样品检测砷盐破坏方法

Ⅰ 10版药典中砷盐检测，一法和二法有什么区别为什么对具体药品要规定用哪种方法呢检测结果会有不同么

第一法是古蔡氏法，二法是二乙基二硫代氨基甲酸银法。法一作用灵敏，如供试品为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，则在酸性溶液中容易生成H2S或SO2气体，可与HgBr2作用生成HgS或金属Hg，干扰检查，应在检查前加入HNO3处理，氧化成硫酸盐，再做检查。一法用于砷盐的限量检查。
如供试品为含锑药物，如葡萄糖酸锑钠，则不能采用法一；硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及含锑药物，用二法都不产生干扰，但灵敏度较低。二法不仅用于砷盐的限量检查,而且可用作微量砷盐的含量测定。
具体检验操作请参考药典。

Ⅱ 重金属检查的原理是什么

重金属检查药品杂质的方法及原理是什么？”，想必各位考生都比较感兴趣，为了帮助各位考生顺利备考，为大家整理重金属检查药品杂质的方法及原理如下，供各位考生参考学习！

检查重金属：银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。

《中国药典》重金属检查法一共收载有三法，以Pb为代表。

(1)硫代乙酰胺法

原理：

适用范围：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物

测定条件：

①每1ml含10μgPb的标准铅溶液，适宜比色范围为27ml溶液中含10～20g的Pb2+。

②用醋酸盐缓冲液(pH3.5)控制溶液pH值为3～3.5。

③试剂：硫代乙酰胺。

(2)炽灼残渣法

适用范围：适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。

原理：500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。

(3)硫化钠法

适用范围：溶于碱溶液，而不溶于酸溶液的药物。如磺胺类、巴比妥类。

原理：

重金属检查法的比较

硫代乙酰胺法

炽灼残渣法

硫化钠法

适用范围

溶解后溶液澄清、无色的药物

难溶于水，或能与重金属离子形成配位化合物的药物

溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物

原理

样品特殊处理

无

炽灼→加硝酸→加盐酸→硫代乙酰胺反应

无

重金属原义是指密度大于4.5g/cm3的金属，包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。但就环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显着的重元素。重金属非常难以被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，zui后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。
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Ⅲ 如何检查某原料药中的砷盐杂质，检查是应注意什么

其实可以参考中国药典，根据里面的方法。

最经典是古蔡氏法，既然是原料药，就不必考虑辅料干扰问题。

这方法原理是利用金属Zn与酸反应生成H2和砷发生反应，产生砷化氢，再用溴化汞试纸去检验。

另一种方法是二乙基二硫代氨基酸银法[AG（DDC）]法，原理和上面类似，但最后采用Ag（DDC）吡啶溶液去和砷化氢反应产生红色凝胶，和比色法类似。

第1方法要注意可能出现锑斑干扰（锑可以和试制出现类似砷斑现象），因此很多时候，反应需加入氯化亚锡和KI，作用是把5价砷转变为3价砷，才能现象，并且防止锑干扰反映，并且还能帮助H2平稳释放。

付上第1种方法仪器图片。

第2法要注意的是吡啶有臭味，但该实验灵敏度高。

Ⅳ 中国药典收载的古蔡氏检查砷盐法的原理是什么

古蔡法检查砷盐是样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。
试剂与仪器：
1、
5％溴化汞乙醇溶液
2、
溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。
3、
40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。
4、
10％醋酸铅溶液。
5、
醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
6、
醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20％碘化钾溶液。
10、10％硝酸镁溶液。
11、氧化镁；
12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，
并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法：
1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。
计算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相当于砷的标准量(mg)W：测定时样液相当于样品的重量(g)，
说明：
(1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。
(2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。
(3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。
(4)对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。
(5)装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。
(6)加入锌粒时，要每加一次锌粒，立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管。
(7)如样品中含有锑，也能够生成与砷斑类似的锑斑，锑能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。
（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。
（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。