鉴别方法专属

① 如何保证所建立的薄层色谱鉴别方法的专属性

如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法
有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。
1．测定方法类型
常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。
2．展开剂的确定（即专属性试验）
专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来
验证系统适用性。之所以如此配制，目的是模仿样品中有可能存在的状态，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，只有这样才能比较客观、科学地反映样品中实际存在情况的（见图1）；而不应把该溶液配制成：主成分与中间体相同浓度的。因为一者实际检测时样品中不可能存在此种情况；二者该浓度不易确定，目前国内申报资料中一般的作法均是配制成较低的一致浓度，这样各斑点当然易于完全分离了，但在实际测定时，由于主斑点急剧增大，很易将相邻杂质包含于主成分斑点中。同样，质量标准中的系统适用性试验用溶液的配制方法亦如此。
3．检出条件的确定

其基本出发点是：主成分与相关杂质均应在该条件下显色，且在相同浓度下，斑点大小应基本一致。薄层板的类型根据被测物质的性质来选用，测定有紫外吸收的物质通常选用GF254或GF365板；测定无紫外吸收、需喷显色剂的，常选用硅胶G板或H板，选用该类薄层板时，显色方法根据被测物质的结构式选取，但当有多个显色方法时，应分别进行试验，选取灵敏度最高的显色方法。如醋酸氢化可的松有关物质的测定，中国药典2000年版采用碱性四氮唑蓝试液显色，美国药典26版采用硫酸-乙醇(10:90)溶液显色，两者均为激素类药物的显色方法。醋酸氢化可的松属于激素类中的肾上腺皮质激素，四氮唑法是肾上腺皮质激素的重要显色方法；而硫酸-乙醇显色法则主要是针对激素类中的雌激素的显色反应，对于属于肾上腺皮质激素类的醋酸氢化可的松则反应活性不强，结果两法的灵敏度相差10倍以上。因此，检出条件的确定，一定要在查阅文献的基础上，并根据试验结果进行综合考虑。
4．供试品溶液浓度的确定（灵敏度试验——最低检出限的测定）
供试品溶液浓度的设定在有关物质检测中是至关重要的，浓度越高、越能反映样品中杂质存在的情况，但若设定得过高，则会产生主斑点严重拖尾、“断腰”等超载现象的发生，产生错误结论；若设定太低，又将达不到检测杂质的目的，观测不到杂质量的变化。其设定是根据最低点样量和最大点样量来综合考虑的。

最低检出限虽然是个绝对值，但真正的意义却是其相对值，即相对于供试品溶液的浓度多少而言，所以测定结果不仅要罗列出其绝对值又应列出其相对值，这样最低检出限才有意义！最大点样量则是通过不断加大供试品溶液浓度，直至主斑点严重拖尾、“断腰”等情况出现时来得到的。然后根据最低检出限，采用“上推法”来确定：如一般设定杂质斑点小于1.0%对照斑点，对照溶液的浓度至少应为最低检出浓度（即最低检出限）的20~50倍，则供试品溶液浓度是最低检出浓度的2000~5000倍；反过来，最低检出浓度应至少达到供试品溶液浓度的0.02%~0.05%。应注意的是：由于最低检出量和最大点样量因试验环境、薄层板质量以及即时试验时其他各因素的不同而改变（即耐受性因数），故供试品溶液的浓度在保证小于最大进样量的情况下，可在此基础上设定得再高一些，以保证该浓度可适用于各种条件下。。

② 关于鉴定18K黄金真假的方法

1. 看颜色：黄金首饰纯度越高，色泽越深。在没有对金牌的情况下可按下列色泽确定大体成色(以青金为准则。所谓青金是黄金内只含白银成分)；深赤黄色成色在95％以上，浅赤黄色90--95％，淡黄色为80--85％，青黄色65—70％，色青带白光只有50--60％，微黄而呈白色就不到50％了。通常所说的七青、八黄、九赤可作参考。

   

2. 用火烧：用火将要鉴别的饰品烧红(不要使饰品熔化变形)，冷却后观察颜色变化，如表面仍呈原来黄金色泽则是纯金；如颜色变暗或不同程度变黑，则不是纯金。一般成色越低，颜色越浓，全部变黑，说明是假金饰品。

3. 看标记：国产黄金饰品都是按国际标准提纯配制成的，并打上戮记，如“24K”标明“足赤”或“足金”；18K金，标明“18K”字样，成色低于loK者，按规定就不能打K金印号了。目前社会上不法分子常用制造假牌号、仿制戳记，用稀金、亚金、甚至黄铜冒充真金，因而鉴别黄金饰品要根据样品进行综合判定来确定真假和成色高低。

拓展资料

18k金鉴别方法：

1. 假18K金比重远低于真金，用手掂明显缺乏重量感；

2. 肉眼看：假18K金工艺，结构略显粗糙，光泽不亮，接扣较大，细看可见似要脱落的金皮，旧货可见有退色痕迹，真18K金工艺精致光泽闪亮；

3. 看商品标签钢印，真18K金商品刻有钢印为G18K、18K或Au750、G750，标签品名为18K金；假18K金钢印为18KGP或18KGF等，标签品名为合金或18K铸金等这些饰品有的只是表层镀了18K金；

4. 从购买地看，真18K金为真金，必须是经人民银行批准的黄金销售单位才能销售；

5. 看售后服务，假18K金是无法维修焊接的，一旦退色断裂即可扔掉；而真18K金可维修清洗抛光，如不慎断裂也可修复，可加工其他款式，甚至不要了还能当金料典卖。

市场上的14K、18K白金、白18K金等都不是白金饰品，而是黄金与银、镍、铜等元素的合金，也就是白色的K金，与白金是两个概念。白金学名叫铂，化学性质比黄金更稳定，价格也比黄金贵，被用来制作高档首饰。首饰店的产品上所见的“Pt900”或“Pt950”则代表该首饰中铂金的含量分别为90%和95%。

网络-18k金

③ 黄水晶的简单实用鉴别方法

黄水晶1700？珠子还不大？你是在大店里看见的吧……
鉴别的方法就那么几个，冰裂、棉絮、内包物、杂质、手工、颜色、手感、大小、这些基本上就是你能做的鉴别了……
其实不是很建议买……这个价格我是不会买的……
黄水晶好的是巴西的，颜色是多彩的，橘黄到淡黄渐变的，而且透明度很高，在阳光下会有自然的光彩发出，有一种肥皂泡的通透感。
不太好的黄水晶……那个也就不说了…………
你最好在网上先了解了价格再决定买。
个人意见。

④ 真假紫砂壶鉴别方法

看颜色

01

宜兴紫砂壶色彩丰富多样，且纹理清晰、色泽圆润，呈现出一种亚光质感。

假的紫砂壶，颜色单一，一般只有橙黄色，细看有一种黄泥在内的感觉，且颜色暗淡，没有光泽。

观品相

02

紫砂壶造型多变精致，制作精细，对于细节比例都比较重视。

但是假壶制作粗糙，造型呆板生硬，细节处理随意，看起来比较陋俗。

听敲击声

03

用壶盖轻轻敲击壶声，发出来的声音如果清脆悦耳，且敲击停、则声停，一般即为真壶。仿制壶的敲击声则是沉闷而又短暂的，如果声音稍过尖锐，可能是新壶；但如果声音过于尖锐清脆，则多半为化工泥料仿制而成。

摸质感

04

一把好的紫砂壶，给人的触感应该是温润，舒适的，细腻但不打滑。

假的紫砂壶手感一般都很粗糙，或者会打滑，手感涩腻。

看图章刻款

05

紫砂艺人制作紫砂壶时，都会在壶底、壶盖或是柄下盖上自己的专属图章，有的是用刀直接刻款。

名人印章刻款在很多年里，甚至终生都是不会改变的，可以说，印章款是鉴别紫砂壶作者最直接的依据。

但是现在仿制品也会相应的去模仿刻章，这种高仿，很容易就会让人受骗，所以要买名家壶，最好先去多了解一下作者的风格和以往作品的刻章款，做到火眼金睛。

浇水

06

浇水在真紫砂壶上面，水会散开成比较均匀的一片，不会形成明显的水珠，然后没多久就逐渐被壶吸收。

但是水浇在陶土的假紫砂壶和瓷器上面，都会形成明显凸起的水珠，直到最后风干。

⑤ 18k金最简单的鉴别方法

18k金是黄金与其他金属熔合而成的合金，由于18k金有较高的硬度，18k金的熔点低，所以18k金经常用来做各种各样的首饰，不过18k金和黄金在很多时候，人们都傻傻的分不清楚，不知道怎么鉴别18k金.-《引自网络》
一、从颜色和质地上来鉴别18K金
来看黄金首饰的黄金含量高不高，从颜色上就可以分辨出来。一个黄金首饰的含金量越高，颜色则是越深。而18K金在环境中的颜色就是属于蛋黄色和金黄色之间，在鉴别18K金的时候，也可以从颜色方面来进行考虑和鉴别。从质地上来看的话，18K金的质地对比黄金来说更加的细腻，看起来也更有光泽感。可如果是假冒的18K金，则是摸起来很粗糙，而且接口更大，甚至还有明显的褪色痕迹。
二、从钢印和重量上鉴别18K金
在店铺里面购买18K金首饰时，会发现在首饰的标签上都会明确的标明18K金，而且也会有专属的钢印。可若是假货的话，则很有可能会没有钢印以及18K金的字样，而这个时候就要担心了，千万不要被店家的说辞给欺骗。要是从重量上来看的话，18K金的重量相对来说比纯金更轻，不过对比其他的金属物质来说，还是要重一些的。可如果是假货的话，那么则会摸起来轻飘飘的，毫无重量可言。
三、从售后服务上鉴别18K金
店铺的售后服务是最能鉴别18K金的方法，因为18K金是可以进行定期的清洁维修以及抛光的。可如果是假货则不能去修复，还有抛光。

⑥ 如何辨别苹果真伪

看了几篇假iPhone开箱之后，我总结了这么几点

1 闪光灯

从iPhone6开始，苹果为iPhone配备了双色温闪光灯，这种闪光灯在外观上有一个显着特点：闪光灯内部有两个灯泡，iPhone的闪光灯是圆形，内部被分为两个半圆，其中一个半圆是偏粉色的，另一个半圆则是偏黄色的，而大多数假冒iPhone并没有注意到这个小细节，只在灯罩里安放了一枚偏黄色的灯泡，如果闪光灯只有一个灯泡，就代表它是假iPhone

2 安装应用

由于iOS不可能撞在假iPhone上，所以，假冒iPhone的系统一般都是安卓，安卓系统完全可以套上一层iPhone的皮，在外观上肯定是不好判断，所以你可以试试安装应用程序，iOS的安装机制是下载之后直接安装，不会有任何其他界面，而安卓系统在安装程序之前会有一个权限确定界面，这会使所有使用安卓系统的假冒iPhone原形毕露。

当然，这个界面是有可能被去除的，那么我们还可以尝试下载一些安卓专属的应用程序，比如鲁大师，KingRoot，文件管理器，桌面美化应用等，只要这些应用程序可以在浏览器中开始下载，即可断定此iPhone是未安装iOS的假iPhone，iOS的所有应用，包括在浏览器中打开的应用都需要跳转到App Store再下载，直接开始下载是安卓的专利。

3 Touch ID

为了成本的考虑，很多假冒iPhone并没有真正做出指纹识别的功能，所以，我们可以进入设置-安全-Touch ID，尝试注册一个指纹，当然，如果造假者给Home安装了一个导电铁环，是可以做到放上手指之后就显示注册成功的提示，那么没关系，我们可以锁屏之后尝试用没有录入的手指解锁手机，如果能够解锁，就说明这是一部假冒iPhone。

4 底部螺丝钉

iPhone的机身外有两颗裸露的螺丝钉，位于充电接口两侧，为了防止非授权人员的拆解（好像吧），苹果在这个位置配备的是两颗五角梅花螺丝，这种螺丝的印花是一个“ * ”型，有五条沟槽，而不是我们常见的有两个沟槽的十字纹螺丝或一个沟槽的一字螺丝

部分假冒iPhone不会注意这个小细节，而是直接安装我们常见的十字螺丝，如果在iPhone底部看到了十字螺丝，那么也就假货无疑。

5 recovery手势

recovery是安卓系统的一个底层编写模式，用于安卓系统的系统升级，有操控手机内所有数据的权限，而iOS系统并不配备这个模式，所以能否进入recovery也是辨别iOS和Android的方法之一

具体的操作是：关闭手机，之后直接同时按压电源键和音量-直到亮屏，这个手势是原生安卓的recovery启动手势，如果是安卓系统的假冒iPhone，手机会进入另一个界面，而iOS则会照常开机

不过，只有部分假冒iPhone可以用此方法分辨，很多假冒iPhone都能避开这个方法，仅供备用。

6 链接iTunes

最后，如果实在不放心，可以将iPhone连接到个人PC上的iTunes应用，如果是假冒iPhone，是无法连接到iTunes的。

最后，建议大家从苹果官网或者苹果授权零售网点购买iPhone，这才是避免假货的最好方法。

⑦ 常用的鉴别方法有哪些什么是专属性鉴别试验

生物学测定常用方法 生物学测定系指采用生物学方法，以反映被测物的生物学特性为目的的测定方法。以下为生物学测定常用方法，根据具体情况，在产品的常规质控时可采用其中的一种或几种。鉴于一种测定方法仅能反映制品某一方面的特性，且方法的变异一般较大，为更好控制产品质量，必要时需同时采用多种方法进行测定。 （一）、酶反应试验 是指在体外能促进酶分子的活化或本身具备酶的活性，通过底物的变化检测酶活性。主要用于酶、辅酶、激酶、激活剂、抑制剂等的活性测定。这类方法的变异相对较小，结果比较准确。 （二）、结合试验 是基于产品与某种物质的结合特性而设计的试验，如免疫结合试验。目前主要用于生物制品的鉴别。由于在结合试验中测定的分子不一定都具有生物活性，所以一般不用作制品的活性（或效力）测定。这类方法的变异也相对较小。 （三）、细胞测定试验 是指产品可以诱导细胞产生可测定的应答，如细胞增殖、聚集、分化、死亡、迁移或产生特定的化学物质等。细胞测定试验一般能较好地反映制品的生物学活性，常用于各种生物制品的活性（效力）测定。与上述两类方法相比，这类方法的变异较大。与使用传代细胞相比，使用原代细胞的方法变异更大。 （四）、动物试验 是指以整体动物为试验材料检测制品生物学活性（或效力）的试验方法，如动物保护力试验，一般用于疫苗的效力测定。由于动物实验的成本高、周期长和变异大，所以一般仅用于成品检定。对于某些治疗用的制品，由于其作用机理或本身化学性质的原因，难以建立体外测活的方法，也可以采用动物试验方法测定，但由于这类方法的变异一般相对较大，在进一步的研究中应尽可能以体外法代替。

⑧ 肾上腺皮质激素类的专属鉴别方法是什么

肾上腺皮质激素类药物：是指具有肾上腺皮质激素相视或相同生物活性的药物,属甾体累化合物,可分为三类：1.盐皮质激素,由球状带分泌,有醛固酮和去氧皮质酮等；2.糖皮质激素,由束状带合成和分泌,有氢化可的松和可得送等,其分泌和生成受促皮质激素（ACTH）调节.3.性激素,由网状带所分泌,通常所指肾上腺皮质激素,不包括后者.临床常用的皮质激素是指糖皮质激素.

⑨ 维生素B1注射液的专属鉴别方法是

通用名:维生素B1注射液
曾用名:盐酸硫胺注射液
英文名:VitaminB1Injection
汉语拼音:WeishengsuB1Zhusheye
本品主要成分为维生素B1。C12H17ClN4OS·HCl

⑩ 雌二醇的专属化学鉴别

雌二醇含有酚羟基和醇羟基，可以用三氯化铁或者溴水来检验：三氯化铁溶液中加入雌二醇，溶液变成草绿色；溴水中加入雌二醇可以产生白色沉淀。

雌二醇为经皮肤吸收的雌激素治疗剂。雌激素能促使细胞合成DNA、RNA和相应组织内各种不同的蛋白质。

雌二醇的结构式：

制备：

【鉴别】

1 取该品约2mg，加硫酸2ml溶解，有黄绿色萤光，加三氯化铁试液2滴，呈草绿色，再加水稀释，则变为红色。

2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在280nm的波长处有最大吸收。

3 该品的红外光吸收图谱应与雌二醇对照品的图谱一致。

【检查】

1、取该品

加丙酮制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加丙酮制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试验，取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－丙酮（4∶1）为展开剂，展开后晾干，喷以硫酸-乙醇（3∶7）显色，在105℃加热10～20分钟，取出，放冷，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

2、干燥失重

取该品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.1%。

3、炽灼残渣

不得过0.1%。

【含量测定】取该品，精密称取，加无水乙醇制成每1ml中约含70μg的溶液，照分光光度法，在280nm的波长处测定吸收度，按C18H24O2的吸收系数（E1% 1cm）为77计算，即得。

【作用与用途】雌性激素类药。与孕激素配伍用于避孕。