碳化硅检测方法

⑴ 碳化硅水分如何测定 物理方法

碳化硅（SiC）是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑为原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅在大自然也存在罕见的矿物，莫桑石。 碳化硅又称碳硅石。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种。可以称为金钢砂或耐火砂。 碳化硅是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐）等原料在电阻炉内经高温冶炼而成。目前我国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3.20～3.25，显微硬度为2840～3320kg/mm2。

目前测量碳化硅有两种方案：
1：国标烘箱法，105度4个小时，时间方面比较长，时效性不高，
2：冠亚快速水分仪法，测量快速，准确。

碳化硅水分含量的快速检测仪器，深圳冠亚快速水分测定仪。T：86-755-26955559许海涛
仪器特点：
1、应变式混合气体加热源，受热均匀，样品不容易碳化
2、依据国家标准烘箱法原理研发
3、全自动仪器，操作简单
检测步骤：
1、设定合理温度
2、取样
3、按测试，等仪器自动测量完成；
4、记录测量结果

⑵ 重量法测定碳化硅测定值偏低的原因重量法测定碳化硅标样测定值偏低

重量法测定碳化硅的方法是通过将样品加热至高温，使其氧化并失去挥发性物质，然后测量残留物的运纤漏重量来确定样品中的碳化硅含量。然而，重量法竖行测定碳化硅测定值偏旁烂低的原因可能有以下几个方面：

1. 氧化不完全：在加热过程中，如果样品没有完全氧化，或者氧化不彻底，就会导致测定值偏低。

2. 挥发物质损失：在加热过程中，如果样品中含有挥发性物质，这些物质会随着加热而挥发，导致样品重量减少，从而导致测定值偏低。

3. 样品不均匀：如果样品中的碳化硅不均匀分布，或者样品的密度不均匀，就会导致测定值偏低。

4. 实验误差：在实验操作中，可能存在一些误差，例如称量误差、计时误差、温度测量误差等，这些误差也会导致测定值偏低。

为了避免这些误差，可以在实验操作中注意控制加热温度、加热时间、样品均匀性等因素，并进行多次测定取平均值，以提高测定结果的准确性。

⑶ 碳化硅的化学检测方法及步骤，大家帮忙给个答案

碳化硅化学分析方法 GB/T 3045-2003 这个是国标
普通磨料碳化硅化学分析方法
范围
本 标 准 规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化
二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本 标 准 适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95％的结晶块的化学成分测定。
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 4 676 普通磨料取样方法
3 试样的制备
3.1 结晶块试样
取具 有 统 计代表性的结晶块，破碎至完全通过2m m筛网，混匀，用四分法缩分至50g -60g 。继
续用钢研钵研细至全部通过355 rm筛网。用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然
后混匀，装人试样袋，于105 0C ^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。
如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计
代表性的结晶块，破碎至完全通过2 mm筛网，混匀，用四分法缩分至50 g-60 g。再用刚玉研钵研细
至全部通过500 tim筛网，混匀，用四分法缩分至20 g-25 g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355 [Cm
筛网，混匀，装入试样袋，于1050C ^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。（分析试液
的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。）
3.2 磨料试样
对 于 F5 4(P50）及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T 4676进行，其余操作同3.1 0
对 于 F6 0(P60)及以细的试样，依照GB/T 4676进行取样并缩分至50 g-60 g，装人试样袋，于
1050C-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。
用 作 测 定总碳的试样需研细至全部通过150t m筛网。
4 二氧化硅的测定
4.1 原理
试 样 用 氯化钠一盐酸一氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸，用
1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝，于700 nm波长处测定其吸光度。
4.2 试剂
4.2. 1 盐酸：(1+1) ,(1十4)。
4.2.2 氨水：（1+4)。
4.2.3 氢氟酸：(1+1)a
4.2.4 氯化钠溶液（10%)。
4.2.5 氯化铝溶液（45%)：称取90 g氯化铝（六水化合物）溶于水中，用水稀释至200 mLo
4.2.6 钥酸钱溶液（(5%)：称取5g钥酸钱溶于水中，用水稀释至100 ml,，放置24 h过滤后使用；若出
GB/T 3045-2003
现沉淀，应停止使用。
4.2.7 酒石酸溶液（10%)o
4.2.8 1,2,4一酸溶液（0.1 500)：称取0.1 5g 1 ,2,4一酸（1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸）溶于20m L亚硫酸钠溶
液（(coq）中，然后和180 mL亚硫酸钠溶液（1000)混合。此溶液的使用期为两周。
4.2.9 对硝基苯酚溶液（(0.2%)0
4.2. 10 二氧化硅标准溶液：0.05 mg/mL,
称取 经 10 00℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.50 00 g 于铂母涡中，与无水碳酸钠（基准试剂)）2g
仔细混匀，再筱盖无水碳酸钠（基准试剂）0. 5 g，送人高温炉中于8500C -900℃熔融20 min，取出，冷
却，洗净柑祸外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。1 mL此溶液含0. 5 mg的二氧化硅。
用移 液 管 移取上述0.5 m g/mL的二氧化硅溶液25m L于预先盛有10m L盐酸(（1+4)的250m L
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1m L此溶液含0.0 5m g的二氧化硅。
4.2.11 空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（(4. 2. 4) 1 mL、盐酸（(1+1)3 mL,氢氟酸
(1十1) 3 mL,氯化铝溶液（(4.2.5)12 mL,混匀，移人100 ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3 仪器及装置
4.3. 1 聚四氟乙烯烧杯，容量为100 mLo
4.3.2 分光光度计。
4.4 分析步骤
4.4. 1 测定
称 取 试 样约。.2g，精确到0.00 01 g ，放入聚四氟乙烯烧杯中，加人氯化钠溶液（4.2.4)1m L,盐酸
(1+1)3 mL,氢氟酸（1+1)3 mL在80 0C -90℃水浴上加热15 min-20 min，冷却，加人氯化铝溶液
(4.2.5)12 mL，混匀，移人100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置后（微粉试样可进行干过滤）用移
液管移取上部澄清液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至溶液体积为50 mL，加人对硝基苯酚溶液
(4.2.9)2滴～3滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加人盐酸（(1-1-4)5 mL，加人铝酸钱溶液
(4.2.6)5 mL，放置15 min。加入酒石酸溶液（4.2.7)10 mL, 1,2,4一酸溶液（4. 2. 8) 5 ml,，加水稀释至
刻度，摇匀，放置30 min，用1 cm的比色皿于波长700 nm处，用水作参比液测定其吸光度。用同样方
法作空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。
4.4.2 工作曲线的绘制
吸取 空 白溶液10m L分别放人8个100m L容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人
二氧化硅标准溶液（4.2 .1 0)0 .0 0m L,0 .5 0m L,l .0 0 mL,2 .0 0m L,4. 0 0 ml-,6 .0 0m L,8. 0 0 mL,
10. 00 mL，以下按4.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅质量
相对应，绘制成工作曲线。
4.5 结果计算
二 氧化 硅的质量含量二（Si02) ，数值以％表示，按下列公式计算：
w(Si02）＝ 义100 1 ）
式中：
ml— 试样质量的数值，单位为克（g);
m2— 分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克（9）；
V,— 试验溶液总体积的数值，单位为毫升（mL) ;
Vz— 分取试液的体积的数值，单位为毫升（mL) ,
计算结果精确到0.010