鸡粪便检测方法

Ⅰ 动物粪便中氮的测定方法

可按NY525-2002《有机肥料》中有关全氮的测定方法进行。为了您方便起见，现将具体测定方法复制如下（如有疑问，请您查阅该标准原文）：
5.3 全氮含量测定
5.3.1 方法原理
有机肥料中的有机氮经硫酸 -过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1 硫酸（ρ1.84）。
5.3.2.2 30%过氧化氢。
5.3.2.3 氢氧化钠：质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。
5.3.2.4 硼酸：质量浓度为2%的溶液。
称取2g硼酸溶于100mL约60℃热水中，冷却，用稀碱在酸度计上调节溶液 pH=4 5。
5.3.2.5 定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6 硫酸〔c（1/2H2SO4）=0.05mol/L〕或盐酸〔c（HCl）=0.05mol/L〕标准溶液：配制和
标定，按照 GB/T601进行。
5.3.3 仪器、设备
通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 试样溶液制备
称取过φ0.5mm筛的风干试样0.5g（精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（5.3.2.1）和1.5mL过氧化氢（5.3.2.2），小心匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL-30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
5.3.4.2 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3 测定
5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液（5.3.2.4）和5滴混合指示剂（5.3.2.5）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（5.3.2.3），关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。
5.3.4.3.3 用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液（5.3.2.6）滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。
5.3.5 分析结果的表述
肥料的全氮含量以肥料的质量分数表示，按式（3）计算：
（V-V0）×c×0.014×D
全氮（N）（%）=————————————×100……………（3）
m×（1-X0）

式中：V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c———酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.014———氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
D———分取倍数，定容体积 /分取体积，100/50；
m———称取试样质量，单位为克（g）；
X0———风干试样的含水量。
所得结果应表示至两位小数。

5.3.6 允许差
5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合表 4要求。
表4
氮（N）/（%） 允许差 /（%）
<0.50 <0.02
0.50-1.00 <0.04
>1.00 <0.06

Ⅱ 做土壤或畜禽粪便中重金属（如镉）检测的方法和步骤，如果有国标请准确的告诉我国标，

现在很多是用ICP-MS来测的，但是前面的消解过程还是一样的，但是ICP-MS目前不是国标。

而美国的标准消解方法不一样，但ICP-MS在美国是国标。