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硒的检测方法

发布时间:2022-01-29 06:56:06

① 硒的测定方法 分光光度法

1 仪器、试剂和材料
紫外分光光度计 烘干机 邻苯二胺(分析纯)
硒粉(99.99%) 甲苯(分析纯) EDTA-2Na
1 mol/L的HCl 10%硝酸 消解液为等体积混合的硝酸和双氧水。含硒材料。

2 样品处理
取含硒材料用水润湿,2O min后冲洗数次,烘干研成细末。称细末1 g置100mL烧杯。加消解液10 mL,盖上表面皿,放置过夜。次日水浴加热消解,再将溶液转至125 mL分液漏斗,加水25 mL、EDTA-2Na试液5mL。用1mol/L盐酸溶液调pH至2,加1%邻苯二胺盐酸试样2 mL,振摇,放置2 h,备用。

3 含量测定
处理后的样品加甲苯10 mL,振摇,萃取,静置。分取甲苯液,配制同法制备液为空白对照,测样品溶液在335 nm处吸收度,代入A =0.6206 W+0.0618,计算含硒材料中硒含量。

② 硒的测定

原子荧光光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在开放体系中蒸发至近干,加盐酸并加热使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),加Fe3+消除干扰,用原子荧光光谱仪测定。

测定范围:w(Se)为10ng/g~10μg/g。

仪器

原子荧光光谱仪硒特种空心阴极灯。

试剂

氢氧化钾。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

盐酸。

Fe3+盐溶液(10g/L)4.84g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于10mL(1+1)HCl中,用水稀释至100mL。

硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中,加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解,用水稀释至1000mL。用时现配。

硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉,置于200mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加20mL(1+1)HNO3,于自动控温电热板上低温加热溶解。取下,加3mLHClO4,加热至高氯酸冒白烟,取下冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,继续加热至冒白烟。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

硒标准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒标准储备溶液(1.00mg/mL)逐级稀释配制,溶液的酸度为!(HCl)=10%。用时现配。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒标准溶液(0.025μg/mL),置于25mL比色管中,加8mLHCl、1mLFe3+盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀。该系列溶液硒的浓度分别为0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按浓度从低到高的顺序,依次加入2mL校准系列溶液于氢化物发生器中,加硼氢化钾溶液,测定硒的荧光强度值。绘制校准曲线。

原子荧光光谱仪工作条件:载气流量800~1000mL/min;负高压270~320V;灯电流80~100mA;原子化器预加热温度200~300℃;硼氢化钾溶液加液时间7s;积分时间15s。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.1mg)烘干试样,置于聚四氟乙烯坩埚中,加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4,于电热板上(低于200℃)加热至高氯酸冒白烟时取下,加5mL水及7mLHCl,将溶液加热至近沸并维持10min,使Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ),冷却至室温,移入25mL比色管中,加1mLFe3+盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀,澄清,以下步骤同校准曲线。

计算公式同式(76.24)。

注意事项

1)硒在海洋沉积物中属超痕量元素,因此要特别保持容器的洁净,使用前均应用(1+1)HNO3浸泡24h,以防止污染。

2)氢化物原子荧光法测定硒时,铜、镍、铋、砷、金、银等元素均有严重干扰。这种干扰可能是当加入硼氢化钾时,溶液中的干扰离子迅速形成金属沉淀,金属沉淀分解或吸附氢化硒。加入Fe3+盐作释放剂可消除干扰。

3)其他注意事项同本章76.19汞的测定注意事项4)至7)。

③ 检测食物中含硒元素的程序

直接用质谱或者是色谱吧,到药监局之类的机构检测就好了,也可以找其他中立机构代测

④ 怎样测定植物中硒含量

分光光度法
硒含量的测定是衡量环境硒含量的重要手段。用消化液处理叶片,将叶片中结合于硒化物中的硒转化成为游离的Se^4+。然后用2,3-二氨基萘(DAN)酸性溶液络合,生成4,5-苯并苤硒脑(4,5-Benzopiaselenol)络合物。

⑤ 土壤中硒的测定(国标方法)

测定土壤理化指标有很多标准文件,部分指标有国家标准,部分用农业行业标准,由于指标太多,故列出土壤测定的一些方法,通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容,供参考:
土壤质地国际制;指测法或密度计法(粒度分布仪法)测定
土壤容重环刀法测定
土壤水分烘干法测定
土壤田间持水量环刀法测定
土壤pH土液比1:2.5,电位法测定
土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定
石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定
土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定
土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定
碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定
氯离子硝酸银滴定法测定
硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定
钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定
钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定
土壤氧化还原电位电位法测定。
土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定
土壤全氮凯氏蒸馏法测定
土壤水解性氮碱解扩散法测定
土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法(分光光度法)测定
土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法(分光光度法)测定
土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵-盐酸浸提——钼锑抗比色法(分光光度法)测定
土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硫磷酸盐-乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定
土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提-硅钼蓝比色法(分光光度法)测定
土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提-原子吸收分光光度计法或ICP法测定
土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺-H比色法(分光光度法)或姜黄素比色法(分光光度法)或ICP法测定
土壤有效钼草酸-草酸铵浸提——极谱法测定
全量铅、镉、铬 干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定
全量汞 湿灰化处理——冷原子吸收(或荧光)光度计法
全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
提问者评价
谢谢你的耐心解答,好详细呀

如何开发一种检测食品的硒含量的方法

这需要根据食品中硒存在形式、含量,再根据科学方法和干扰检测的因素进行设计、验证才行的。

⑦ 怎样知道自己缺硒呢

如何判断身体是否缺硒

一、首先是通过病症判断:

对于硒的检测,首先最简单,但是却不明显的方法就是根据出现缺硒的主要症状及病理变化,如肌肉萎缩变性、毛发疏松、四肢骨关节变粗、体重减轻、抵抗力差、心血管病、糖尿病、肝病、前列腺病、心脏病、癌症等等症状结合血硒、尿硒或发硒的测定,可对人体缺硒作出诊断。

二、再则就是看是否地处缺硒地区

中国是世界上缺硒最严重的地区,缺硒的省份约占全国总面积的72%,其中30%为严重缺硒地区。我国二十二个省市的部分地区,约10亿人生活在低硒带。严重硒缺乏地区:黑龙江、吉林、辽宁、河北、山东、山西、陕西、四川、云南、新疆、西藏、内蒙。

三、其次通过权威机构进行硒含量检测:

1、正常人头发内也含有一定量的硒,它能反映人食物内和机体内硒的含量,可以作为检测机体硒营养状态的有用指标。

2、尿硒量对确定缺硒和硒中毒是有用的筛选指标,一般每升尿含硒量为0-150微克。

3、血硒的含量能准确反映体内硒的实际水平。一般成年女性头发中硒含量为0.02-3.13微克,全血中为0.03-0.32微克,血清中为0.01-0.33微克。

(7)硒的检测方法扩展阅读

硒,取自希腊语Selence,意为“月亮女神”。它不仅名字优美,更是近年来颇受关注的“灵丹妙药”。硒能抗癌、防心血管病,这一观点已被老百姓普遍接受。然而,中国疾病预防和控制中心营养与食品安全所微量元素营养研究室研究员夏弈明指出,我国大部分国民并不缺硒,并且硒日常需求量和中毒量非常接近,大量服用可能会导致硒中毒。

硒的保健作用:抗氧化 。硒是好东西,夏弈明指出,硒的保健作用目前能证实的只有一个,即抗氧化。但恰恰是这一点,使得硒能预防多种疾病甚至抵抗衰老。因为过氧化物和自由基被认为是心血管病及各种癌症的根源。而人体的抗氧化作用,就是通过阻断和破坏这两类“捣乱分子”实现的。

人体内抗氧化的化学物质可分为两类,一类是非酶类的,如维生素C、E。一类是酶类的,主要有三种,即超氧化物歧化酶(SOD),它能消除自由基,去掉超氧化物;第二种是过氧化物酶,作用是消除过氧化氢;还有谷胱甘肽过氧化物酶,即含硒的酶或化合物,能消除过氧化氢和脂质过氧物。

夏弈明介绍,人体内已经确定有25种含硒的酶和化合物,主要功效都是抗氧化。而在我国湖北恩施地区,曾有一种因含硒过量导致的疾病——大骨节病。表现为患者关节增粗变形,肌肉萎缩,甚至生活不能自理。

硒不能随便补 ,根据中国营养学会1998年修订的标准,不同人群每天硒的需求量分别为:1—3岁20微克,4—6岁40微克,7岁以上50微克。夏弈明认为,如今,即使在农村偏远地区,人们也基本能保证这个摄入量。

“摄入硒一般有两种方法,一是自然膳食。人们可以多吃些动物性食品和海产品,其中硒含量较多,吸收也较完全。二是适量补充些强化硒的保健品。我个人认为,只有老人需适量补硒,因他们食量小,吸收能力又有所下降,光靠日常饮食可能不够。

需要强调的是,中国人硒的需求量一般在30—440微克,而超过440微克,就可能中毒,可见需求量和中毒剂量非常接近。因此,不建议所有老百姓都补硒,尤其是那些标明含大量强化硒的保健品最好别吃。目前,国内外都有硒中毒的病例报告,其中毒症状表现为:皮疹(水疱)、头发干燥、指甲脱落、恶心呕吐、神经麻痹、偏瘫、抽搐、心肌病等。

⑧ 硒元素检测在哪里可以测

检测体内的硒含量可以直接到医院检查,建议可以做个微量元素的检查。

⑨ 检测食品的硒含量及形态常用的方法有哪些

陕西紫阳都是高硒地区,海产类以大红虾,食品中硒含量高,鹅蛋含硒33.6微克,只有70%左右,鸡蛋含硒23、沙丁鱼等,十字花科甘蓝属的蔬菜也有较强的聚硒能力、滨藜及苜蓿,苜蓿可达到32-122微克、虎爪鱼.3微克。如黄花每克含硒达10毫克。富含硒的食品除啤酒酵母,再次是动物的肝、C,富含硒的食品也富含维生素E,鸭蛋含硒30、大蒜,而水果和大多数蔬菜含硒都不多,不过大蒜、紫苑。事实上。另外、蘑菇及芝麻外。一般而言,人参含硒15微克.7微克。另外、小麦胚芽,人对菌类有机硒的利用率较高,例如湖北恩施.6微克、蘑菇的含量却相当多、芦笋,花生含硒13.7微克,芦笋中含硒、肾等肉类。植物性食物的硒含量决定于当地水土中的硒含量、E的食品有助于硒的吸收。因此硒的正确摄取方式是多吃强化补充有机硒的食品,那里盛产的富硒茶可以用来补硒,而对鱼类及谷物所含的硒利用率较低、龙虾,其次是酵母、金枪鱼。 含硒丰富的食物首推芝麻蛋类含硒量多于肉类,如大虾,蔬菜等富含维生素A、蛋类,多吃水果、啤酒。需要指出的是、莎草,有一些植物特别具有富集硒的能力、金枪鱼等比较好,如富硒酵母及富硒大蒜等,还包括许多海产品,如黄芪,猪肉含硒10,可以达到70%-90%,这两种营养素有相互的作用、麦芽和中药材黄芪,并不等于人对其吸收就高,每100克食物中

⑩ 快速检测植物硒含量的方法

快速检测只能测一个定性的量,要求准确的量,必须到专业的机构去。

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