❶ 白酒中酒精度的测定有几种方法
国家标准GB/T10345-2007白酒分析方法于今年10月实施。该标准中酒精度的测定方法与原标准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的试验方法相比,变化较大。为了掌握新标准,结合个人的一些体会,总结如下,供同行参考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
2.2 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
2.3 附温度计密度瓶:25mL或50mL。
3.试样液的制备
用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30min-40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。
4.分析步聚
将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。
取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。
将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3至5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。
5.结果计算
试样液(20℃)的相对密度按下式计算。
式中:
——试样液(20℃)的相对密度;
m2——密度瓶和试样液的质量,单位为g ;
m ——密度瓶的质量,单位为g ;
m1——密度瓶和水的质量,单位为g 。
根据试样的相对密度,查表求得20℃时样品的酒精度。
所得结果表示至一位小数。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
二、酒精计法
1.原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值,查表进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
2.仪器
精密酒精计:分度值为0.1%vol。
3.分析步骤
将试样液(密度瓶法制备)注入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查表,换算为20℃时样品的酒精度。
所得结果应表示至一位小数。
4.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
三、新标准与原标准的主要变化
1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。
2.新标准增加了冷却水的温度,宜低于15℃。
3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间,应控制在30min-40min内完成。
4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%,原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%(V/V)。
四、讨论
1.样品在装瓶前的温度必须低于20℃,若高于20℃,恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。
2.当室温高于20℃时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,而使质量增加,因此要求称量操作非常迅速。为此,可先将密度瓶初称一次,将平衡砝码全部加好,然后将密度瓶用绸布再次擦干,放入天平,迅速读取平衡点刻度。
3.密度瓶所带温度计,最高刻度为40℃,干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。
4.酒精计要注意保持清洁,因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性,影响表面张力的方向,使读数产生误差。
5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒,以免样品的局部温度升高。
6.注入样品时要尽量避免搅动,以减少气泡混入。注入样品的量,以放入酒精计后,液面稍低于量筒口为宜。
7.读数前,要仔细观察样品,待气泡消失后再读数。
8.读数时,可先使眼睛稍低于液面,然后慢慢抬高头部,当看到的椭圆形液面变成一直线时,即可读取此直线与酒精计相交处的刻度
❷ 白酒中甲醛的测定
上一篇我们介绍了白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的检测,今天我们介绍白酒中甲醇、杂醇油的检测。
甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标,过量的甲醇会引起失明甚至死亡,杂醇油的含量影响了白酒的风味。因此,甲醇、杂醇油等组分是白酒分析中的重要指标,分析项目主要包括:正丙醇、异丁醇、异戊醇等。
参考标准
GB/T 10345-2007 白酒分析方法
DBS52/ 021-2016 食品安全地方标准 白酒中甲醇、高级醇类和酯类的同时测定 气相色谱法
GB10343-2002 食用酒精
GB/T 394.2-2008 酒精通用分析方法
分析原理
白酒经高温气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得的分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入 FID 检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性,利用峰面积,以外标(或内标)法定量。
❸ 白酒甲醇检测方法标准
1、白酒样品稀释。将酒样品用吸管吸取0.5mL(毫升)到试管中,然后再加入5mL纯净水或蒸馏水,将其混合摇匀。再用吸管吸取1mL已经稀释好了的酒样到比色管中,准备检测。
注:对果酒检测甲醇含量时,则需要预先将果酒进行脱色处理。脱色方法:需要制备脱色管(类似于注射器,管的前段预先装有活性炭过滤物),一是用吸管吸取果酒样品至脱色管中;二是将脱色管的活塞安放好后缓缓推入,使果酒液通过脱色管中的脱色物过滤出无色酒液。然后即可采取与白酒相同的方法进行稀释。
2、加氧化液。向比色管中加入一滴氧化液,摇匀放置10分钟以上,待其充分氧化。
3、加脱色剂。向比色管中加入一滴脱色液,摇匀放置,待紫色完全退去。
4、加显色液。向比色管中加入一滴显色液,摇匀放置在40度左右的水中4分钟,然后立刻与色卡(甲醇含量比色卡)进行比对,即可获得白酒中甲醇的含量数据。