‘壹’ 硅锰合金中硅的测定
锰、磷、硅化学分析方法
一,试剂
(1):1+4硝酸:1000毫升中加1%硝酸银40毫升。(2):10%过硫酸铵(有效期3天)(3):过氧化氢溶液1+5(4):乙二铵四乙酸二钠(ΕDTA)1%
300毫升锰试剂(1)1%硝酸银溶液(或在1000毫升硝酸银中加10毫升硝酸)(2)10%过硫酸铵。磷试剂(1)A、8克硝酸铋溶于1000毫升(1+5)硝酸中,(167毫升硝酸+833毫升水)
B、30克钼酸铵,45克酒石酸钾钠,1000毫升水溶解后倒入“A”(2)10克抗坏血酸溶于1000毫升水,加1%EDTA
20毫升。硅试剂(1)
1%钼酸铵溶液。(2)
35克草酸,5克抗坏血酸,1000毫升水溶解后,加1%EDTA
20毫升。二、母液制备称样:0.200克(铁0.100克)于250毫升锥形瓶中,加(1+4)硝酸30毫升,加热溶解后,加10%过硫酸铵10毫升(冬天20毫升),加热至溶液呈大气泡,再加热1分钟,滴加过氧化氢1~3滴,加热数秒(溶液不返红),取下在100毫升量筒中稀至100毫升(铁样要过滤)。三、测试(1)
锰、20毫升母液,加锰试剂(1)、(2)各5毫升。60~80度加热30秒,530纳米比色,比色皿2㎝。(2)
磷、10毫升母液,加磷试剂(1)、(2)各10毫升。40~60度加热30秒,680~700纳米比色,比色皿2㎝。(3)
硅、5毫升母液,加硅试剂(1)10毫升,硅试剂(2)20毫升,60~80度加热30秒,680~700纳米比色,比色皿2㎝。
‘贰’ 谁知道硅锰合金中锰的测定高氯酸氧化法
用干燥的300mL三角瓶称取0.1000g样品,加15mL磷酸(浓),5mL硝酸(浓),8mL高氯酸(浓),于电炉盘上加热(温度不要太高,300摄氏度左右就可以了,我基本上都是控制让电炉丝微红,温度控制挺关键的,最好是让所有样品的加热条件一致,我还试过在电热板上做,结果倒是不错,不过时间长了一点),待冒完高氯酸烟,液面平静时(液面上不再产生微小气泡),计时30秒(其实30、40都无所谓了,我记得看过一个资料,有人做过试验,一分钟内对结果没有什么影响,不过哥们没有试过,我一直是让所有样品计时都是一样的)取下,冷却至60~70摄氏度时加入硫酸(5+95),摇匀,冷却至室温,用约0.3mol/L硫酸亚铁铵滴定至浅粉色时,加入四滴苯代邻氨基苯甲酸,继续滴定至亮黄色为终点。最终结果的计算是需要标准样品除以其滴定体积得出常数,然后再乘以各样品的滴定数而得出的。
这个方法不是特别的稳定,我感觉温度一致是关键,需要多试几次啦,我们都是做平行样品的。
我就了解这些了,不见得都对,望再参考一下专业规程。
可检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,土壤酸碱度及土壤含盐量。1.水分:燃烧失重法,利用酒精燃烧产生的高温,蒸发土壤中的水份,通过失水量计算土壤中的水分。
2.有机质:通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。
3.有效氮、磷钾养分
应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后,氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮;Na2SO4:主要浸提硝态氮
NaOAc:主要浸提速效钾;NaHCO3:主要浸提速效磷
酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮:NaF:主要浸提速效磷;
Na2S04:主要浸提硝态氮;EDTA:主要浸提钾及微量元素Na0Ac:主要浸提速效钾
(二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)
1.水分测定
(1)烧前铝盒重W1。
(2)样品(约5g)+铝盒重W2。
(3)加5~10ml酒精灼烧,待熄灭后再加5ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒重W3。
(4)计算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%
2.pH测定
25g样+25ml水,搅拌,静置半小时后用pH试纸测定。
3.有机质测定
(1)空白液制备:吸取水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10ml至100ml三角瓶中,摇动半分钟后25℃以上静置20分钟,再加水25ml,吸取10ml于另一三角瓶中,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。
(2)标准液制备:吸取0.5%的碳标准溶液3ml,其余同空白液制备。
(3)待测液制备:称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml,其余同空白液制备后过滤。
(4)比色:①选择滤光片数值为4,置空白液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。②按“比色”键,功能号切换至3,置标准液于光路中,按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中,此时显示的读数即为有机质含量(‰)。
4,速效养分的测定
(1)速效养分待测液的制备:称取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提剂25ml,震荡5分钟,过滤于三角瓶中。
(2)速效磷的测定:分别吸取浸提剂1m1,土壤标准液1ml,土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴,土壤速效磷显色剂5滴,土壤速效磷还原剂1滴,摇匀,10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至24。③测定待测液,仪器显示值即为速效磷含量(mg/kg)。
(3)速效钾的测定:分别吸取浸提剂2ml,标准液2ml,待测液2ml于3个小玻璃瓶中,依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至140。③测定待测液,仪器显示值即为速效钾含量 (mg/kg)。
5.试剂配制
(1)土壤浸提剂的配制:取北方土壤浸提剂一袋,溶解后定容至500mL。
(2)重铬酸钾溶液的配制:取重铬酸钾8g,溶解后定容至100mL。
(3)0.5%碳标准溶液的配制:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,浓硫酸10ml,定容至 100ml。
(4)土壤混合标准液的配制:吸取:土壤混合标准液(储备液)1ml,用土壤浸提剂稀释至100ml。
(5)有机质缓氧化剂的配制:取有机质缓氧化剂10g,加水l0mL,搅拌使之溶解,冷却后取上层清液。最好随用随配。
二、M3测定法
(一)基本原理
有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L。NH4N03形成了pH 2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。提取出的磷用钼锑抗比色法测定,钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定,硼用姜黄素比色法测定,有效氮:有效氮包括氨态氮和硝态氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定,硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。
(二)操作方法
1.有效磷、钾测定
(1)浸提:量取2.50ml风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50.0ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
(2)定量:测磷时,准确吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml
容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分别放入50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。
测钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。 工作曲线: 准确吸取l00mg/L K标准贮备液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分别放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提剂定容,摇匀,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L。
K标准系列溶液。
2.有效氮的测定
(1)浸提:于塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50 ml塑料瓶中。
(2)定量:测氨态氮时,取3 ml,滤液,加入4ml。碱性苯酚溶液于样品杯中,再加入10ml次氯酸钠溶液,放置3min后,用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取1000mg/LNH4—N标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分别放入100 ml容量瓶中,定容摇匀。
测硝态氮时,吸取10mL。滤液在,分别在21Onm和275nm处测读吸光度。A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为N03—在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A)。不同地区有不同的R值,一般取3.6。
‘肆’ 硅锰合金中锰的测定
锰的测定可以使用原子吸收光谱法,或紫外分光光度法。
硅锰合金:
概念:硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其它元素组成的合金,是一种用途较广、产量较大的铁合金。硅锰合金是炼钢常用的复合脱氧剂,又是生产中,低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。硅锰合金可在大、中、小型矿热炉内采取连续式操作进行冶炼。
锰:Mn
硅:Si
铁:Fe
碳:C
其他金属,视原料而定。
‘伍’ 硅锰合金中锰的测定方法
硅锰合金中锰的测定方法
硅锰合金是由锰、硅、铁及少量碳和其他元素组成的合金,是一种用途较广、产量较大的铁合金。其消耗量占电炉铁合金产品的第二位。硅锰合金里的硅和锰,与氧的亲和力较强,在炼钢中使用硅锰合金,产生的脱氧产物MnSiO3和MnSiO4熔分别是1270℃和1327℃,具有熔点低、颗粒大、容易上浮、脱氧效果好等优点。在相同条件下使用锰或硅单独脱氧,其烧损率分别是46%和37%,而用硅锰合金脱氧,二者烧损率者是29%。因此,它在炼钢中得到了广泛的应用,其产量增长速度高于铁合金的平均增长速度,成为钢铁工业不可缺少的复合脱氧剂和合金加入剂。含碳在1.9%以下的硅锰合金,还是用于生产中低碳锰铁和电硅热法金属锰的半成品。在铁合金生产企业,通常把炼钢使用的硅锰合金称作商品硅锰合金,把冶炼低碳铁使用的硅锰合金称作自用硅锰合金,把冶炼金属用的硅锰合金称作高硅硅锰合金。锰能与硅组成化合成硅化物MnSiO3、MnSiO和MnSiO3。从硅锰状态图中可以看出,最稳定的硅化物为MnSi。由于锰的硅化物生成自由能的负值,故远远大于锰的碳化物生产自由能的负值,在硅锰合金中含硅量愈高,则含碳量愈低。
‘陆’ 分析化学中钙含量的测定有哪几种方法
如果分析化学指的是定量分析化学,即化学分析,则有两种方法:
首先把试样制备成溶液。
一种是配合滴定法,用EDTA标液滴定溶液中钙离子,用钙红作指示剂,pH=12,测定钙离子。
一种是间接氧化还原滴定法,首先用草酸铵沉淀钙离子,陈化后过滤,用硫酸溶解草酸钙,再用高锰酸钾标液滴定溶液中草酸根,根据消耗的高锰酸钾的物质的量求算钙离子的含量。
如果分析化学的范畴扩展到仪器分析,方法就更多了。
比如电位法,利用钙电极测量含钙量。
比如分光光度法,利用显色试剂与钙离子显色,然后利用光吸收定律,根据吸光度与浓度成正比来求钙离子浓度。
比如原子吸收法、ICPMS法、离子色谱法等等。
如果认为不够详细,欢迎追问。