❶ 水中氨氮的测定目前有哪些方法
氨氮国内的主要方法主要有:水杨酸比色法,纳氏试剂比色法以及氨气敏电极法.简单的说就是两类:比色法和电极法.国外基本上都是采用氨气敏电极法.
氨气敏电极法介绍
1.原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度.
2.检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管.
使用蠕动泵进样.水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区.进样的体积由一可视测量系统控制.
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积.
通过鼓泡混合水样和试剂.
由测量系统自动控制反映时间.
残液由蠕动泵排出.
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗.
3.如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
3.1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等.并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强.
3.2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l.
4.氨气敏电极法与传统纳氏试剂比色法的对比
电极法
响应时间:快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟.测试量程:广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率.
最低检出限:0.05 mg/l
干扰:抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿
进样要求:无特殊要求
试剂操作成本:低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜
寿命:
电极使用寿命长,更换电极成本低
比色法
响应时间:慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试.一次测量至少需要30分钟以上.
测试量程:量程小,或量程分段.更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程),分辨率低.
最低检出限:5.0 mg/l
干扰:易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响
进样要求:求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试要
试剂成本:高
寿命:源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换
希望我的回答能帮助到你!
结论
电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般首选电极法,其次才选比色法.由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代.目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法.
❷ 如何检测污水中氨氮含量
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液,25%氢氧化钠溶液,纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计,50ml比色管8支,漏斗,实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释100ml,贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
铵标准贮备溶液:称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入100mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分别吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。防止10min,在波长420nm,用光程伟20nm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。减去空白吸光度,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中,加入10%的硫酸锌溶液1ml,滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml(大约2-3滴),调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤,弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml(保证其中氨氮含量不超过0.1mg)于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至刻度线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,1.5ml纳氏试剂,摇匀,静置显色10min,在721分光光度计上,于420nm波长处,以水为参比,用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样,同步进行实验,即从预处理开始,直到测定吸光度。
❸ 如何检测鱼缸水里的氨和硝亚酸盐的含量
直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L。
实验原理:
在PH 1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。 试剂:
1、 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺
(H2NC6H4SO3NH2),溶于350 mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500 mL。
2、 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L):又名NEDD溶液,称
取0.2g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺(C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl),溶于200 mL纯水中。储存于冰箱中。可稳定数周,如试剂颜色变深,应弃去重配。
3、 亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ(NO2-N)=0.10µg/mL】 仪器吸管:(1)、分光光度计
(2)、50 mL具塞比色管: 30支
(3)、5 mL刻度吸管:10支
4、1mL比色皿:1个
分析步骤:
1、 取50mL水样置于比色管中。
2、 取50mL比色管7支,分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL,用纯水稀释至50mL。
3、 向水样及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2min~8min。加入1.0 mL盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液,立即混匀。
4、 于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。
5、 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
计算:
ρ(NO2-N)=m/V
注:ρ(NO2-N)——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,单位为mg/L
m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(µg)
V——水样体积,单位为毫升(mL)
❹ 水质中氨氮的测定方法
水质氨氮监测的常见方法有以下几种:
1、分光光度法
分光光度法是氨氮监测中的常见现代分析技术,根据不同物质对波长吸收性的差异监测水体氨氮含量。具体包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法。
(1)纳氏试剂分光光度法。借助铵离子、游离铵与碘化钾强碱溶液之间的化学反应,生成对波长410~425nm的光有强烈反应的黄色胶体化合物。
该化合物色度和铵离子、游离氨的氨氮含量呈正比关系。所以,该方式可依照化合物色度测定水体中氨氮含量的变化趋势。
(2)水杨酸分光光度法。在碱性介质中,以亚硝酸铁氰化钠作为催化剂,氨与水杨酸与次氯酸发生化学反应产生蓝色化合物,可吸收波长为697nm的光。
该方式产生的蓝色化合物的色度与铵离子、游离氨的氨氮含量存在一定关系,可测定水体氨氮含量变化趋势,该方法已成为国家标准分析方法。
2、电极法
电极法主要依据pH电极获取水体氨氮数据。在某水体中加入适量碱溶液后,调整pH值达到11及以上,水体中氨氮成分将以游离氨形式出现,游离氨穿过半透膜时会带动氯化铵电解溶液中铵离子移动,以此让水体中氢离子呈现剥离状态,影响pH电极数据。
所以,该方法适用于水环境的氨氮含量测定。
3、气相分子吸收法
该方法以亚硝酸盐为监测对象,根据其特性判断水体中氨氮含量,继而分析水体环境是否符合健康标准。气相分析吸收法应用前,应对水体样品进行预处理,借助酸性介质与无水乙醇将样品煮沸,消除水体中原有亚硝酸盐,避免亚硝酸盐影响检测结果。
该方法主要借助氧化的方式将水体氨氮形成的铵离子、游离氨转化为亚硝酸盐,这是一个等量的转化过程。通过分析实验过后亚硝酸盐的含量得出样品水体中氨氮含量,以此实现对水体环境的监测。
4、中和滴定法
中和滴定法是化学定量分析中常见的方法,利用溶液的酸碱度分析液体某种物质的含量。
中和滴定法在检测水体中氨氮含量时常应用全自动凯氏定氮仪,全程以酸碱反应为核心,不会产生二次污染物,同时没有毒副作用,具备测定准确率高、操作简便等特点。
5、离子色谱法
与分光光度法有一定差别,离子色谱法主要借助阳离子分析水体中氨氮含量。该方法需借助离子色谱仪,与纳氏试剂分光光度法相比,该方法测定效果更为理想及准确。
❺ 氨水含量的检测方法
氨水含量的检测方法:
采用酸碱滴定的方法即可。用盐酸标准溶液作为滴定液,甲基红作为指示剂,从黄色滴定到淡红色,即为终点。该方法简单,快速,准确度高。