⑴ 苯甲酸钠的测定
参见GB1902-94规定的分析方法进行。
方法名称: 苯甲酸钠—苯甲酸钠的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯甲酸钠的含量。
本方法适用于苯甲酸钠。
方法原理: 供试品置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续的橙红色时停止滴定,读出盐酸滴定液使用量,计算苯甲酸钠含量。
试剂:
1. 水
2. 乙醚
3. 盐酸滴定液(0.5mol/L)
4. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
仪器设备:
瓶装、袋装的苯甲酸钠(11张)
试样制备: 1. 盐酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取盐酸45mL,加水适量使成1000mL,摇匀。
标定:取在270~300ºC干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.75g,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.5mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
操作步骤: 取本品约1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续的橙红色。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.902。
⑵ 食品中的苯甲酸钠的测定 有什么标准吗
1.1 酸碱滴定法 1.1.1原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。 1.1.2仪器和试剂 (1)仪器 ①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。 (2)试剂 ①纯乙醚:置乙醚于蒸馏瓶中,在水浴上蒸馏,收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L):准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中,先用少量蒸馏水溶解,再转移至1000ml容量瓶中,定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95%中性乙醇:于95%乙醇中加人数滴酚酞指示剂,以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液:将乙醚与乙醇按1:1体积等量混合,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1%乙醇溶液):溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L):称取纯氢氧化钠约3g,加入少量蒸馏水溶去表面部分,弃去这部分溶液,随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml,按下法标定其浓度。 1.1.3操作步骤 (1)样品的处理 ①固体或半固体样品:称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中,加入300ml蒸馏水,加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和),然后用100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验),摇匀,再加饱和氯化钠溶液至刻度,放置2h(要不断振摇),过滤,弃去最初l0ml滤液,收集滤液供测定用。 ②含酒精的样品:吸取250ml样品,加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性,置水浴上蒸发至约100ml时,移入250ml容量瓶中,加入氯化钠30g,振摇使其溶解,再加氯化钠饱和溶液至刻度,摇匀,放置2h(要不断振摇),过滤,取滤液供测定用。 ③含脂肪较多的样品:经上述方法制备后,于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性,加入20~50ml乙醚提取,振摇3min,静置分层,溶液供测定用。 (2)提取 吸取以上制备的样品滤液100ml,移入250 ml分液漏斗中,加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L),然后依次用40、30、30ml纯乙醚,用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后,将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液,每次10ml,直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。 将此乙醚提取液置于锥形瓶中,于40~45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时,停止回收,以风扇吹干剩余的乙醚。 (3)滴定 于提取液中加入30ml中性醇醚混合液,10ml蒸馏水,酚酞指示剂3滴,以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。 4)结果计算
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⑶ 苯甲酸的检测方法是什么
苯甲酸的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法.
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定.
最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg.
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量.
3 试剂
3.1 乙醚:不含过氧化物.
3.2 石油醚:沸程30~60℃.
3.3 盐酸.
3.4 无水硫酸钠.
3.5 盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL.
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化.
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度.此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸.
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸.
4 仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器.
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中.合并乙醚提取液.用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中.加乙醚至刻度,混匀.准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用.
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW.
5.2.2 气流速度:载气为氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件).
5.2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃.
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线.
同时进样2μL样品溶液.测得峰高与标准曲线比较定量.
5.4 计算
式中:X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;
V2——测定时进样的体积,μL;
m2——样品的质量,g;
5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;
25——样品乙醚提取液的总体积,mL.
由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量.
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数.
5.5 允许差
相对相差≤10%.
⑷ 如何测定饮料中防腐剂的含量
饮料中防腐剂含量的检测 1 引言随着食品工业的发展,防腐剂的种类也由过去单一苯甲酸及其盐类、山梨酸及其盐类发展到了更加丰富多样的产品。如丙酸盐、对羟基苯甲酸酯等。近年来,天然食品防腐剂也得到了人们重视与发展,如壳聚糖、海藻糖等。苯甲酸钠作为一种常用的防腐剂,成人日允许摄入量(ADI)为0-5mg/kg。过量摄入防腐剂会对人体部分器官造成不同程度的损害, 我国大部分地区的食品都不同程度地存在过量使用防腐剂的情况,因此检测它在食品中的使用量,对于保障人们身体健康具有非常重要的现实意义。2紫外光谱法对苯甲酸钠含量的测定3.1 药品与仪器 苯甲酸钠标准溶液(0.032g/L);蒸馏水;紫外 -可见分光光度计(Agilent-8453)。3.2 实验方法 取7.5mL标准溶液于50mL容量瓶中,并加蒸馏水至刻度。用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,用紫外 -可见分光光度计测定紫外吸收光谱,见图1中曲线3。选择最大吸收波长为224nm,分别取标准溶液2.5mL; 5.0mL;10.0mL;12.5mL于50mL容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度。以蒸馏水为参比,测定紫外吸收光谱(见图1中曲线1、 2、 4、 5)。得到不同浓度下各溶液的最大吸光度(见表1)图1 各溶液的紫外吸收光谱 图2 苯甲酸钠溶液的浓度与吸光度关系图(224nm)表1 不同浓度苯甲酸钠溶液的吸光度(224nm)
3.3 稳定性检测 选择溶液3,放置10min, 20min, 30min, 60min, 90min, 120min后,进行紫外光谱测定,得到的紫外光谱图中最大吸光度基本没有发生变化,说明苯甲酸钠溶液的稳定性很好(见表2)。表2 稳定性实验结果(224nm)
3.4 线性关系的确定 以不同浓度的苯甲酸钠溶液为横坐标,选择224nm最大吸收波长对应的吸光度为纵坐标,扣除背景影响,选择可能不过零点的直线方程,绘制直线(见图2)。3.5 样品中苯甲酸钠含量的测定 分别取3种饮料样品,用不含苯甲酸钠的饮料为参比液(即饮料相应的水果汁),用紫外-可见分光光度计进行检测,结果见表3。从表3可知不同样品中苯甲酸钠的含量不同。表3 不同样品中苯甲酸钠的吸光度及含量(224nm)
4 结语应用紫外光谱法测定苯甲酸钠的含量,具有精密度高、稳定性好、短时间内就可完成等优点,为饮料中苯甲酸钠含量的检测提供了一种实用的定量分析技术,对于保障食品安全具有重要意义。
⑸ 如何检验食品中的防腐剂
目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法,滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高,分析快捷,是目前最常用的检测方法。
常用的检测方法
高效液相色谱法
原理:
配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液,以230nm为检测波长,绘制标准曲线;样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样,按上述条件进行色谱测定,得到各种组分的回归方程及相关系数。
评价:
高效液相色谱法具有分析速度快,分离效率高,测定结果准确等优点,是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法,具有样品预处理简单,使操作简单、快速、准确,值得推广。
但是此法仅限于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。
紫外分光光度法
原理:
利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。
评价:
样品无须预处理,操作简单,并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。
气相色谱法
原理:
用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化,将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定,与标准比较定量。
评价:
比较简便和灵敏,但是设备投入成本高,存在违规操作,有易燃易爆的隐患。
红外光谱法
原理:
以最佳定量准确性和速度,从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图,得到特征分析峰(1555cm),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光度代入回归方程,从而计算苯甲酸钠的含量。
其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。
评价:
此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。
目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法,而红外光谱法在国内外都少见报道,而荧光光谱法还处在实验阶段,尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因,高效液相色谱法在一定时期