食品安全检测方法

⑴ 食品安全检验的主要方法应用实例

1.1 固相萃取技术(SPE)
固相萃取法是一种基于液相色谱分离机制的样品制备方法,已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理,使样品溶液混合物通过柱子后,样品中某一组份保留在柱中,通过再选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来,从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液-液萃取技术(LLE)及一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8、C18、苯基柱等)和离子交换型。据待测农药性质、样品种类等选用合适的微型柱和淋洗剂及其它优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成[2]。
1.2 超临界流体提取(SFE)
超临界流体提取(SFE)是近几年发展起来的一种特殊分离技术[3]。SFE主要是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。目前最常用的超临界流体为CO2,它兼有气体的渗透能力和液态的分配作用,流出液中的CO2在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。超临界CO2无毒,分子极性比较小,可用于提取非极性或弱极性农药残留。也可以加入适量极性调节剂,如甲醇等来调节其极性,据此可最大限度地提取不同极性的农药残留而最低限度地减少杂质的提取。其特点是避免了使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少了分析时间、实现操作自动化。SFE技术是当前发展最快的分析技术之一。
1.3 基质固相分散萃取技术(MSPDE)
基质固相分散萃取是1989年美国Louisiana州立大学的Barke教授首次提出并给予理论解释的一种崭新的萃取技术。其基本操作是将试样直接与适量反相填料(C1 4或C1 8)研磨、混匀得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来。MSPDE浓缩了传统的样品前处理中所需的样品均化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,是简单高效的提取净化方法[3],适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在蔬菜、水果的残留农药检测中得到了广泛应用。
1.4 分子印迹合成受体技术(MISR)
分子印迹合成受体技术(MISR)原理是:首先使拟被印迹的分子或聚合物单体键合,然后将聚合物单体交联体再将印迹分子从聚合物中提取出来,聚合物内部就留下了被印迹分子的印迹。由于需要合成被印迹分子衍生物,使该项技术受到限制,因为有些化合物的分子无法进行衍生化。分子印迹技术可以用于药物、激素、蛋白质、农药、氨基酸、多肽、碳水化合物、辅酶、核酸碱基、甾醇、涂料、金属离子等各种化合物的分离工作。
2 检测方法
2.1 气相色谱法(GC)
气相色谱法是一种经典的分析方法。利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。由于其具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高以及应用范围广等特点,目前农药残留物检测70%采用气相色谱法来进行。使用气相色谱法,多种农药可一次进样,得到完全的分离、定性和定量,再配置高性能的检测器,使分析速度更快,结果更可靠。目前气相色谱法多采用填充毛细管。
2.2 高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法也是一种传统的检测方法。它可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药,尤其适用于对不易气化或受热易分解农药的检测。近年来,采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等,大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度,现已成为农药残留检测不可缺少的重要方法。
2.3 超临界流体色谱(SFC)技术
超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体作为色谱流动相的分离检测技术[1]。可以使用各种类型的较长色谱柱,可以在较低温度下分析分子量较大、对热不稳定的化合物和极性较强的化合物,它综合利用了气象色谱和高效液相色谱的优点,克服了各自的缺点,可以与大部分GC和HPLC的检测器相连接,如FID、FPD、NPD以及MS等连用[4]。这样就极大地拓宽了其应用范围,许多在GC或HPLC上需经过衍生化才能分析的农药,都可以用SFC直接测定。
2.4 直接光谱分析技术
近红外衰减全反射光谱(NearIS-ATR)和表面增强拉曼光谱(SERS)使光谱分析的灵敏度提高102~107倍。这些快速直接的光谱技术,只需要极少量的样品,具有很大的应用潜力。一系列激光光谱技术,如激光拉曼光谱等使光谱分析的灵敏度几乎达到极限-一个分子或原子的水平。这将为开发高灵敏度的检测器提供可能的技术基础。目前,这些灵敏度极高的光谱技术还需要进一步研究开发才能进入广泛应用阶段。
2.5 毛细管电泳(CE)
毛细管电泳技术是在电泳技术的基础上发展的一种分离技术。其工作原理是使毛细管内的不同带电粒子(离子、分子或衍生物)在高压场作用下以不同的速度在背景缓冲液中定向迁移,从而进行分离。根据样品组分的背景缓冲液中所受作用的不同,CE又被分为毛细管区带电泳(CZE)、毛细管凝胶电泳(CGE)、等电聚焦(IEF)、胶束电动色谱(MEKC)、等速电泳(ITP)等几大类。自80年代Jorgenson把E应用于分析化学以来,这一技术已发展成为分离科学中最活跃的领域之一。它具有灵敏度高、耗资少、样品消耗量很小(每次进样只是纳升级)、分离柱效高、使用方便等优点,非常适用于那些难以用传统的液相色谱法分离的离子化样品的分离与分析,其分离效率可达数百万理论塔板数。目前,毛细管电泳尚缺乏灵敏度很高的检测器。因此,只有研究开发灵敏度更高的检测系统,该技术的优势才能充分发挥出来。
2.6 液相色谱-质谱联用技术(LC/MS)
液—质联用技术(LC-MS)是将液相色谱与质谱串联成为一个整机使用的检测技术。用来分析低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药。LC/MS先后产生四种接口技术:热喷雾(TSP)、粒子束(PB)、电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)。现在,一种内喷射式和粒子流式接口技术将液相色谱与质谱联接起来,已成功地用于分析对热不稳定,分子量较大,难以用气相色谱分析的化合物。具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点。LC-MS对简单样品可进行分析前净化并具有几乎通用的多残留分析能力,用于对初级监测呈阳性反应的样品进行在线确证,其优势明显。尽管LC/MS仪器价格昂贵,液相色谱和质谱的接口技术尚不十分成熟,但它仍是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。
2.7 免疫分析法(IA)
免疫分析法是基于抗原抗体的特异性识别和结合反应为基础的分析方法[5]。分子量大的农药可以直接作为抗原进入脊椎动物的体内产生免疫应答,从而得到可以和该农药分子特异性结合的抗体;分子量小的农药(分子量<2500)一般不具备免疫抗性,不能刺激动物产生免疫反应。将农药小分子以半抗原的形式通过一定碳链长度的分子量大的载体蛋白质(通常使用牛血清白蛋白、人血清白蛋白、兔血清白蛋白、钥孔血蓝蛋白、卵清蛋白)用共价键偶联制成人工抗原,使动物产生免疫反应,产生识别该农药并与之特异性相结合的抗体。通过对半抗原或抗体进行标记,利用标记物的生物、物理、化学放大作用,对样品中特定的农药残留物进行定性、定量检测。免疫分析法被列为90年代优先研究、开发和利用的农药残留分析技术,美国化学会将免疫分析与气象色谱、液相色谱共同列为农药残留分析的支柱技术[6]。免疫分析法具有快速、简单、灵敏和选择性高等优点,目前已广泛应用于粮食、水果、蔬菜、肉、奶、水和土壤中农药残留的检测。根据采用的检测手段不同,可分为放射免疫法、荧光免疫法、酶免疫法、流动注射免疫分析法等,其中以酶免疫法应用最为广泛[7]。

⑵ 国家食品安全检测标准

法律分析：（一）食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定；

（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量；

（三）专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求；

（四）对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求；

（五）食品生产经营过程的卫生要求；

（六）与食品安全有关的质量要求；

（七）与食品安全有关的食品检验方法与规程；

（八）其他需要制定为食品安全标准的内容。

法律依据：《中华人民共和国食品安全法》

第二十六条 食品安全标准应当包括下列内容：

（一）食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定；

（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量；

（三）专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求；

（四）对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求；

（五）食品生产经营过程的卫生要求；

（六）与食品安全有关的质量要求；

（七）与食品安全有关的食品检验方法与规程；

（八）其他需要制定为食品安全标准的内容。

第二十七条 食品安全国家标准由国务院卫生行政部门会同国务院食品安全监督管理部门制定、公布，国务院标准化行政部门提供国家标准编号。

食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由国务院卫生行政部门、国务院农业行政部门会同国务院食品安全监督管理部门制定。

屠宰畜、禽的检验规程由国务院农业行政部门会同国务院卫生行政部门制定。

⑶ 食品质量检验方法有哪些

食品检验内容十分丰富，包括食品营养成分分析，食品中污染物质分析，食品辅助材料及食品添加剂分析，食品感官鉴定等。狭义的食品检验通常是指食品检验机构依据《中华人民共和国食品卫生法》规定的卫生标准，对食品质量所进行的检验，包括对食品的外包装、内包装、标志、唛头和商品体外观的特性、理化指标以及其它一些卫生指标所进行的检验。检方法主要有感官检验法和理化检验法。
分析化学的发展为食品安全检验提供了准确可靠的分析方法。随着科学技术的迅速发展，食品检验技术已能达到百万分之一甚至十亿分之一的准确度。
食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性，每一项指标的检验对应相应的检验方法。
除传统的常规分析方法外，仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段，包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目，大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。
无机成分的分析检验项目主要包括微量元素中铜、铅、锌、锰、镉、钙、铁等。分析方法主要包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、离子色谱法等方法。
原子光谱法由于其独特的优点，成为无机成分分析方法中最主要、最常用和最值得信赖的分析方法。原子光谱法具有分析速度快、设备费用较低、操作比较简单以及检验结果受操作人员熟练程度影响小等优点。 紫外可见分光光度法历史悠久，应用广泛。根据统计，在分析化学面临的任务中，将近50%的检验由紫外可见分光光度法完成。这种方法的最大特点是仪器简单、操作简便。食品中无机成分的检验在食品安全检验中占有相当重要的地位。比如汞的测定，一直是一个被政府和民众特别关注的检验项目。因为汞容易在生物体中传递，可以被水体蓄积。汞进入人体内，特别是进入人脑后几乎不能够被排出，蓄积到一定程度就会引起中毒，损害中枢神经。汞的分析一般由原子吸收或原子荧光光谱法完成。有机成分的分析一般由气相色谱或高效液相色谱法以及分子光谱法完成。相关检验中，特别是农药残留，如有机氯、苯并(a)芘、拟除虫菊制脂、有机磷等的测定得到普遍的关注。
色谱法是分离混合物和鉴定化合物的一种十分有效的方法，既能鉴定化合物又能准确测定含量，操作也相对方便。具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、定量结果准确和易于自动化等特点，因此在有机成分的检验中得到广泛的应用。在分子光谱法中红外光谱法应用较为广泛。通常情况下，红外光谱法与拉曼光谱法等其他分析方法结合使用，可作为鉴定化合物、测定分子结构的主要手段。

⑷ 食品安全快速检测技术的测定原理

主要分为：试纸色谱比色测定、试纸比色测定、试管比色测定、滴定比色测定四种方法。
（1）试纸色谱比色测定 根据固定相基质的形式可以分为纸色谱、薄层色谱和柱色谱。色谱是指以滤纸作为固定相的色谱，其原理是利用被分离物质的物理、化学及生物学特性不同，使它们在某种固定相中移动速度不同而进行分离和分析的方法。例如，试纸色谱比色测定用于快速测定苏丹红、瘦肉精等有害物。
（2）试纸比色测定 根据待测成分与经过特殊制备的试纸作用所显的颜色与标准比色卡对照，对待测成分定性或半定量。例如，用试纸显色定性作为限量指示测定农药等；用试纸显色的深浅来半定量测定食用油的酸价、过氧化值等。
(3)试管比色测定 根据待测成分与标准试管所显的颜色比较，对待测成分定性或半定量．例如，用试管显色作为限量指示测定鼠药、未熟豆浆等；用试管显色的深浅半定量测定亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等。试管比色测定可以是目视，也可以用便携式光度计。
便携式仪器对某些成分进行定性或定量研究比较多，而且市场应用也比较广泛，如便携式甲醇速测仪、农药残留速测仪、食品添加剂速测仪、酸度计、电导仪等。
(4)滴定比色测定 用刻度或小口滴瓶分别滴定标准溶渡和待测溶液，通过计算对待测成分进行定量。例如，酸碱、络合、氧化还原性物质等。 普通的ELISA技术采用的酶标板是一个固相载体，具有固/液相反应接触面积小、联接的抗体易脱落、反应速度慢且不彻底等缺点。研究成功的磁分离-ELISA技术(MS-ELISA)是一种以磁性纳米材料代替传统ELISA中的酶标板，将ELISA的显色系统与磁分离技术相结合而形成的一种新型检测方法。这门技术主要利用纳米材料的高比表面积、易于形成胶体溶液等特性，使抗原一抗体分子接触面积变大，反应较为彻底，此外磁分离使缓冲液的交换操作更为简便快速，灵敏度也得到了提高。该技术已广泛应用于食品的快速检测中。

⑸ 食品安全监测的主要内容有哪些

食品安全监测的内容：非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、抗生素类残留、激素类残留、毒素类残留、化学类残留等200多项目的快速定性定量检测。如甲醛、二氧化硫、吊白块、过氧化氢、亚硝酸盐、蛋白质、蜂蜜果糖和葡萄糖、蜂蜜中蔗糖、过氧化值、酸价、白酒中的杂醇油、铅、汞砷、锡、镉、硼砂、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘、过氧化苯甲酰、红色色素（胭脂红、苋菜红）、黄色色素（柠檬黄、日落黄）、蓝色色素（亮蓝）、食醋的总酸、酱油的总酸、苯甲酸钠、甜蜜素、木耳中硫酸镁、芝麻油纯度、油脂丙二醛、溴酸钾、余氯、谷氨酸钠、挥发性盐基氮、山梨酸、糖精钠、饮料中维C、酱油氨基酸态氮、肉制品酸价、水中氰化物、水发产品中组胺、蜂蜜定粉酶、蜂蜜酸度、罗丹明B、三聚氰胺、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、氯霉素、孔雀石绿磺胺类、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、黄曲霉毒素B1、猪伪狂犬病毒、猪伪狂犬病毒gE蛋白、猪口蹄疫3ABC蛋白、猪口蹄疫病毒IgG、猪细小病毒、鸡禽流感等。

⑹ 国家规定的食品安全快速检测方法有哪些

1、国标一级晚粳米质量指标 19、食糖质量指标
2、特一面粉质量指标 20、一级酵母质量指标
3、一级豆油质量指标 21、一等花椒质量指标
4、猪肉质量指标 22、胡椒粉质量指标
5、熟牛肉质量指标 23、桂皮质量指标
6、淡水鱼质量指标 24、一级生粉质量指
7、一级虾米质量指标 25、鱼元质量指标
8、禽产品质量指标 26、带鱼质量指标
9、禽蛋质量指标 27、腐乳质量指标
10、优质烤肠质量指标 28、水面筋质量指标
11、豆腐质量指标 29、粉丝质量指
12、卜页质量指标 30、挂面质量指标
13、食盐质量指标 31、一级虾皮质量指标
14、酱油质量指标 32、一级盐渍海带质量指标
15、味精质量指标 33、豆芽质量指标
16、蔬菜质量指标 34、一级黑木耳质量指标
17、水果质量指标 35、紫菜质量指标
18、食醋质量指标 36、一级干香菇质量指标

⑺ 食品安全检测结果要怎么看呀，没有参照物对比，判断依据怎么看呢

视频的检测主要看它的生产日期和做到的日期来对比，和它所至商品的添加剂等各方面都要观察是否符合食品安军人系列

⑻ 一般食品安全检测会检测哪些内容

一般都是检测微生物检测、营养成分检测、食品添加剂检测等

⑼ 食品安全检查的内容包括哪些

食品安全检查的内容包括：
1、食品以及食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属残留、污染物质、疫病疫情以及其他危害人体健康物质的限量规定；
2、食品添加剂的品种、使用范围和添加剂的具体用量；
3、食品安全、营养有关的标签、标识和说明书的要求；
4、食品生产经营过程的卫生要求；
5、食品安全有关的质量要求；
6、食品安全检验方法与规程等，具体如下：
① 具有与生产经营的食品品种、数量相适应的食品原料处理和食品加工、包装、贮存等场所，保持该场所环境整洁，并与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离；
② 具有与生产经营的食品品种、数量相适应的生产经营设备或者设施，有相应的消毒、更衣、盥洗、采光、照明、通风、防腐、防尘、防蝇、防鼠、防虫、洗涤以及处理废水、存放垃圾和废弃物的设备或者设施；
③ 有食品安全专业技术人员、管理人员和保证食品安全的规章制度；
④ 具有合理的设备布局和工艺流程，防止待加工食品与直接入口食品、原料与成品交叉污染，避免食品接触有毒物、不洁物；
⑤ 餐具、饮具和盛放直接入口食品的容器，使用前应当洗净、消毒，炊具、用具用后应当洗净，保持清洁；
⑥ 贮存、运输和装卸食品的容器、工具和设备应当安全、无害，保持清洁，防止食品污染，并符合保证食品安全所需的温度等特殊要求，不得将食品与有毒、有害物品一同运输；
⑦ 直接入口的食品应当有小包装或者使用无毒、清洁的包装材料、餐具；
⑧ 食品生产经营人员应当保持个人卫生，生产经营食品时，应当将手洗净，穿戴清洁的工作衣、帽;销售无包装的直接入口食品时，应当使用无毒、清洁的售货工具；
⑨ 用水应当符合国家规定的生活饮用水卫生标准；
⑩ 使用的洗涤剂、消毒剂应当对人体安全、无害；
⑾ 法律、法规规定的其他要求。

⑽ 食品安全检测是如何检测的

第一步：抽样。每季度，检测院都会制定一份食品抽检计划。抽样人员亮明身份后，在全市生产、流通和餐饮三环节随机购买样品。然后抽样人员与被抽样单位双方确认货品，抽样人员在现场将样品封好，贴上封条，同一种样品，一般要购买三份，分别作为抽查样、复查样和留样。随后，抽样人员将这些样品带回检测院实验室。按照食品特性及检测需要，部分样品还须装上冷链车运回检测院实验室。

第二步：检测。样品送到检测院后，首先做微生物检测。食品的菌落总数、致病菌等项目就是通过微生物检测指标判定的。

其次，就是样品制样。无须经微生物检测的食品样品，一般会在实验室均匀粉碎，然后分送给各个实验组检测。制样后的检测主要是化学指标的确定。检测的主要项目是添加剂、重金属、理化指标和农兽药残留等。

第三步：复检。检测过程中发现不合格项目，要打开复检样，更换检验员重新检验。

第四步：出具检测报告。检测结果出来后，要通过主检人员、审核人员和批准人员三级审核，再出具书面检测报告。

第五步：将检测数据和检测报告报市场监管局。检测结果出来后，检测院要将所有报告的数据进行汇总和分析，然后交给执法部门市场监管局，由市场监管局依法对社会公布。