❶ 国家标准检测蛋白质含量测定方法
蛋白质含量测定方法就是检测N元素的含量,像三聚氰胺的问题,就是通过增加N的含量使“蛋白质”含量提高的。
国家标准检测蛋白质含量的方法叫做凯氏定氮法,食物中的蛋白质在催化加热条件下分解,导致氨和硫酸结合产生硫酸铵。 碱蒸馏采用无硫,硼酸吸收,用硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸耗计算氮含量,再乘以转化系数,即蛋白质含量。
具体操作步骤如下:
1.样品处理
精确称量0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸收10-20ml液体样品(约30-40mg氮当量)。将其转移至干燥的100毫升或500毫升氮气固定瓶中,加入0.2克硫酸铜,6克硫酸钾和20毫升硫酸,轻轻摇动,在瓶口放置一个小漏斗,将瓶子倾斜石棉网上有45度角,有小孔。
加热小火后,内容物碳化,泡沫完全停止,加强火力,保持瓶内液体稍微沸腾,直至液体呈蓝绿色澄清透明,然后继续加热0.5小时。取出并冷却,小心加入20毫升水,冷却,移入100毫升容量瓶中,用少量水洗净氮气瓶,洗净液放入容量瓶中,然后用水冲洗至刻度,混匀备用。
取相同量的硫酸铜,硫酸钾和浓硫酸作为试剂进行空白试验。然而,这种方法很危险,很难在实验室中证明。大多数实验室都有一个消化器,可以一次处理16个以上的样品和一个可以自行设定温度的呼吸机。它更安全,更可操作。
(1)物质检测含量方法扩展阅读
除了凯氏定氮法以外,标准的测量方法还有:
分光光度法
食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400nm 下测定吸光度值,与标准系列比较定量,结果乘以换算系数,即为蛋白质含量。
燃烧法
样品在900~1200℃下燃烧。在燃烧过程中,产生混合气体。 诸如碳,硫和盐的干扰气体被吸收管吸收,氮氧化物被还原成氮。 形成的氮气流由热导检测器(TCD)检测。
❷ 分光光度法对物质进行含量测定的操作步骤和注意事项
一,在测量方法上
如果是标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,用标准曲线法:
首先配制一系列浓度的所测物质的标准溶液,用分光光度计测的吸光度A值,作出标准曲线(最好估测所测物质的浓度,使标准曲线包含这个浓度),再测出样品的A值,由标准曲线求出其浓度。
如果被测溶液成分复杂未知,就用标准加入法:
在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液;然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度绘制吸光度-加入浓度曲线用外推法求得样品溶液的浓度。首先要大概知道样品中待测物的含量;然后确定加入的C标准的量要和Cx相当;再就是线性方程一定要过坐标原点,即空白含量的吸光度值要为零,否则,你的线性方程为A=KC+B,此时还应该要作A=K(Cx+2C标准)、A=K(Cx+3C标准),然后才能得出Cx。(选用这种方法需保证样品溶液足够量)
二,在紫外可见分光光度计使用上
首先确定要使用的分光光度计型号,我使用的为为双光束的T6型紫外可见分光光度计,使用时注意,开机初始化时不能打开仪器盖子,比色皿不能放在槽内,可以先对所测样品的任意一浓度在仪器波长范围内扫描,找出最大吸收波长,然后再最大波长下进行定量测定,每个溶液测定时先用该溶液润洗比色皿2-3次,倒入比色皿中液体约2/3,然后用擦镜纸擦干比色皿外壁,标准曲线法测量时,需用除含待测成分外的与样品一致的溶液校零(最重要的是在使用仪器前要了解具体仪器使用方法,可阅读说明书,操作和注意事项都有介绍)
❸ 实验室和在线式测定物质中水分含量的方法有几种各自有什么特点
在线式水分测定方法,主要应用于生产实时连续动态测定物料水分,适用于卡车、皮带、输送带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等各种工况下的原料水分检测、生产过程水分检测及产品质量控制。实验室水分测定方法,主要应用于快速测定样品的水分,适用于学校、科研院所和检测单位的实验室中样品水分测量。
一、在线式水分测定方法
在线式水分测定方法,包括MOSYE在线微波水分测定仪、MS-580在线近红外水分测定仪、在线红外水分测定仪和在线中子水分测定仪。
1、在线微波水分测定仪
在线微波水分测定仪,又分为接触式和非接触式在线微波水分测定仪。接触式在线微波水分测定仪MS-100系列,采用独特的微波时差法技术,内置了多种研发的专利软件算法,结合德国先进的制造工艺,从而形成了独有的技术优势。非接触式在线微波水分测定仪MS-590,采用当今全球最新的多频谱硬件技术和独特模糊数据分析的专利算法结合数据模型结构,可实现含水率与密度完全独立测量,互不影响,是目前全球最新最先进的穿透式多谱频微波水分仪。
2、在线近红外水分测定仪
在线近红外水分测定仪MS-580,采用最新的多频谱近红外硬件技术和独特的专利算法结合数据模型结构实现在线含水率测量,是目前全球最新最先进的近红外水分仪。
3、在线红外水分测定仪
在线红外水分测定仪,基于水吸收特定波长红外线的原理,对多组分物料有很好的测水选择性,非常适宜连续在线、非接触的水分测量。采用红外技术可以从根本上避免传统水分仪接触式探头的磨损或放射源探头的核辐射,确保安全稳定、快速准确、持久可靠。
4、在线中子水分测定仪
在线中子水分测定仪的检测原理是基于中子对水分中的H元素敏感,H元素可以使中子发生慢化,而其它物质则是几乎没有这一过程。由于在线中子水分测定仪使用的是放射源的,所以现在逐渐被淘汰,并淡出市场。
二、实验室水分测定方法
实验室水分测定方法,包括卡尔·费休水分测定仪、库仑水分仪、露点水分仪。
1、卡尔·费休法。属经典方法,又称为微量水分测定仪,其主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。
2、露点水分测定仪。操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
3、库仑水分测定仪。常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
4、卤素水分测定仪,是一种新型快速的水分检测仪器。采用环形卤素灯加热,智能化操作。能快速均匀地干燥样品,获得准确的水份测定结果清晰的水份测定信息显示能实现直观、简单、方便地仪器操作。
❹ 用什么手段检测物质中各元素的含量
郭敦颙回答:
依据被检测物质的不同,检测目的不同,其所要检测物质中的各元素成分的种类与方法存在较大差异,因此,在不同行业中这方面的检测都制定了相应的国家标准,国家标准尚未含盖的一般有行业标准,依标准进行检测。如在医药行业中有中国药典,在水泥行业中有GB/T176—2008水泥化学分析方法等。事物总在发展前进,尚未被列入国家标准和企业标准的某种更先进的检测方法,经多次重复实验证实更具先进性实用性后就有望在修订标准时,被列入国家标准或企业标准。
较具体而言,用什么手段检测物质中各元素的含量?
狭义地讲,分为化学分析法与仪器分析法两大类。化学分析法有:重量分析法,滴定分析法(容量分析法)和气体分析法;仪器分析法有:电化学分析法,光谱分析法,色谱分析法,质谱分析法,热分析法,核分析法。
广义地讲,用什么手段检测物质中各元素的含量?除上述狭义讲的具体方法,还包括取样,制样工作方法,分析数据的处理等工作。
参考资料:
(1)李明豫、丁卫东主编《地方水泥个业化验室工作手册》;
(2)GB/T176—2008水泥化学分析方法;
(3)中国药典;
(4)北京化工大学刘珍主编《化验员读本—仪器分析》,化学工业出版社,2004年1月第4版。
❺ 化学中物质的常见检验方法
物质的常见检验方法笼统地讲有:物理法、化学法。
物理法就是利用物理性质检验,如颜色、气味、水溶性。
化学法就是利用特征反应检验。
具体举例如下:
一、离子的检验
1、钠离子、钾离子,用焰色反应。火焰颜色分别呈黄色、紫色(通过蓝色钴玻璃片)。
2、镁离子,能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
3、铝离子,能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸和过量的NaOH溶液。
4、铁离子,能与KSCN溶液反应,变为血红色Fe(SCN)3。或者与NaOH溶液反应生成红褐色沉淀。
5、亚铁离子,与NaOH溶液反应,先生成白色Fe (OH)2沉淀,迅速变灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐溶液中加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后立即显红色。
6、NH4+,铵盐与氢氧化钠溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的刺激性气味气体。
7、cl-,能与硝酸银反应生成不溶于硝酸的白色沉淀。
8、Br-,能与硝酸银反应生成不溶于硝酸的淡黄色沉淀。
9、I-,能与硝酸银反应生成不溶于硝酸的黄色沉淀。
10、硫酸根,能与Ba(OH)2及可溶性钡盐反应,生成不溶于硝酸的白色沉淀。
11、碳酸根,能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于稀盐酸,且放出无色无味的气体,能使澄清的石灰水变浑浊。
二、气体物质的检验
1、观察法:对于有特殊颜色的气体如氯气(黄绿色)、二氧化氮(红棕色)、碘蒸气(紫红)可根据颜色检验。
2、溶解法:根据溶于水现象检验。例如红棕色二氧化氮溶于水后溶液无色,红棕色溴蒸汽溶于水形成橙色溶液。
3、褪色法:例如SO2可以使品红溶液褪色。
4、氧化法:被空气氧化看变化,例如NO的检验。
5、试纸法:如石蕊试纸,醋酸铅试纸。
6、星火法:适用于有助燃性或可燃性的气体。例如O2使带火星木条复燃;甲烷、乙炔的检验可点燃看现象;甲烷、一氧化碳、氢气则可根据其燃烧产物来判断。
还有一些方法,如闻气味等,但一般不用。