旋光性和吸收光谱，大多有苦味。呈无色结晶状，少数为液体。生物碱有几千种，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来，是次级代谢物之一，对生物机体有毒性或强烈的生理作用。
理化性质：一般为无色，不论生物碱本身或其盐类，多具苦味，有些味极苦而辛辣，还有些刺激唇舌的焦灼感。大多呈碱性反应。但也有呈中性反应的，如秋水仙碱；也有呈酸性反应的，如茶碱和可可豆碱；也有呈两性反应的，如吗啡（Morphine）和槟榔碱（Arecaadine）。大多数生物碱均几乎不溶或难溶大多数生物碱含有不对称碳原子，有旋光性，多数呈左旋光性。只有少数生物碱，分子中没有不对称碳原子，于水。能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂。也能溶于稀酸的的水溶液而成盐类，在常压时绝大多数生物碱均无挥发性
提取分离：生物碱-水或酸水提取法

1）根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质。

2）生物碱若具有一定碱性，在植物体内都以盐的形式存在，故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理。

3）生物碱多以有机酸盐的形式存在，对水的溶解度较小，所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐，而增大其在水中的溶解度，故多用酸水提取。

4）常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂，采用浸渍法或渗漉法提取，个别含淀粉少者可用煎煮法。

5）缺点：此法比较简便，但提取液体积较大，浓缩困难，而且水溶性杂质多，需进一步采用下列方法纯化和富集。

1.阳离子树脂交换法

生物碱阳离子，能与阳离子交换树脂发生离子交换反应，被交换到树脂上。

操作：含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱，使生物碱阳离子交换到树脂上，而非生物碱化合物则流出柱外，用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理。

①碱化后用氯仿或乙醚提取：将交换后的树脂晾干，用氨水碱化至pH值为l0左右，使生物碱从树脂中游离出来，再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取，回收溶剂即可得到总生物碱。

②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脱。

2.萃取法

酸水提取液碱化，使生物碱游离，如沉淀，则滤过即得；如不沉淀，可以适合的亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂，即得总生物碱。

一般来说，酸水提取，碱水沉淀是通用的方法，再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来，就可以了。酸水中酸的量视生物碱的多少而定，一般都需要过量一些。

醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非碱性脂溶性杂质） │
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
鉴别：1物性测 定 测定化合物的溶沸点、 比旋光度等物理参数 ， 与 已知生物碱的物理参数进行 比较
2化学降解反应 为经典的结构测定方法， 将分子降解为几个稳定 的碎片 ， 它们通常是一些比较易于鉴别或可通过合成 证明的简单化合物， 然后按降解原理推导出原来可能 的化学结构
3氧化 反应 是一种应用于生物碱结构研究的方法， 即通过将 化合物氧化裂解成小分子化合物推知该化合物环状 结构的类型和取代基的种类及位置。
4滴定法的原理是酸碱中和反应 。人工滴定法是 根据指示剂的颜色变化指示滴定终点， 然后 目测标准 溶液消耗体积， 计算分析结果。自动电位滴定法是通 过 电位的变化 ， 由仪器 自动判断终点。滴定法简 便、 经济、 快速， 但相对标准偏差较大。
5紫外吸收光谱法
6红外光谱 法
7质谱 法
8核 磁 共振谱
9高 效 液 相 色谱 法
气 相 色谱 法
超 临界 流体 色谱
毛细管电泳法