① 油中水分常用的测定方法有哪些
水分测量方法
油品中水分测定方法主要分为现场测定法、在线测定法和实验室测定法。
现场测定法
视觉检测法 爆裂试验法 氢化钙实验法
在线测定法
传感器可以测量石油产品的温度和相对饱和水含量，传感器种类很多，主要有水分传感器、光学传感器。水分传感器随着水的浓度的增加或减少，装置的电容也随之发生变化，通过将水分含量的多少转变为电容数值的大小，进而间接测得油品中水分含量。光学传感器根据光穿过油品波长的变化，通过建立标准曲线，将波长转变为水分含量。测试结果均采用百分比表示，等采用聚酰亚胺电容式湿度传感器和温度传感器实现油中微量水含量的在线检测，能很好地反映变压器油中微水含量，能够达到在线检测的目的。
传感器方法的一个缺点就是受环境影响大，温度、大气压力、防冰剂等会影响实验结果，而且该方法无法精确量化的游离水含量，还需要建立标准曲线进行转换。尽管有这些限制，但是该方法简便、测定快速，可以实现水分的在线测量。
实验室测定法
溶剂回流法 荧光检测法 卡尔费休法
② 水分测定法简介
shuǐ fèn cè dìng fǎ
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。
【烘干法】本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。
【甲苯法】
本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置
如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶：B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中型没烘干。
测定法
取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。
【附注】
用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
【减压干燥法】
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器
取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法
取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定
(1) 配制
称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，租答置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。
(2) 标定
用水分测定仪直接标定；或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。
W
F＝─────
A－B
式中
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休卜型纳氏试液的容积，ml。
测定法
精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加无水甲醇2～5ml，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点；另作空白试验，按下式计算。
(A－B)F
供试品中水分含量％＝────────×100％
W
式中
A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；
W为供试品的重量,mg。
仪器装置
如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量1～4ml) ，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色,以便分离观察) 。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。
【附注】
③ 水份快速测定
你想问的是“水份快速测定有哪些方法？”吧。水份快速测定方法如下：
1、干燥法：主要应用于固体样品水分的测定，通过加热使样品失去水分。此法常用于测定大部分固体样品（大块样品需粉碎），操作较简单。
但需要符合以下条件：①水分是*挥发性物质；②不含有结合水；③样品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计；缺点是精度较低，且不适用于测液体、气体、和含挥发物质样品。
2、蒸馏法：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，使样品中的水分分离出来，由馏出的水量，即可计算出水分含量。
这种方法的设备简单，价格低廉，但有以下几种缺点：①水与有机溶剂易发生乳化现象；②样品中水分可能完全没有挥发出来；③水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差；④除水分外，还有大量挥发性物质。所以精度较低、误差较大，且测定时间很长，适用于对水分含量度要求不高且测定频率很小的样品。
3、露点法：露点法操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于长久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
4、卡尔费休法：是1935年卡尔·费休（KarlFischer）提出的测定水分的方法，可应用于大部分无机化合物和有机化合物中含水量的测定。卡尔费休法水分测定仪经过多年改进，又分为卡尔费休滴定法与卡尔费休库仑法两种，其中卡尔费休滴定法水分测定仪主要用于测定含水量较高的样品，而对于含水量较低样品检测效果不理想，而且操作相对复杂。
而卡尔费休库仑法水分测定仪，对于任何含水量的样品都适用，尤其擅于测定低含水样品，因其具有操作简单、测量准确、性能稳定等优点，可快速测定液体、固体、气体中的水分含量。
④ 检测水分的方法
水分检测设备用于食品、医药、化工、种子、粮食、造纸、粉体、塑胶等行业，水分测定仪十大检测方法
1、干燥法-电烘箱法；
2、干燥法-减压法；
3、干燥法-红外加热法；
4、干燥法-微波加热法；
5、化学法-蒸馏法；
6、化学法-卡尔·费休法；
7、电测法-电容法；
8、电容法；
9、中子法；
10、悬浮法；
⑤ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点
一、常采用的水份测定方法：
1、热干燥法：
①常压干燥法（此法用的广泛）；
②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③红外线干燥法（此法用的广泛）；
④真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
二亮蚂、热干燥法
1、常压干燥法
（1）特点与原理
特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
（2）干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
水分是唯一挥发成分
水分挥发要完全
食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
（3）烘箱干燥法的测定要点
取样（称样）：注意防止水分的变化
干燥条件的选择三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
）
（4）操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
计算：水分=G2－G1/W
固形物（%）=100－水分%
G1——恒重后称量皿重量（g）
G2——恒重后称量皿和样品重量（g）
W——样品重量（g）
（5）烘箱干燥法产生误差的原因
样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；敬并
被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法
（1）原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。
其测定结果比较接近真正水分。
（2）操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分=G/W
G——样品中干燥后的失重（g）
W——样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
二、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
（1）原理：把不溶于水的有机溶剂和亮键迹样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
（2）步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
（3）计算：
水分=V/W
V——刻度管中水层的容量ml
W——样品的重量（g）
（4）常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4
密度0.880.860.861.59
沸点80℃80℃140℃76.8℃
（5）选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
（6）蒸馏法的优缺点
优点：热交换充分；受热后发生化学反应比重量法少；设备简单，管理方便
缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能完全没有挥发出来；水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差；对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分
（1）原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
但该反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
（2）卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。
新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
（3）配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
（4）标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F=G*100/V
F——KF试剂的水当量（mg/ml）
V——KF滴定消耗试剂的体积（ml）
G——水的重量（g）
（5）步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
计算：
水分=FV/W
F——KF试剂的水当量（mg/ml）
V——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）
W——样品重量（g）
注：
①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
四、水分活度值的测定
食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。
一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。
水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。
1、AW测定仪法
⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。
在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。
⑵步骤
①仪器校正
两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00
②样品测定
取样→于15～25℃恒温后→（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细）→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值
2、溶剂萃取法
⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。
苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。
⑵步骤
称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电
流指针再不变即为终点→记录
求苯中饱和溶解水值：
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——样品中水分活度值
[H2O]n——从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数
[H2O]0——测定纯水中萃取水量
3、扩散法
样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值。
五、其它测定水分方法
1、化学干燥法
化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。
干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。
2、微波法
微波是指频率范围为103～3×105MHZ的电磁波。
当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。
3、红外吸收光谱法
红外线属于电磁波，波长0.75～1000μm的光。
红外波段可分三部分：
①近红外区0.75～2.5μm；
②中红外区2.5～25μm；
③远红外区25～1000μm。
根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。
拓展内容：
1、食品检测技术
食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍，其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。
2、食品安全的含义
（1）食品数量安全，即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。
要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。
（2）食品质量安全：指提供的食品在营养，卫生方面满足和保障人群的健康需要，食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒，添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题，需要在食品受到污染界限之前采取措施，预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。
（3）食品可持续安全：这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。
3、安全标准
（一）食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。
（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量。
（三）专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。
（四）对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。
（五）与食品安全有关的质量要求。
（六）食品检验方法与规程。
（七）其他需要制定为食品安全标准的内容。
（八）食品中所有的添加剂必须详细列出。
⑥ 怎么做水分检测
一种是卡尔费休方法，另外一种是烘干法：可以烘箱来检测，另外一种是用快速水分检测仪来检测。
⑦ 水分测定仪的原理和使用方法
因为水分测定仪被越来越多的行业所应用，所以市场上出现了不同类型原理的水分测定仪，但目前水分检测方法的有：
1、干燥法-电烘箱法；
2、干燥法-减压法；
3、干燥法-红外加热法；
4、干燥法-微波加热法；
5、化学法-蒸馏法；
6、化学法-卡尔·费休法；
7、电测法-电容法；
8、电容法；
9、中子法；
10、悬浮法；
1、把仪器放在平面的试验台上；
2、然后轻轻的掀开加热筒，安装配件；
3、连接电源开机，温度分辨率0.1℃，仪器开始自检；
4、对仪器进行校准，校准的方法看说明书；
5、取样品均匀地放在称量盘上；
6、合上加热筒，接着按“测试”键，加热灯亮，仪器进行测试；
7、在测定水分过程中，温度窗口显示温度；
9、如连接打印机，可直接按“打印”键打印出水份值。
水分测定仪十大检测方法
1、干燥法原理；
2、微波原理；
3、化学法-卡尔·费休法原理；
4、电容法原理；
5、电容法原理；
6、中子法原理；
7、悬浮法原理；
不同的原理适用行业不同，使用方法也差异很大，以干燥法原理为例：
使用方法是：
1、把仪器放在平面的试验台上；
2、然后轻轻的掀开加热筒，安装配件；
3、连接电源开机，参数设置，温度分辨率0.1℃，仪器开始自检；
4、对仪器进行校准，校准的方法看说明书；
5、取样品均匀地放在称量盘上；
6、合上加热筒，接着按“测试”键，加热灯亮，仪器进行测试；
7、在测定水分过程中，温度窗口显示温度；
9、如连接打印机，可直接按“打印”键打印出水份值。
⑧ 国标水分的检测方法
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
① 常压干燥法（此法用的广泛）；
② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；
④ 真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用zui广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑
还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量（g）
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）
W —— 样品重量（g）
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10