A. 废水中含氮量用什么方法测
用凯式定氮法,就是把所有含氮有机物转化为NH3+的盐,再测定氨氮的含量
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
B. 氨氮、总氮、总磷国家标准测定方法。
GB7479-87 氨氮的测定
GB11894-89 总氮的测定
GN11893-89 废水中总磷的测定
C. 水质中总氮总磷的测定方法,具体的国家标准方法请教高人~~!
水质中总氮的测定方法有:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
气相分子吸收光谱法 HJ/T199—2005
水质中总磷的测定方法有:流动注射-钼酸铵分光光度法 HJ 671-2013
以上是测水质中总氮总磷的最新国家标准,望采纳!!!
D. 总氮的检测方法是什么
1、碱性过硫酸钾紫外分光光度法(GB 11894-89):如英国RAIKING,中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2、气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。
3、也有采用 氨氮、硝酸根、 亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
E. 总氮的测定方法 国标
总氮的国标测定方法 如下:
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
一、样品保存.
水样采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)。
二、方法原理。
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按没游如下反应式分解,生嫌早成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于芹察雀波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm)。
注意事项:
1、考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时,应予鉴别。
2、玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时,要充分冷却方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出。
3、玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
4、使用高压蒸汽消毒器时,应定期校核压力表:使用民用压力锅时,应检查橡胶密封圈,使不致漏气而减压。
5、测定悬浮物较多的水样时,在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况,可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。
F. 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢
国标有,附送后面。
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐)。
1.方法提要
本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐,用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:660nm;
2.1.2电炉:500W
2.2试剂
2.2.1硫酸:1N溶液;
2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;
2.2.3甲醇;
2.2.4硫酸肼:0.15%水溶液;
2.2.5过硫酸铵:
2.2.6无水硫酸钠:
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液:
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;
3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂:
称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中,加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂,将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上,均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
4.2稍冷,加入10ml水,4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇,再在电路上微沸30——60秒,取下。将溶液小心转移到50ml比色管中,并用少量水冲洗原锥形瓶几次,(少量多次原则),洗液并入比色管中,(溶液控制在25ml左右)。
4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
注:①蒸干这一步是本方法的关键,因此应小心操作。
②如循环水中有机物较多,过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑,这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
5、计算
试样中总磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15
有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08
有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于:
总磷含量(毫克/升)
差数(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐(以PO43-计)的含量。
工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。
1.方法提要
在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:660nm;
2.1.2定性滤纸,慢速。
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;
2.2.2氨磺酸:分析纯,10%水溶液;
2.2.3氯化亚锡-甘油溶液:称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中,促使其溶解。
3.准备工作
3.1 钼酸钠——硫酸溶液:
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液:吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3标准曲线绘制:
3.3.1取50ml比色管6支,用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。
5、计算
试样中正磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于:
正磷含量(毫克/升)
差数(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐(以PO43-计)的含量。
工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐)。
1.方法提要
在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解,与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:660nm;
2.1.2电炉:500W
2.2试剂
2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;
2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;
2.2.3硫酸肼:0.15%水溶液;
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液:
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;
3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制:
3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4、试验步骤
4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用蒸馏水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。
5、计算
试样中总无机磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:
a
X= ——×1000
V
式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。
V——吸取水样的毫升数。
有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐
有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15
有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08
有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04
1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。
1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。
1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。
6、容许差
6.1平行测定两个结果间的差数不大于:
总无机磷含量(毫克/升)
差数(毫克/升)
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐(以PO43-计)的含量。