目前用于镉离子检测的方法有哪些

A. 镉离子怎样检验

镉离子荧光比率分子探针，该探针通过甲基氟硼荧光染料与二-(2-吡啶甲基)-苯甲醛缩合而成。激发和发射波长在可见光区。在pH 5～12的范围内，探针对镉离子有很好的选择性，而钠、钾、钙、镁、锰等金属离子对检测没有干扰，可以检测微摩尔浓度的镉离子。探针分子络合镉离子后荧光量子产率增大4倍以上，镉离子络合前后发射光谱蓝移约40-80nm，可以对镉离子进行比率荧光检测。

B. 检测大米中的镉有几种方法哪一种方法测试成本比较低

检测大米中镉的方法有很多，其中的石墨炉原子吸收光谱法、ICP-MS法、以及火焰原子荧光法都可以。至于测试成本，我这里有一个三种方法测试成本对比表。

三种测大米中镉含量成本对比

从（三种测大米中镉含量成本对比）表中看出从测试成本上看，火焰原子荧光光度计的测试成本低。（ICP-MS是火焰原子荧光法的七倍，石墨炉原子吸收光谱法是火焰原子荧光法的两倍）

C. 硬脂酸镉含量检测方法

硬脂酸镉为白色细微粉末，不溶于水，溶于热乙醇、苯和松节油，在有机溶剂中加热溶解而冷却后成为胶状物，遇强酸分解成硬脂酸和相应的盐，有吸湿性。高毒，对呼吸道有刺激作用并可引起肺水肿；可破坏人体骨骼，引起骨质松软，周身骨骼疼痛等。用作聚氯乙烯等塑料的耐光透明稳定剂、高级橡胶制品和薄膜的光滑剂和透明软化剂。
硬脂酸镉含量检测方法：
1、原子吸收光谱法
可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。
1.1、火焰原子吸收光谱法(FAAS)
因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为0.10ng/ml，RSD%为0.52%~1.74%,加标回收率为97.0%~108.0%，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，导入FAAS测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。
1.2、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
GFAAS测定镉的绝对灵敏度比火焰法高3~4个数量级，可分析固体或气体试样。因此,该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。
通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。也可采用GFAAS测食品中镉含量，方法检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%~3.33%、5.79%和92.0%~106%。直接用固体进行测定食品包装纸中铅、镉的方法，与湿法消解方法相比较,该方法简便、快速，同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。基体改进剂的选择对GFAAS有很大的影响，所以是一个研究热点，采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂，消除了GFAAS测定补钙食品中镉的基体干扰；用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好；以NH4H2PO4和Mg(NO3)2作混合基体改进剂，消除了基体干扰。
2、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)
该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂，将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物，由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。
用硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系，并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化，提高了测定的灵敏度和精密度，或建立了HG-AFS同时测定食品中的镉和锡的方法。经前人研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下，用HG-AFS可一次性实现食品中镉、汞的同时测定，准确度、精密度及检出限均能够满足食品中镉、汞测定要求，且方法简单。采用HG-AFS测定海水及海产食品中的镉含量，结果表明，方法检出限为0.0038μg/g，加标回收率为97.0%~103%。用HG-AFS同时测定样品的镉和汞，镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为2.4%~5.7%、0.9998、0.0031μg/g、95.0%~102.0%。加入二硫腙-四氯化碳作为掩蔽剂，消除基体中铜的干扰，应用于鱼肉类食品中镉含量的测定，效果很好。二硫腙-四氯化碳-硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中的微量镉。
3、分光光度法
分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物，然后用分光光度计测定。此方法具有简便、仪器简单等优点。
为了同时测定铅和镉，建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器，小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置，研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件，测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量；通过对新试剂2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究,
建立了检测食品中镉含量的新方法。通过分析比较FAAS、KI-MIBK螯合萃取-FAAS和镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法三种方法，从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较，得出采用镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中镉含量的方法最为简单易行，操作快速、灵敏度高、选择性好。
4、高效液相色谱法
近几年来，高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物，用高效液相色谱分离，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。
5、电感耦合高频等离子体发射光谱仪(ICP-AES)
用ICP-AES可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量;用ICP-AES法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等，对试样处理方法等多方面进行了研究；采用ICP-AES测定了淀粉等的铅、镉等含量，经实验证明了ICP-AES可准确测定可迁移性镉的浓度。
6、电化学方法
目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。
溶出伏安法是在适当的条件下电解被测物质一定时间，然后改变电极电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程中得到的伏安曲线来进行定量分析。罗江等应用该法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉，结果满意。以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集，提高了测定灵敏度。将银汞膜电极阳极溶出伏安法与88笔录式极谱仪联用,测定食品中铅、镉含量，其灵敏度高、重现性好；阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉3种元素；采用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。
极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波，从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。饮料中铅、镉的示波极谱法测定，对底液条件等进行了试验。Cd2+与氯化钾-酒石酸钠-三乙醇胺-明胶体系的二次导数极波,证明方法准确度高，简便可行。示波极谱法测定食品中的镉等微量元素，镉的检出限为0.005mg/kg。
7、其它检测方法
用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜;王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。
8、五种主要检测方法的比较
火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。

D. 粮食中的镉用什么方法检测

国标中有测粮食中镉的方法，但相对来说有点复杂，2018年新出了一个测镉标准《T/CAIA/SH013-2021 土壤 镉的测定 火焰原子荧光光谱法》，使用火焰原子荧光法检测一个样品也就是几分钟，前处理也简单，你可以试试！

E. 食品重金属检测的方法有哪些

食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。（1）食品中铅的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为5微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为0.1毫克/千克；单扫描极谱法，检出限为0.085毫克/千克；二硫腙光度法，检出限为0.25毫克/千克；氢化物原子荧光光谱法，检出限为5微克/千克。（2）食品中镉的常用检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为0.1微克/千克；火焰原子吸收光谱法，检出限为5微克/千克；光度法，检出限为50微克/千克；原子荧光法，检出限为1.2微克/千克。（3）食品中总汞的常用检测方法有：原子荧光光谱分析法，检出限为0.15微克/千克；冷原子吸收光谱法，检出限为0.4微克/千克（压力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法，检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。（4）食品中总砷的常用检测方法有：氢化物原子荧光光谱法，检出限为0.01毫克/千克；银盐法，检出限为0.2毫克/千克；砷斑法，检出限为0.25毫克/千克；硼氢化物还原光度法，检出限为0.05毫克/千克。

F. 测定方法

极谱法能测定微量镉的方法很多，但矿样成分复杂仍需预先分离富集。火焰原子吸收光谱法测定微量镉一般也需经分离富集，石墨炉原子吸收光谱法则可直接测定。电感耦合等离子体发射光谱法测定镉的精密度较好，但对于0.0xμg/g含量镉的直接测定，灵敏度仍不够。电感耦合等离子体质谱法的灵敏度可以满足要求，由于锆和锡的干扰，影响痕量镉测定的精密度，采用王水溶样，锆和锡不溶出，可以较好地实现镉的直接快速测定。

62.7.3.1 氢氧化铵-氯化铵底液极谱法

方法提要

试样经王水(或氢氟酸-高氯酸-王水混合酸)分解，在3mol/L氢氧化铵-1mol/L氯化铵底液中，镉有很好的波形，用示波极谱测量峰高，镉的峰电位约为-0.91V(对饱和甘汞电极)。在50mL溶液中，镉量在50～500μg时，峰高与浓度成正比。

铜在镉前起波，含量高时影响镉的测定，30倍以下不干扰。

本方法适用于稀有和有色金属等矿石和岩石中镉含量的测定。测定范围:w(Cd):(50～500)×10^-6。

仪器

示波极谱仪。

试剂

氯化铵。

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

王水新鲜配制。

氢氧化铵。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

铁(Ⅲ)溶液ρ(Fe³⁺)=50mg/mL2.5gFeCl₃·6H₂O溶于(1+99)HCl并稀释至100mL。

动物胶溶液(5g/L)。

氢氧化铵-氯化铵溶液20gNH₄Cl加100mL氢氧化铵，用水稀释至120mL。

镉标准溶液ρ(Cd)=50.0μg/mL称取50.00mg高纯金属镉于250mL烧杯中，盖上表面皿，加入10mL(1+1)HNO₃，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

校准曲线

移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镉标准溶液置于一组50mL容量瓶中，加入3mL铁溶液，混匀，加入12mL氢氧化铵-氯化铵溶液、2.5mL亚硫酸钠溶液、1mL动物胶溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置澄清后取清液置于电解池中，在电压-0.6V～-1.1V作极谱图，绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中镉含量的高低，称取0.5～1g(精确至0.0002g)试样置于250mL烧杯中，以水润湿，加入15mLHCl，盖上表面皿，于控温电热板上加热溶解，约20min后加入5mLHNO₃，继续加热溶解，待试样溶解完全后，用少量水洗去表面皿，蒸发至湿盐。加10mL热水溶解盐类，冷却至室温，用水移入50mL容量瓶中，体积不超过25mL。

含硅高的试样将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mLHF，加盖，放置过夜。移去盖子，加入10mL王水、0.5mLHClO₄，盖上表面皿，置控温电热板上微沸30min，用少量水洗去表面皿，继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却。加入5mLHCl，温热溶解盐类，取下冷却，用水移入50mL容量瓶中，控制体积不超过25mL。以下按校准曲线操作测得镉量。

镉含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)如铜、铅含量都较高，大于镉的30倍，可在移入容量瓶前，在稀盐酸溶液中除铜，然后转氨性底液测定镉。

2)当试样中含有少量铜、镍和锌时，可以在一份试液中同时测定镉和这些元素。

62.7.3.2 二安替比林甲烷-酒石酸钠-碘化钾底液极谱法

方法提要

在20g/L碘化钾-0.0125g/L二安替比林甲烷-18g/L酒石酸钠-20g/L抗坏血酸-1g/L铁体系中，镉有灵敏的配位吸附波，峰电位-0.72V，镉离子浓度在0.001～0.3μg/mL之间与峰高呈线性关系。测定范围:w(Cd):(0.05～100)×10^-6。

仪器

示波极谱仪。

试剂

盐酸。

硝酸。

抗坏血酸溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=3mol/L。

碘化钾溶液(200g/L)。

二安替比林甲烷溶液(2.5g/L)称取0.25g二安替比林甲烷置于烧杯中，加5mL(1+1)HCl，用水稀释至100mL。

酒石酸钠溶液(90g/L)称取18g酒石酸钠置于烧杯中，加150mL水及5mL(1+1)HCl，用水稀释至200mL，搅匀。此溶液约为pH3.5～4.0。

铁(Ⅲ)溶液(100g/L)。

镉标准溶液配制方法见62.7.3.1氢氧化铵-氯化铵底液极谱法。

甲基橙指示剂(1g/L)。

校准曲线

分取含镉0μg、0.01μg、0.05μg、0.10μg、…、5.00μg的镉标准溶液置于一组10mL比色管中，加入2滴铁溶液、1mL抗坏血酸溶液、0.5mL二安替比林甲烷溶液、1滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液调节至黄色，再用(1+5)HCl调节到刚出现红色，加入2mL酒石酸钠溶液，1mL碘化钾溶液，用水稀释至刻度，混匀。起始电位为-0.45V，用示波极谱导数部分进行测定。

分析步骤

称取0.05～0.2g(精确至0.0001g)试样，置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加5～10mLHCl，盖上表面皿，加热溶解片刻，加入2～4mLHNO₃，继续加热至试样分解完全。洗去表面皿，蒸干。再加1mLHCl蒸干。取下，加入2～3滴HCl、2mL水温热溶解盐类。冷后，加1mL抗坏血酸，以下按校准曲线进行测定。

镉含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)干扰元素的允许量:铁(75mg)，钙、镁(20mg)，铝、钡(10mg)，铬(3mg)，铜、锌、钴、镍、锰、砷、锑、铋、钼、钒、汞、银、锡(1mg)，钛(5mg)，钨(0.5mg)，铅(0.2mg)，铈、铌、钽(0.05mg)，铟、铂、钯(0.02mg)，镓、碲、金(0.01mg)，锗、铍(0.005mg)。另外NO^-₂、SO^2-₄、F^-、Cl^-和少量PO^3-₄均不干扰;

2)铅大于0.2mg严重干扰测定，需用硫酸钠和钡盐共沉淀避免干扰;

3)铟大于0.02mg干扰测定，加入0.02mol/LEDTA能消除0.1mg铟的干扰。

62.7.3.3 717阴离子交换树脂分离-溴化钾-碘化钾-六次甲基四胺底液极谱法

方法提要

试样经王水分解，在0.5mol/LHCl中，用717阴离子交换树脂富集镉，锌、铋被同时吸附，用(1+9)HNO₃解吸，与Fe、Cu、Pb、Ni、Co、Sb⁵⁺、As⁵⁺、Se、Te、Mo、Sn等元素分离。

在0.66mol/L溴化钾-0.15mol/L碘化钾-六次甲基四胺底液(pH4)中，镉产生灵敏的吸附催化波，可用方波极谱测定。镉量在0.05～2.5μg之间峰高与浓度呈良好的线性关系。本方法适用于稀有和有色金属等矿石和岩石中镉含量的测定。测定范围:w(Cd):(0.1～10)×10^-6。

仪器

极谱仪。

试剂

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

抗坏血酸溶液(100g/L)。

溴化钾溶液c(KBr)=3.3mol/L。

碘化钾溶液c(KI)=1.5mol/L。

六次甲基四胺溶液(100g/L)。

镉标准储备溶液ρ(Cd)=100.0μg/mL称取0.1000g(精确至0.0001g)高纯金属镉于100mL烧杯中，加盖表面皿，沿杯壁加入20mL(1+1)HNO₃溶解，蒸发至湿盐。用少许水吹洗表面皿，加25mL(1+1)HCl赶HNO₃，蒸干后补加10mL(1+1)HCl，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

镉标准溶液ρ(Cd)=0.40μg/mL用0.5mol/LHCl稀释镉标准储备溶液制得。

甲酚红钠盐-百里酚蓝钠盐混合指示剂0.05g甲酚红钠盐和0.05g百里酚蓝钠盐溶于100mL水中。

717阴离子树脂(60～80目)将树脂用40g/LNaOH溶液和(1+1)HNO₃分别浸泡数小时，然后用蒸馏水洗至中性备用。

交换柱装置:用短颈漏斗做交换柱，内径应为0.5～0.6cm，漏斗颈下端塞一小团尼龙丝(或棉花)，先往漏斗中注入蒸馏水，然后将处理好的树脂和水慢慢注入，装填树脂柱应高为5cm，然后在颈上端塞一小团尼龙丝，控制流速为1.5～2mL/min。漏斗上叠放滤纸，以过滤试样残渣，最后树脂用2mol/LHCl平衡备用。

校准曲线

吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL镉标准溶液置于一组10mL比色管中，加5滴(1+4)HCl、6滴抗坏血酸溶液、2mLKBr溶液、1mLKI溶液、1滴甲酚红钠盐-百里酚蓝钠盐混合指示剂，滴加六次甲基四胺溶液中和溶液呈黄绿色(pH4)，用水稀释至刻度，混匀，放置半小时以上。取上层清液，置于电解池中，于-0.35V起始扫描，进行方波极谱测定，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.2～1g(精确至0.0001g)试样置于200mL烧杯中，加入20mLHCl，加盖表面皿，加热溶解20～30min后，加5mLHNO₃，待试样溶解完全后，用少量水吹洗表面皿，将溶液蒸发至干。用5mLHCl赶HNO₃2次，然后加入20mL2mol/LHCl，微热溶解盐类。将试液倾入已装好树脂的漏斗上，过滤残渣和交换富集同时进行。用0.5mol/LHCl洗烧杯数次及滤纸多次，洗净铁(Ⅲ)离子，弃去滤纸，再洗树脂数次。

向树脂上加5mL加热到60～80℃的(1+9)HNO₃解脱镉，共加4～5次。解脱液收集在100mL烧杯中，加0.5mLHClO₄，在控温电热板上加热蒸发至干。加5滴(1+1)HCl及数毫升水，再次蒸干。再加5滴(1+4)HCl溶解盐类。加6滴抗坏血酸溶液、2mLKBr溶液、1mLKI溶液、1滴甲酚红钠盐-百里酚蓝钠盐混合指示剂，滴加六次甲基四胺溶液中和试液呈黄绿色为止(pH4)，小心注入10mL比色管中，用水冲洗并稀释至刻度，混匀。放置0.5h以上。以下按校准曲线进行方波极谱测定。

镉含量的计算参见式(62.2)。

62.7.3.4 717阴离子交换树脂分离-盐酸-碘化钾-四乙基溴化铵底液极谱法

方法提要

试样灼烧后，王水溶解，在0.5mol/LHCl中，经717阴离子交换树脂吸附镉，用硝酸解脱镉;除去硝酸后，镉在0.08mol/LHCl-0.05mol/LKI-0.05g/L四乙基溴化铵体系中，产生灵敏的吸附催化波，峰电位为-0.5V(对银电极)。检测下限为0.005μg/mL。测定范围:w(Cd):(0.05～12)×10^-6。

仪器

示波极谱仪。

试剂

717阴离子树脂60～80目树脂，用40g/LNaOH溶液和(1+1)HNO₃分别浸泡数小时，然后用蒸馏水洗至中性备用。

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

四乙基溴化铵溶液(10g/L)。

碘化钾溶液c(KBr)=1mol/L。

抗坏血酸溶液(200g/L)。

树脂的处理同62.7.3.3717阴离子交换树脂分离-溴化钾-碘化钾-六次甲基四胺底液极谱法。

交换柱装置同62.7.3.3717阴离子交换树脂分离-溴化钾-碘化钾-六次甲基四胺底液极谱法。

镉标准溶液配制方法同62.7.3.3717阴离子交换树脂分离-溴化钾-碘化钾-六次甲基四胺底液极谱法。

校准曲线

分取含镉0μg、0.050μg、0.10μg、…、1.20μg的镉标准溶液置于一组25mL烧杯中，低温蒸干。取下冷却后，加入0.2mL(1+2)HCl、0.5mL四乙基溴化铵溶液、0.5mLKI溶液，用水移入10mL比色管中，混匀，再逐滴加入0.5mL抗坏血酸溶液(边加边摇动)，用水稀释至刻度，混匀。起始电位为-0.2V时，用示波极谱导数部分进行测定。

分析步骤

称取1g(精确至0.0002g)试样置于瓷坩埚中，放入高温炉中，于600℃灼烧半小时。取出冷却，移入150mL烧杯中，加入20mLHCl，盖上表面皿，加热20min，再加5mLHNO₃，待试样溶解后蒸干，冲洗并移去表面皿，以5mLHCl蒸干赶HNO₃2次，加入20mL2mol/LHCl微热溶解盐类。将此溶液经漏斗上过滤入交换柱，用0.5mol/LHCl洗烧杯及滤纸多次，直至滤纸无黄色为止。将滤纸弃去，再用0.5mol/LHCl洗树脂数次，弃去流出液，然后用已经加热到60～80℃的硝酸分4～5次(每次5mL左右)淋洗镉，用50mL烧杯承接溶液，加入0.5mLHClO₄，蒸发至干，加入1～2mL(1+1)HCl，再蒸干，加入20mL2mol/LHCl微热溶解盐类。以下按校准曲线进行测定。

镉含量的计算参见式(62.2)。

62.7.3.5 原子吸收光谱法

方法提要

试样经王水(或氢氟酸+高氯酸+王水)分解;加氢氟酸溶样时，可加入硼酸配位氟。在(5+95)HCl中，于原子吸收光谱仪，使用空气-乙炔火焰，在波长228.8nm处测定。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中镉含量的测定。测定范围:w(Cd):(5～1000)×10^-6。

仪器

原子吸收光谱仪(带背景校正器)。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

王水新鲜配制。

硼酸溶液(60g/L)。

镉标准溶液ρ(Cd)=10.0μg/mL配制方法见62.7.3.1氢氧化铵-氯化铵底液极谱法。含1.00mg镉。

仪器

原子吸收光谱仪(带背景校正器)。

校准曲线

移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镉标准溶液分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mLHCl(若采用三酸分解试样，应补加5mL硼酸溶液)，用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪上，使用空气-乙炔火焰，在波长228.8nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中镉含量的高低，称取0.1～1g(精确至0.0001g)试样，置于100mL烧杯中，加入20mLHNO₃，盖上表面皿，于控温电热板上加热溶解，约20min后加入5mLHNO_3，继续加热溶解，待试样溶解完全后，用少量水洗去表面皿，蒸发至干。加5mL(1+1)HCl，盖上表面皿，加热溶解盐类，取下，用少量水洗去表面皿，冷却至室温，用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

含硅高的试样将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mLHF(加盖放置过夜)。移去盖子，加入10mL王水、0.5mLHClO₄，盖上盖，置控温电热板上微沸30min，用少量水洗去表面皿，继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却。加入5mL(1+1)HCl、5mL硼酸溶液，温热溶解盐类，取下冷至室温，用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。

镉含量的计算参见式(62.2)。

62.7.3.6 石墨炉原子吸收光谱法

方法提要

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，加热至冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成(1+99)HNO₃溶液。加入磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法直接测定镉的含量。

方法适用于水系沉积物及土壤中镉的测定，检出限(3s):0.05μg/g，测定范围:0.15～5.0μg/g。

仪器

原子吸收光谱仪，带石墨炉及自动进样装置。

试剂

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

氢氟酸。

磷酸二氢铵、硫脲、EDTA混合溶液(100g/L磷酸二氢铵、100g/L硫脲、20g/LEDTA)称取10g磷酸二氢铵、10g硫脲及2gEDTA二钠盐，溶于100mL水中，用时配制。

镉标准储备溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镉(99.95%)，加入20mL(1+1)HNO₃溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

镉标准溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO₃逐级稀释镉标准储备溶液配制。

校准曲线

吸取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL镉标准溶液于25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氢铵-硫脲-EDTA混合溶液，用(1+99)HNO₃稀释至刻度，摇匀。此系列的镉浓度分别为0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL。按表62.24仪器工作条件(以日立180-80偏振塞曼原子吸收光谱仪为例)进行测定，绘制校准曲线。

表62.24 偏振塞曼原子吸收光谱仪石墨炉测定Cd工作条件(日立180-80)

续表

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5mLHCl，于电热板上低温加热10min，再加2mLHNO₃，继续加热20min，取下。加入2mL(1+1)HClO₄及10mLHF，继续加热至冒尽白烟。取下冷却后加入1.0mL(1+3)HNO₃，用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后吸取5.0mL溶液于另一个25mL比色管中，以下按校准曲线步骤操作，测得试液中Cd的浓度。

按下式计算试样中Cd的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Cd)为试样中Cd的质量分数，μg/g;ρ为从校准曲线上查得试液中镉的浓度，ng/mL;ρ₀为从校准曲线上查得空白试液中镉的浓度，ng/mL;V₁为制备溶液的总体积，mL;V₂为分取制备溶液的体积，mL;V₃为测定溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g。

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