磷含量检测方法

‘壹’ 水中总磷的测定国标方法

水中总磷的测定国标方法：

试剂：

所选用试剂除另有说明外，均应使用符合国慧巧态家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。还需要试剂：硫酸(H₂SO₄)，密度为1.84g／mL。硝酸(HNO₃)，密度为1.4g／mL。高氯酸(HClO₄)，优级纯，密度为1.68g／mL。 硫酸(H₂SO₄)，约c(1/2H₂SO₄)＝1mo1／L（将27mL硫酸加入到973mL水中）。氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液（将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL）。氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液（将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL）。 过硫酸钾，50g／L溶液。酸钾(K₂S₂O₈）溶解于水，并稀释至1 00mL。抗坏血酸，100g／L溶液（溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL）前源，此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。

测定步骤：

1. 过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。

2.硝酸-高氯酸消解：取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸。

3.加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。

4. 发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

5.分光光度测量：室温下放置15min后，使用光程为10mm或30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴中显色1 5min即可。

6.工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，1 0.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至50mL，进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

7 .结果的表示：总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：

C=m/V（式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，mL。）按照以上方法便可以测出水中总磷。

‘贰’ 硅石里面磷怎么测

硅石中磷含量的测定可以通过以下方法进行：

1. 火花光谱法：将硅石样品磨成粉末，然后放入火花光谱仪中进行分析。火花光谱仪可以将样品加热至高温，使其发出特定的光谱线，从而测定样品中各种元素的含量。

2. X射线荧光光谱法：将硅石样品制成块状，然后用X射线照射样品，样品中的元素会发出一定的荧光信号，通过分析荧光信号的强度和频率，可以测定样品中各种元素的含量。

3. 原子吸收光谱法：将硅石样品溶解在酸溶液中，然后将溶液放入原子吸收光谱仪中进行分析。原子吸收光谱仪可以将样品中的元素原子化，然后通过光谱分析技术测定样品中陪帆各种元素的含量。

需要注意的是，不同的测定方法有其各自的优缺点和适用范围，选择合适的测定方法需要考虑样品的性质、测态乱键定的精度和灵敏度等因素。在进行硅石中磷含量的测定时，应该选择合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，以保证测定结帆巧果的准确性和可靠性。

‘叁’ 切片磷含量检测方法

1、首先通过对消解试剂、最大吸收波长、最佳酸度、显色时间和络合物稳定性等条件参数进行优化。
2、其次提出采用硫酸-过氧化氢湿法消解磷系阻燃聚酯切片的消解体系。
3、最后使用磷钼蓝分光光度法测定其磷含量，结果培滚表没冲明：在最优化条件下，磷元素在0.10～1.00μg/mL范围内呈线枯中歼性关系，相关系数为R2=1，加标回收率为94.0％～106.0％，测定结果的相对标准偏差为0.7％～2.9％，该法操作简单、快速、准确。

‘肆’ 磷的测定

磷钼蓝光度法

方法提要

煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，除去二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

氢氟酸。

硫酸。

钼酸铵-硫酸溶液称取17.2g钼酸铵溶解在适量7.2mol/LH₂SO₄中，并用该硫酸稀释至1000mL。

混合溶液取35mL钼酸铵-硫酸溶液，加10mL50g/L抗坏血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸锑钾溶液，混匀，使用时配制。

磷标准储备溶液ρ(P)=100.0μg/mL称取0.4392g在110℃干燥1h的优级纯磷酸二氢钾溶于水中，并用水稀释至1000mL。

磷标准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀释磷标准储备溶液配制。

校准曲线

分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷标准溶液(10.0μg/mL)置于50mL容量瓶中，加入5mL混合溶液，用水稀释至刻度，混匀。于室温(高于10℃)下放置1h，然后移入1～3cm比色皿内。在分光光度计上，于波长650nm处，以标准空白溶液作参比，测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

(1)灰样法

按煤的工业分析方法中规定的缓慢法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。

称取0.05～0.1g灰样(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中，加2mL10mol/LH₂SO₄和5mLHF，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加0.5mL10mol/LH₂SO₄，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴水并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。吸取10.0mL澄清溶液置于50mL容量瓶中。然后按校准曲线分析步骤操作，测量吸光度，测得磷量。

按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:P_ad为空气干燥煤样中磷的质量分数，%;m₁为从校准曲线上查得所分取试液的磷量，μg;V₁为分取的试样溶液体积，mL;V为试样溶液总体积，mL;m为灰样的质量，g;A_ad为空气干燥煤样的灰分质量分数，%。

(2)煤样法

称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.5～1.0g(灰量0.1～0.05g，精确至0.0001g)置于灰皿中，轻轻摇动使其铺平，然后置于高温炉中，半启炉门从室温缓缓升至(815±10)℃，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中，按(1)法分析步骤操作。

按下式计算空气干燥煤样中磷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:P_ad为空气干燥煤样中磷的质量分数，%;m₁为从校准曲线上查得所分取试液的磷量，μg;V₁为分取的试样溶液体积，mL;V为试样溶液总体积，mL;m为空气干燥煤样的质量，g。

注意事项

1)用硫酸-氢氟酸分解灰样时不要蒸干，否则会使可溶性磷酸盐转变成不溶性磷的氧化物，使结果偏低。

2)硅、锗、砷对本法测定有干扰。因此酸解时，一定要加热到冒白烟，消除硅的干扰。还应严格控制显色酸度，消除锗、砷的干扰。

‘伍’ 如何准确测定磷含量

磷在酸性条件下与铝酸铁结合生成磷扮州钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——铝蓝。含缺蠢用分光光客计在波长660nm处测定铝蓝的吸光值，以定量分析磷含量。本谈陪方法最低检出限为2μg。

‘陆’ 总磷的测定方法

正磷酸盐的常用测定方法有3种：
①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低，但干扰物质较少。
②钼-锑-钪比色法。灵敏度高，颜色稳定，重复性好。
③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差，受氯离子、硫酸盐等干扰。
磷是畜禽饲料中的重要指标,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料必须经常检测。根据 GB/T6437 饲料中总磷的测定 分光光度法 采用钒钼磷酸比色法的原理。

‘柒’ 总磷测定方法有哪些

总磷作为水质检测的重要指歼竖标之一，测定方法一般有滴定法、分光光度法、快速检测包法三种。

‘捌’ 如何测定水样中总磷的含量

水中总磷的测定可以根据水质分析规定方法进行。

总磷是水体中磷元素的总含量，是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长，水体富营养化，发生水华或赤潮，打乱水体的平衡。

水中的含磷化合物，在过硫酸钾的作用下，转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中，可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应，迹扰生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原，生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下，测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校姿陆旦准曲线上，查出水样含磷量，计算总磷浓度，用〈P，mg/L〉表示。本法最低检出浓度为0。01Pmg/L。

总磷测定仪操作的注意事项：

1、如果客户水样总磷不超过0。5mg/L，可以直接取8ml，按照说明书操作步骤直接测量。例如：客户原水位5000mg/L，处理后水不悉碧超过0。5mg/L，可直接操作（前提是水样比较清澈，不含悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如有这些可以静置一会，取中间悬清液）。

2、如果客户水样中总磷超过0。5mg/L，需要先稀释，然后按步骤操作实验。

‘玖’ 如何测定蔬菜样品中的全磷

答：待测液的制备如下：
（1）同蔬菜样品全氮的测定中不包括硝态氮的消煮方法（1）或（2）
（2）硫酸—硝酸—高氯酸（三酸）消煮法
① 适用范围：本消煮液可供包括磷在内的无机成分分析用。消煮时硝酸分解放出新生态氧，具有很强的氧化力，而硫酸的存在可加速氧化过程。高氯酸加热时生成无水高氯酸，可进一步与有机质作用，分解成水、氯、氧、新生态氯和氧，具有很强的氧化力，使有机复合体很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，二氧化硅则脱水沉淀。
② 试剂配制：
三酸混合液：硫酸（比重1.84）—硝酸（比重1.42）—高氯酸（60%）以1∶8∶1混合。
10%的盐酸（HCl）溶液V/V∶10毫升浓盐酸稀释至100毫升。
0.5%盐酸溶液：0.5毫升浓盐酸稀释至100毫升。
③ 测定步骤：称取通过0.5毫米孔径的蔬菜样品2.0000克，放于100毫升三角瓶中，放入玻璃珠2～3粒以防跳动，瓶口加以弯颈小漏斗，加入10毫升三酸混合液，在通风橱内放置过夜。然后将三角瓶置于电热版上低温消煮40分钟后，逐渐升高温度，待消化物残留较少，消煮液呈白色时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2～3分钟即可分解完全，直至硫酸从瓶颈回流时（出现缕状白烟）即刻取下三角瓶，以防磷的损失。
用约20毫升10%的盐酸热溶液洗涤小漏斗，洗液注入三角瓶中。再加热溶解残渣至沸腾，随即用7～9厘米的无灰快速滤纸过滤滤液于100毫升容量瓶中，用热的0.5%盐酸液洗涤滤纸及沉淀，直至近刻度时再加水定容，摇匀备用。此待测液可供磷、钾、钠、钙、镁、锰、铁、铝测定用。滤纸上的残渣可作二氧化硅（SiO2）定量的测定。
样品中磷的测定：
（1）钒钼黄比色法
① 测定原理：适合于含磷量较高的蔬菜样品的测定（如籽粒样品）。消煮液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸反应生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度呈正比，可在波长400～490纳米处用分光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短的波长。
此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定。在硝酸、硫酸、高氯酸等介质中都适用，对酸度和显色剂的要求也不是太严格，干扰物少。在可见光范围内灵敏度较低，但适测范围广（约为1～20毫克/千克P），故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中的测定。
② 试剂配制：
钒钼酸铵溶液：钼酸铵（分析纯）25.0克溶于400毫升水中。另将偏钒酸铵（分析纯）1.25克溶于300毫升沸水中，冷却后加入250毫升浓硝酸（分析纯）。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释至1升贮于棕色瓶中。
氢氧化钠（NaOH）溶液（6摩尔/升）：称取24克氢氧化钠溶于水中，稀释至100毫升。
二硝基酚指示剂：称取0.25克2，6（或2，4）-二硝基酚溶于100毫升水中。
磷标准溶液［ρ（P）=50毫克/升］：称取在105℃烘干3小时的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）0.2195克溶于少量水，移入1升容量瓶中，加入浓硝酸5毫升后定容。
主要仪器：分光光度计。
③ 测定步骤：准确吸取待测液5～10毫升（V2，0.05～0.75毫克）于50毫升容量瓶中加蒸馏水使体积约为35毫升，加2滴二硝基酚指示剂，用6摩尔/升NaOH或6摩尔/升HNO3中和至溶液刚呈微黄色，准确加入10毫升钒钼酸铵试剂，用水定容至刻度（V2），摇匀。放置15分钟后分光光度计比色（采用450纳米波长及1厘米光径比色杯进行测定）。同时做空白试验进行比色。在标准曲线上查得各自的毫克/升值。
标准曲线或回归方程：准确吸取50毫克/升P标准液0、1.0、2.0、7.5、10.0、15.0毫升分别放入50毫升容量瓶中，加蒸馏水约至35毫升，按上述步骤显色，比色测读吸光度。以系列标准液浓度0、1.0、2.5、5.0、7.5、10、15毫克/升P为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，或求回归方程。
④ 结果计算：
ω（P）＝ρ（P）×（V1/m）×（V 3/V 2）×10－4
式中：ω（P）——植物样品中磷的质量分数（%）；
ρ（P）——从标准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度（毫克/升）；
V1——待测液定容总体积（毫升）；
V2——比色测定时吸取待测液的体积（毫升）；
V3——显色液定容体积（毫升）；
m——样品重量（克）；
10－4——将毫克/升浓度单位换算成%。
⑤ 注释：
［1］显色液中ρ（P）＝1～5毫克/升时，测定波长用420纳米；5～20毫克/升时，测定波长用490纳米；待测液中铁含量高时应选用450纳米以清除铁离子的干扰。标准曲线应用同样波长测定绘制。也可用空白样液（即在待测液中不加显色剂）调整比色计的吸收值为零点的办法来消除干扰。
［2］一般室温下，温度对显色影响不大，但室温太低（如＜15℃）时，需显色30分钟，稳定时间可达24小时。
［3］如试液为HCl、HClO4介质，显色剂应用HCl配制；试液为H2SO4介质，显色剂要用H2SO4配制；显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6摩尔/升。酸度高显色慢且不完全，甚至不显色；低于0.2 摩尔/升时易产生沉淀物，干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10－3～1.0×10－2摩尔/升，钒酸盐为8.0×10-5～2.2×10－3摩尔/升。
（2）钼锑抗分光光度法
① 方法原理：适合含磷量较低的植物样品的测定（如茎秆样品等）。
蔬菜样品经酸消煮处理后使各种形态的磷转化成磷酸盐，在一定磷浓度范围内，在酸性介质中待测液中的正磷酸与钼酸钠和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸，后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物，可用分光光度计测定。
② 试剂配制：
6摩尔/升NaOH溶液。
0.2%二硝基酚指示剂。
2摩尔/升H2SO4溶液：5.6毫升浓H2SO4加水至100毫升。
钼锑抗贮存液：浓H2SO4 （分析纯）126毫升缓慢地注入约400毫升水中，搅拌冷却。称取10.0克钼酸铵（分析纯）溶解于约60℃的300毫升温水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100毫升0.5%酒石酸锑钾（KSbOC4O6·1/2H2O，分析纯）溶液，最后用水稀释至1升，避光贮存。此贮存液含钼酸铵为1%，酸浓度为c（1/2 H2SO4）＝4.5摩尔/升。
钼锑抗显色剂：1.5克抗坏血酸（C6H8O6，分析纯）溶于100毫升钼锑抗贮存液中。此液需随配随用，有效期1天，而冰箱中存放，可用3～4天。
磷标准工作液：［ρ（P）＝5毫克/升］：吸取100毫克/升P标准贮存液稀释20倍，即为5毫克/升P标准工作溶液，此液不宜久存。
③ 测定步骤：准确吸取待测液2.00～5.00毫升（V2，含P 5～30微克）与50毫升容量瓶中，用水稀释至约30毫升，加 1～2滴二硝基酚指示剂，滴加6摩尔/升NaOH溶液中和至刚呈黄色，再加入1滴2摩尔/升 H2SO4溶液使溶液的黄色刚刚褪去，然后加入钼锑抗显色剂5.00毫升，摇匀定容（V3）。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，用1厘米光径比色杯在波长700纳米处测定吸光度，以空白溶液为参比调节仪器零点。
标准曲线或回归方程：准确吸取ρ（P）＝5毫克/升标准工作溶液0、1、4、6、8毫升，分别放入50毫升容量瓶中，加水至约30毫升，同上步骤显色并定容，即得0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8毫克/升P标准系列溶液，与待测液同时测定，读取吸光度。然后绘制标准曲线或直线回归方程。
④ 结果计算：同（1）计算公式。
根据分光光度计的性能，可选用650～890纳米波长处测定，880～890纳米处灵敏度高。