硝酸盐检测方法

A. 硝酸根离子检测方法

用品：试管、试管架、试管夹、量筒。
硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。
原理：硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：
3Fe²﹢+NO₃﹣+4H﹢=3Fe³﹢+2H₂O+NO
FeSO₄+NO=Fe（NO）SO4
实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环实验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。
亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。
准备和操作：往试管里注入3毫升1mol/L的硝酸钾溶液和3mL1mol/L的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸3mL，使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。
注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。
其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（1∶1）。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。
Cu+2NO₃﹣+2H₂SO₄=CuSO₄+2NO₂↑+2H₂O+SO₄²﹣

B. 关于植物体内硝酸盐含量的测定试验方法

实验12 植物体内硝态氮含量的测定

植物体内硝态氮含量可以反映土壤氮素供应情况，常作为施肥指标。另外，蔬菜类作物特别是叶菜和根菜中常含有大量硝酸盐，在烹调和腌制过程中可转化为亚硝酸盐而危害健康。因此，硝酸盐含量又成为蔬菜及其加工品的重要品质指标。测定植物体内的硝态氮含量，不仅能够反映出植物的氮素营养状况，而且对鉴定蔬菜及其加工品质也有重要的意义。

传统的硝酸盐测定方法是采用适当的还原剂先将硝酸盐还原为亚硝酸盐，再用对氨基苯磺酸与α-萘胺法测定亚硝酸盐含量。此法由于影响还原的条件不易掌握，难以得出稳定的结果，而水杨酸法则十分稳定可靠，是测定硝酸盐含量的理想选择。

【原理】

在浓酸条件下，NO3―与水杨酸反应，生成硝基水杨酸。其反应式如下：

生成的硝基水杨酸在碱性条件下（pH>12）呈黄色，最大吸收峰的波长为410nm，在一定范围内，其颜色的深浅与含量成正比，可直接比色测定。

【仪器与用具】

分光光度计；天平（感量0.1mg）；20ml刻度试管；刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支；50ml容量瓶；小漏斗（φ5cm）3个；玻棒；洗耳球；电炉；铝锅；玻璃泡；7cm定量滤纸若干。

【试剂】

500mg/L 硝态氮标准溶液：精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221g溶于蒸馏水中，定容至200ml。

5%水杨酸—硫酸溶液：称取5g水杨酸溶于100ml比重为1.84的浓硫酸中，搅拌溶解后，贮于棕色瓶中，置冰箱保存一周有效。

8%氢氧化钠溶液：80g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中即可。

【方法】

1．标准曲线的制作

（1）吸取500mg/L 硝态氮标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分别放入50ml容量瓶中，用无离子水定容至刻度，使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列标准溶液。

（2）吸取上述系列标准溶液0.1ml，分别放入刻度试管中，以0.1ml蒸馏水代替标准溶液作空白。再分别加入0.4ml 5%水杨酸—硫酸溶液，摇匀，在室温下放置20min后，再加入8% NaOH溶液9.5ml，摇匀冷却至室温。显色液总体积为10ml。

（3）绘制标准曲线：以空白作参比，在410 nm波长下测定光密度。以硝态氮浓度为横坐标，光密度为纵坐标，绘制标准曲线并计算出回归方程。

2．样品中硝酸盐的测定

（1）样品液的制备 取一定量的植物材料剪碎混匀，用天平精确称取材料2g左右，重复三次，分别放入三支刻度试管中，各加入10ml无离子水，用玻璃泡封口，置入沸水浴中提取30min。到时间后取出，用自来水冷却，将提取液过滤到25ml容量瓶中，并反复冲洗残渣，最后定容至刻度。

（2）样品液的测定 吸取样品液0.1ml分别于三支刻度试管中，然后加入5%水杨酸—硫酸溶液0.4ml，混匀后置室温下20min，再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液，待冷却至室温后，以空白作参比，在410nm波长下测其光密度。在标准曲线上查得或用回归方程计算出硝态氮浓度，再用以下公式计算其含量。

NO3—－N含量=
式中 C－标准曲线上查得或回归方程计算得NO3—－N浓度；

V—提取样品液总量；

W—样品鲜重。

C. 如何同时测定样品中的硝酸盐和亚硝酸盐

硝酸盐和亚硝酸盐为广泛存在于海洋环境、食品加工、工业生产和土壤中的常见化合物，其中亚硝酸盐是一种危害极大的物质，可与肉食品中的氨基酸和磷脂等仲胺类化合物相结合，在一定环境和条件下发生反应而产生亚硝胺致癌物，并可氧化血红蛋白引起高铁血红蛋白血症。然而，亚硝酸盐很容易被氧化为硝酸盐，因此，开发一种快速、高灵敏度、高选择性、低成本且能实现在线同时检测硝酸盐和亚硝酸盐的方法在食品安全和环境监测等领域具有至关重要的意义。
该研究创新地利用铜镉柱将硝酸盐在线还原为亚硝酸盐，间接测定其含量，该方法还原效率高、速度快。将CdTe量子点增强的ONOOH-Na2CO3体系化学发光与铜镉柱在线还原硝酸盐的方法相结合（如图1），无需衍生和分离，能够准确地同时测定人体尿液中的亚硝酸盐和硝酸盐的含量，测定结果令人满意。
该研究发现利用巯基乙酸修饰的CdTe量子点能增敏ONOOH-Na2CO3体系化学发光信号，并结合铜镉还原柱可以将硝酸盐在线还原为亚硝酸盐，使用NH4Cl/Na2EDTA作为载液，利用过氧化氢等氧化剂在线氧化亚硝酸盐产生ONOOH，成功应用于生物流体中的亚硝酸盐和硝酸盐的同时测定。该方法简单、灵敏、重现性好、试剂耗费低，具有良好的回收率和检测限，对测定海洋环境、水质、食品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测具有至关重要的科学意义。

D. 水中硝酸盐的测定方法

因为紫外法测定硝酸盐氮的原理是利用硝酸根离子在220nm
波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm
处没有吸收。因此，在275nm
处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
结果计算
a
校=a220-2a275
式中a220
——220nm
波长测得吸光度；
a275
——275nm
波长测得吸光度。
求得吸光度的校正值(a
校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果
。
参考吸光度比值（a275/a220）*100%若是大于20%，即275nm
波长测得吸光度大于220nm
波长测得吸光度的20%，这意味着溶解的有机物含量偏高，很可能溶解的有机物没有完全被过硫酸钾氧化成硝酸盐所致。所以要鉴别，是否溶解的有机物没有完全被过硫酸钾氧化成硝酸盐。即鉴别是否还有非硝酸盐态氮元素。

E. 硝酸根离子的检测方法

具有氧化性，强酸中氧化2价铁为3价铁，用SCN根离子检验，还有多酸时氧化为NO2，少酸时才是NO

F. 硝酸根的检验,具体方法及过程

1，往试管里注入3毫升1mol/L的硝酸钾溶液和3mL1mol/L的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。

(6)硝酸盐检测方法扩展阅读：

检验原理：

硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：

3Fe²﹢+NO₃⁻+4H﹢=3Fe³﹢+2H₂O+NO。

FeSO₄+NO=Fe（NO）SO4。

实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环实验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。

亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。

参考资料来源：网络-硝酸根

G. 检验亚硝酸盐的方法

食物中亚硝酸盐的含量很低，不能用沉淀的方法测定。

H. 鱼缸中的硝酸盐含量用什么方法检测

有专门的试剂卖的，可以网购。注意测量硝酸盐和测量亚硝酸盐是不同的试剂，别买错了。
通常养鱼不需要测硝酸盐，只关注亚硝酸盐就够了。只有养活体珊瑚才需要控制硝酸盐。

I. 如何检验硝酸根

硝酸根可以用棕色环试法检测

样品溶液加入试管，再加入硫酸亚铁溶液。然后沿着试管内壁缓慢加入浓硫酸，浓硫酸进入溶液后沉到试管底部出现分层，并不立即与溶液混溶。如果样品中有硝酸根，分层界面处会出现棕色。

亚硝酸根也有这个反应，如果怀疑有亚硝酸根，可以先加入几滴稀硫酸并沸腾溶液片刻，试亚硝酸盐分解掉。

J. 用化学药品检验亚硝酸盐检测方法

PH在1.7以下，亚硝酸盐和氨基苯黄酸反应生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺反应生成红色染料。

亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。 硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐，N-亚硝基化合物的前体物质。 外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒，3克导致死亡。

检测方法：
1.取病人静脉血3~5毫升，血色呈蓝紫色。
2.离心沉淀，血浆呈淡黄色，说明蓝紫色是细胞本身异常所致。
3.摇匀后在氧气或空气中振摇15分钟，若恢复为鲜红 色则表明原蓝紫色是低铁血红蛋白被氧化所致。
4.通过以上简单的试验，基本上可作出初步判断。