① 污泥中总磷的测定
采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法,消解方法,过硫酸钾用量等分析条件.结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%~1.1%。
总磷是水体中磷元素的总含量,是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡。
水中总磷的测定可以根据水质分析规定方法进行。
水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应,生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下,测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度,用〈P,mg/L〉表示。
原理:
在中性条件下,过硫酸钾溶液在经120℃以上加热,产生如下反应:
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在700nm波长下有最大吸收度。
② 如何用化学方法检测污水中的磷
总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法。即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了。
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去。
③ 测量总磷总氮的化学实验方法有哪些
总磷总氮测试仪 磷,氮元素是造成水体富营养化的主要元素,他们的增多会造成水中没藻类的滋长,使水中的溶解氧含量降低,使水体变得恶臭,鱼类死亡。 水中含过高的磷及氮将为浮游生物的反常生长提供营养形成潮。按常规方法进行磷、氮分解与分析,很复杂且不精确,并且需有经验的操作者使用设备。这里提到的TP及TNP SET总磷/总氮测定仪,提供了一个简便,实用、快速精确的废水测定方法。并使得在单一装置上获得总磷、总氮的分解与分析得以实现。 1、不需要任何麻烦的操作如化合物的混合等,因此一个完全不熟练的人员或外行也能很容易的使用此装置。 2、符合JIS-K0102环保规定(工厂废水测试) 3、操作安全、简易、快速 4、直接数字读出式(HC-1000) 5、一次操作能分解最多8个试样(TNP-1) 中西M8734 产品描述 特点: 一、带手把经济实用的消解装置 可测8个100ml 抗热瓶 至始至终均可简捷自动操作 包含一个不锈钢篮及吊柄,可简便的放置及更换试样 规格: 消解压力:1.1kg/cm2G(121℃) 槽的材质:SUS 304(不锈钢) 计时器:0-60分 压力表:0-4kg/ cm2G 耗电量:5A 电源:AC 100V 50/60Hz 外部尺寸:250(宽) ×410(高)×250(深) 内部尺寸:150ф×220(深)mm 重量:约9kg 二、氮/磷分析装置HC-1000 特点: 测量值的获得只需加入一个专用试剂,同时以数字显示来保证不发生误读。 每次测量的费用很低。 可用AC或DC进行测量。 主要规格 测量方法:吸收比色法(用着色试剂) 测量范围 亚硝酸氮:0-0.2mg/L(小数点三位) 硝酸氮:0-2.0mg/L(小数点三位) 氨氮:0-0.7mg/L(小数点三位) 无机磷:0-1.0mg/L(小数点二位) 测量精度:1.±0.1mg/L 2. ±0.1mg/L 3. ±0.1mg/L 4. ±0.1mg/L 光源:LED(带转换系统) 绿色(中波波长5555mm)为 NO2-N及NO3-N测量 电源:AC或DC(电池:Ni-Cd UM3×4) AC 100V,50/60HZ DC:UM-3,Ni-Cd×4(充电中仍可使用)
④ 水中总磷的测定国标方法
水中总磷的测定国标方法:
试剂:
所选用试剂除另有说明外,均应使用符合国慧巧态家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。还需要试剂:硫酸(H₂SO₄),密度为1.84g/mL。硝酸(HNO₃),密度为1.4g/mL。高氯酸(HClO₄),优级纯,密度为1.68g/mL。 硫酸(H₂SO₄),约c(1/2H₂SO₄)=1mo1/L(将27mL硫酸加入到973mL水中)。氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液(将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL)。氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液(将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL)。 过硫酸钾,50g/L溶液。酸钾(K₂S₂O₈)溶解于水,并稀释至1 00mL。抗坏血酸,100g/L溶液(溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL)前源,此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。
测定步骤:
1. 过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
2.硝酸-高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸,再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸。
3.加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中,用水稀释至标线。注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝-酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中。④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
4. 发色:分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
5.分光光度测量:室温下放置15min后,使用光程为10mm或30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴中显色1 5min即可。
6.工作曲线的绘制:取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,1 0.0,15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至50mL,进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 .结果的表示:总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
C=m/V(式中:m——试样测得含磷量,μg;V——测定用试样体积,mL。)按照以上方法便可以测出水中总磷。
⑤ 总磷具体的计算公式
总磷含量以P计:
总磷酸盐(P,mg/L)=m/v
式中:m——试样测得含磷(P)量,μg;由校准曲线计算获得。
v——测定用试样体积,ml。
对神经中枢的危害:人体内有一种重要的神经传导物质已酰胆碱酯酶,有机磷会抑制胆碱酯酶使其无法分解已酰胆碱酯酶,造成神经中枢蓄积大量乙酰胆碱酯酶,从而引起中毒.严重者甚至可能引起死亡。
长期低剂量的有机磷农药不仅可使人慢性中毒并可能对人体产生致癌、致畸等危害。
⑥ 总磷的测定方法
正磷酸盐的常用测定方法有3种:
①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低,但干扰物质较少。
②钼-锑-钪比色法。灵敏度高,颜色稳定,重复性好。
③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差,受氯离子、硫酸盐等干扰。
磷是畜禽饲料中的重要指标,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料必须经常检测。根据 GB/T6437 饲料中总磷的测定 分光光度法 采用钒钼磷酸比色法的原理。
⑦ 水中氮磷钾含量怎样测量
对于氮磷可以用化学方法进行测定,需要在网络中查询总氮和总磷的测定方法就可以,需要紫外-可见分光光度仪、高压蒸汽灭菌锅和很多化学试剂。对于钾的测定,需要火焰原子吸收分光光度仪进行测量比较麻烦点,一般水质标准必定测定的一般是氮和磷。