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注射液性状检测的方法

发布时间:2023-05-31 01:41:59

⑴ 怎样在药典中搜索果糖注射液检测方法

果糖注射液 还未收载在药典上,现在只有药品注册标准。

果糖注射液
Guotang Zhusheye
Fructose Injection
本品为果糖的灭菌水溶液,含果糖(C6H12O6)应为标示量的95.0%~105.0%。
【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体,味甜。
【鉴别】(1)取本品5ml,加间苯二酚0.2g,盐酸溶液(1→2)4ml,在水浴中加热2分钟,即显红色。
(2)取本品与果糖对照品适量,分别用水制成每1ml中含10mg的溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-正丁醇-水(50:40:10)为展开剂,展开后,晾干,喷以80%硫酸乙醇液-10%α-萘酚乙醇液(1:1)溶液显色,105℃加热5分钟,检视,供试品所显主斑点的位置和颜色应与对照品的主斑点一致。
【检查】 PH值 应为3.0~5.5(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
颜色 取本品,与黄色2号标准比色液(中国药典2000年版二部附录IX A第一法)比较,不得更深。
5-羟甲基糠醛 精密量取本品适量(约相当于果糖1.0g),置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在284nm的波长处测定,吸收度不得大于0.32。
重金属 取本品适量(约相当于果糖4g),加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml和适量的水使成25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H第一法),按果糖含量计算,含重金属不得超过百万分之五。
细菌内毒素 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录 Ⅺ E),每1mg果糖中含内毒素量应小于0.01EU。
无菌 取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ H),应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I B)。
【含量测定】 精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,加氨溶液(6mol/L)0.2ml,加水稀释至刻度,混匀,静置30分钟,依法测定旋光度(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E),与1.083相乘,即得供试量中含有(C6H12O6)的重量(g)。

⑵ 倍他米松磷酸钠注射液简介

目录

1 拼音

bèi tā mǐ sōng lín suān nà zhù shè yè

2 英文参考

Betamethasone Sodium Phosphate Injection

3 倍他米松磷酸钠注射液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

倍他米松磷酸钠注射液

3.1.2 汉语拼音

Beitamisong Linsuanna Zhusheye

3.1.3 英文名

Betamethasone Sodium Phosphate Injection

3.2 来源(名称)、含量(效价)

本品为倍他米松磷酸钠的灭菌水溶液。含倍他米松(C22H29FO5)应为标示量的90.0%~110.0%。

本品可加适量的稳定剂及助溶剂。

3.3 性状

本品为无色的澄明液体。

3.3.1 比旋度

取本品,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度应为+88°至+108°。

3.4 鉴别

(1)取本品适量,置水浴上蒸干,取残渣2mg,加硫酸2ml,使溶解,溶液显黄色,放置片刻后变成棕褐色。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)上述残渣显有机氟化皮毁或物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。

3.5 检查

3.5.1 pH值

应为7.0~9.0(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。

3.5.2 有关物质

取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含倍他米松磷酸钠1.315mg的溶液,作为供试品溶液;另取倍他米松对照品约13mg,精密称定,置10ml量瓶中,加流动相适量使溶解,并用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与供试品溶液各2ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,检测波长为241nm,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节流动相流速使倍他米松磷酸钠峰的保留时间约为16分钟,理论板数按倍他米松磷酸钠峰计算不低于2000,倍他米松磷酸钠峰与倍他米松燃伍峰的分离度应大于3.5,调节检测灵敏度,使倍他米松磷酸钠色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中扣除相对主峰保留时间0.2之前的辅料峰,如有与对照溶液中倍他米松峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,不得过2.6%,其余裂他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中倍他米松磷酸钠峰面积的1.5倍(3.0%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中倍他米松磷酸钠峰面积的2.5倍(5.0%)。

3.5.3 细菌内毒素

取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg倍他米松中含内毒素的量应小于22EU。

3.5.4 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。

3.6 含量测定

精密量取本品适量(约相当于倍他米松8mg),置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,照倍他米松磷酸钠含量测定项下的方法测定,即得。

3.7 类别

肾上腺皮质激素药。

3.8 规格

(1)1ml:2.63mg(相当于倍他米松2mg) (2)1ml:5.26mg(相当于倍他米松4mg)

3.9 贮藏

遮光,密闭保存。

3.10 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

4 化药部颁标准

4.1 拼音名

Beitamisong Linsuanna Zhusheye

4.2 英文名

INJECTIO BETAMETHASONI NATRII PHOSPHATIS

4.3 标准编号

4.4 来源

本品为倍他米松磷酸钠的灭菌水溶液.含倍他米松(C22H29FO5)应为标示量的90.0~ 110.0%。 本品可加适量的稳定剂及助溶剂。

4.5 性状

本品为无色的澄明液体。

4.6 鉴别

取本品适量,置水浴上蒸干,残渣照下述方法试验:

(1) 取残渣2mg,加硫酸2ml,使溶解,溶液显黄色,放置片刻后变成棕褐色。

(2) 取残渣约40mg,照倍他米松磷酸钠项下的鉴别

(3)项(72页)试验,显相同的结果。

(3) 残渣显有机氟化物的鉴别反应(中国药典1990年版二部附录39页)。

4.7 检查

pH值应为7.0~9.0(中国药典1990年版二部附录44页)。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录5页)。

4.8 含量测定

对照品溶液的制备 精密称取经100℃减压干燥至恒重的倍他米松磷 酸钠对照品适量(相当于倍他米松20mg),加甲醇溶解,并稀释至每1ml中含倍他米松0.4 mg的溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品5ml,置小烧杯中,在水浴上蒸干,残渣用甲醇溶 解并移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液备用。 测定法精密量取对照品溶液和供试品溶液各1ml,分别置25ml量瓶中,各精密加异 烟肼溶液(异烟肼75mg,盐酸0.1ml,加甲醇溶解并稀释至100ml)20ml,摇匀,置60℃ 水浴中保温1小时,冷却,加甲醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典1990年版 二部附录24页)测定,在420nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。

4.9 作用与用途

同倍他米松磷酸钠。

4.10 用法与用量

肌内或静脉注射一日2~20mg

4.11 注意

结核病、急性细菌性或病毒感染患者,应用时必须给予适当的抗感染治 疗。

4.12 规格

1ml:5.26mg(相当于倍他米松4mg)

4.13 贮藏

遮光,密闭保存。

上海信谊制药厂起草

⑶ 地塞米松磷酸钠注射液简介

目录

1 拼音

dì sāi mǐ sōng lín suān nà zhù shè yè

2 英文参考

Dexamethasone Sodium Phosphate Injection [2010年版药典]

3 地塞米松磷酸钠注射液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

地塞米松磷酸钠注射液

3.1.2 汉语拼音

Disaimisong Linsuanna Zhusheye

3.1.3 英文名

Dexamethasone Sodium Phosphate Injection

3.2 来源(名称)、含量(效价)

本品为地塞米松磷酸钠的灭菌水溶液。含地塞米松磷酸钠(C22H28FNa2O8P)应为标示量的90.0%~110.0%。

本品可加适量的稳定剂及助溶剂。

3.3 性状

本品为无色的澄明液体。

3.4 鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3.5 检查

3.5.1 pH值

应为7.0~8.5(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。

3.5.2 有关物质

取本品适量,加流动相定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.5mg的溶搏陵液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用基芦戚流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;另称取地塞米松磷酸钠对照品约10mg,置10ml量瓶中,加亚硫酸氢钠溶液(称取亚硫酸氢钠约15g,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,用30%氢氧化钠溶液调节pH值至8.0)3ml,超声使溶解,用新沸冷水(用30%氢氧化钠溶液调节pH值至8.0)稀释至刻度,在水浴中加热哗仿30分钟,放冷,作为杂质I定位溶液。照地塞米松磷酸钠有关物质项下的色谱条件,推荐Thermo BDS HYPERSIL C18,5μm,4.6mm×250mm或分离效能相当的色谱柱,桂温40℃。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。取杂质I定位溶液20μ1注入液相色谱仪,调节流速使地塞米松磷酸钠峰的保留时间为20~25分钟,杂质Ⅰ的相对保留时间约为0.3。再精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中,如有与对照品溶液色谱图中地塞米松峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.5%;如有与杂质I溶液色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按校正后的峰面积计算(乘以校正因子1.41)不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),校正后的杂质I峰面积与其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。供试品溶液色谱图中与地塞米松磷酸钠峰相对保留时间为0.2之前的辅料峰忽略不计,任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计(0.05%)。[1]

3.5.3 细菌内毒素

取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg地塞米松磷酸钠中含内毒素的量应小于1.2EU。

3.5.4 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。

3.6 含量测定

精密量取本品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.4mg的溶液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,照地塞米松磷酸钠含量测定项下的方法测定,即得。

3.7 类别

肾上腺皮质激素药。

3.8 规格

(1)1ml: 1mg (2)1ml: 2mg (3)1ml: 5mg

3.9 贮藏

遮光,密闭保存。

3.10 附

3.10.1 杂质Ⅰ

化学名:16α甲基llβ,17α,21三羟基9α氟1β磺酸基一孕甾4烯3,20二酮21磷酸酯二钠盐

英文名:16αmethyl11β,17α,21trihydroxy9α—fluoro1βsulfonate21pregna4ene3,20dione21disodium phosphate

结构式:

C22H30FNa2O11PS 598.48[1]

3.11 版本

⑷ 盐酸甲氧氯普胺注射液简介

目录

1 拼音

yán suān jiǎ yǎng lǜ pǔ àn zhù shè yè

2 英文参考

Metoclopramide Dihydrochloride Injection

3 盐酸甲氧氯普胺注射液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

盐酸甲氧氯普胺注射液

3.1.2 汉语拼音

Yansuan Jiayang Lüpu'an Zhusheye

3.1.3 英文名

Metoclopramide Dihydrochloride Injection

3.2 来源(名称)、含量(效价)

本品为甲氧氯普胺加盐酸适量制成的灭菌水溶液。含盐酸甲氧氯普胺(C14H22ClN3O2·2HCl·H2O)应为标示量的90.0%~110.0%。

3.3 性状

本品为无色的澄明液体。

3.4 鉴别

(1)取本品1ml,蒸干,残渣照甲氧氯普胺项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取本品,用0.1mol/L盐酸溶液稀释制樱茄成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在309nm的波长处有最大吸收,在290nm的波长处有最小吸收。

3.5 检查

3.5.1 pH值

应为2.5~4.5(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。

3.5.2 有关物质

精密量取本品3ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中脊慎察,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照甲氧氯孝嫌普胺有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

3.5.3 细菌内毒素

取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg甲氧氯普胺中含内毒素的量应小于10EU。

3.5.4 无菌

取本品,采用薄膜过滤法处理,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(2010年版药典二部附录ⅪH),应符合规定。[1]

3.5.5 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸溶液-乙腈(用三乙胺调节pH值至4.0)乙腈(81:19)为流动相;检测波长为275nm。[1]理论板数按甲氧氯普胺峰计算应不低于4000。

3.6.2 测定法

精密量取本品2ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲氧氯普胺对照品15mg精密称定,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液5ml,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,结果乘以1.303,即得。

3.7 类别

镇吐药。

3.8 规格

(1) 1ml:10mg

(2) 2ml:10mg

3.9 贮藏

密闭保存。

3.10 版本

⑸ 盐酸麻黄堿注射液简介

目录

1 拼音孝嫌

yán suān má huáng jiǎn zhù shè yè

2 英文参考

Ephedrine Hydrochloride Injection

3 盐酸麻黄堿注射液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

盐酸麻黄堿注射液

3.1.2 汉语拼音

Yansuan Mahuangjian Zhusheye

3.1.3 英文名

Ephedrine Hydrochloride Injection

3.2 来源(名称)、含量(效价)

本品为盐酸麻黄堿的灭菌水溶液。含盐酸麻黄堿(C10H15NO·HCl)应为标示量的95.0%~105.0%。

3.3 性状

本品为无色的澄明液体。

3.4 鉴别

(1)取本品,照盐酸麻黄堿项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的反应。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3.5 检查

3.5.1 pH值

应为4.5~6.5(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。

3.5.2 有关物质

取本品,用流动相稀释制成每1ml约含盐酸麻黄堿0.9mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释制成每1ml约含盐酸麻黄堿9μg的溶液,作为对照溶液。照盐酸麻黄堿有关物质项下的方法测定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

3.5.3 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,三乙胺5ml,磷酸4ml,加水至1000ml,用稀磷酸或三乙胺[1]调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为210nm。理论板数樱茄按盐酸麻黄堿峰计算脊慎察不低于3000,盐酸麻黄堿峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

3.6.2 测定法

精密量取本品适量,用流动相稀释制成每1ml中约含30μg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸麻黄堿对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

3.7 类别

β2肾上腺素受体激动药。

3.8 规格

1ml:30mg

3.9 贮藏

遮光,密闭保存。

3.10 版本

⑹ 甲硝唑注射液简介

目录

1 拼音

jiǎ xiāo zuò zhù shè yè

2 英文参考

Metromdazole Injection

3 甲硝唑注射液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

甲硝唑注射液

3.1.2 汉语拼音

Jiaxiaozuo Zhusheye

3.1.3 英文名

Metromdazole Injection

3.2 来源(名称)、含量(效价)

本品为甲硝唑加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。含甲硝唑(C6H9N3O3)应为标示量的93.0%~107.0%。

3.3 性状

本品为无色至微黄色的澄明液体。

3.4 鉴别

(1)取本品适量(约相当于甲硝唑0.1g),置分液漏斗中,加氯化钠9g,振摇,加丙酮20ml,振摇,静置分层,取上层溶液蒸干,取残渣测定红外光吸收图谱(2010年版药典二部附录Ⅳ C)应与对照的图谱(《药品红外光谱集》112图)一致。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本品显钠盐与氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。

3.5 检查

3.5.1 pH值

应为4.5~7.0(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。

3.5.2 有关物质

取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含甲硝唑0.2mg的溶液,作为供试品溶液;另取2甲基5硝基眯唑对照品脊慎察约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照甲硝唑有关物质项下的方法测定,供试品溶液的色谱图中如有与2甲基5硝基咪唑保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的2.5倍(0.5%);其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的2.5倍(0.5%)。

3.5.3 氯化物

精密量取本品10ml,加樱茄水至50ml,加2%糊精溶液5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5~8滴,摇匀,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。消耗硝酸银滴定液(0.1mol/L)应为13.2~14.6ml。

3.5.4 细菌内毒素

取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg中含内毒素的量应小于0.35EU。

3.5.5 无菌

取本品,用薄膜过滤法处理后,以生孢梭菌作为阳性对照菌,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ H),应符合规定。

3.5.6 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。

3.6 含量测定

照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。

3.6.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。

3.6.2 测定法

精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含甲硝唑0.25mg的溶液,摇匀,孝嫌精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

3.7 类别

抗厌氧菌药、抗滴虫药。

3.8 规格

(l)10ml:50mg (2)20ml:100mg

3.9 贮藏

遮光,密闭保存。

3.10 版本

⑺ 醋酸泼尼松龙注射液简介

目录

1 拼音

cù suān pō ní sōng lóng zhù shè yè

2 英文参考

Prednisolone Acetate Injection

3 醋酸泼尼松龙注射液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

醋酸泼尼松龙注射液

3.1.2 汉语拼音

Cusuan Ponisonglong Zhusheye

3.1.3 英文名

Prednisolone Acetate Injection

3.2 来源(名称)、含量(效价)

本品为醋酸泼樱茄尼松龙的灭菌混悬液。含醋酸泼尼松龙(C23H30O6)应为标示量90.0%~110.0%。

3.3 性状

本品为微细颗粒的混悬液,静置后微细颗粒下沉,振摇后成均匀的乳白色混悬液。

3.4 鉴别

(1)取本品,置水浴上蒸干,残渣照醋酸泼尼松龙项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3.5 检查

3.5.1 pH值

应为4.2~7.0(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。

3.5.2 有关物质

取本品数孝嫌支,充分摇匀后,混合,再充分摇匀,用内容量移液管精密量取2ml,置50ml量瓶中,加甲醇35ml,超声处理使醋酸泼尼松龙溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液(临用新制)。精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中,如有与系统适用性试验溶液中泼尼松龙、醋酸氢化可的松相对应的杂质峰,其峰面积均不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液脊慎察主峰面积0.01倍的峰可忽略不计。

3.5.3 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。

3.6 含量测定

取本品数支,充分摇匀后,混合,再充分摇匀,用内容量移液管精密量取1ml(约相当于醋酸泼尼松龙25mg),置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理使醋酸泼尼松龙溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl,照醋酸泼尼松龙含量测定项下的方法测定,即得。

3.7 类别

肾上腺皮质激素药。

3.8 规格

(1)1ml:25mg (2)5ml:125mg

3.9 贮藏

遮光,密闭保存。

3.10 版本

⑻ 氯化钠注射液含量测定采用什么方法

稀释以后离子色谱检测钠离子和氯离子含量。 用重铬酸钾/硝酸银滴定检测氯离子含量,电位滴定法检测氯离子含量。 这是最常用的三种方法了。

⑼ 醋酸曲安奈德注射液简介

目录

1 拼音

cù suān qǔ ān nài dé zhù shè yè

2 英文参考

Triamcinolone Acetonide Acetate Injection

3 醋酸曲安奈德注射液药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

醋酸曲安奈德注射液

3.1.2 汉语拼音

Cusuan Qu'annaide Zhusheye

3.1.3 英文名

Triamcinolone Acetonide Acetate Injection

3.2 来源(名称)、含量(效价)

本品为醋酸曲安奈德的灭菌混悬液。含醋酸曲安奈德(C26H33FO7)应为标示量的90.0%~110.0%。

3.3 性状

本品为微细颗粒的混悬液,静置后微细颗粒下沉,振摇后成均匀的乳白色混悬液。

3.4 鉴别

(1)取本品约20ml,用三氯甲烷提取,分取三氯甲烷液,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照醋酸曲安奈德项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3.5 检查

3.5.1 pH值

应为5.0~7.5(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。

3.5.2 有关物质

取本品,充分摇匀,精密量取适量,加流动相超声处理使醋酸曲安奈德溶解并稀释制成每1ml中约含醋酸曲安奈德0.5mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液(临用新制);另取曲安奈德对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml,振摇使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml与供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如出现与对照溶液中曲安奈德相应的色谱峰,按外标法以峰面积计算,其含量不得过标示量的1.0%;其他单个杂质峰面积(扣除相对保留时间0.15之前的色谱峰)不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积的2.5倍(2.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液醋酸曲安奈德峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计。

3.5.3 细菌内毒素

取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg醋酸曲安奈德中含内毒素的量应小于3.0EU。

3.5.4 其他

应符合注射剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ B)。

3.6 含量测定

取本品数支,充分摇匀后,并入同一具塞试管中,再充分摇匀,用内容量移液管精密量取适量,加流动相超声处理使醋酸曲安奈德溶解,放冷,并定量稀脊慎察释制成每1ml中约含醋酸曲安奈德20μg的溶液,必要时滤过,作为供试品溶液。另取醋酸曲安奈德对照品,精密称定,加流动相超声处理使溶解,放冷,并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,照醋酸曲安奈德含量测定项下的方法测定,即得。

3.7 类别

肾上腺皮质激素药。

3.8 规格

(1)1ml:5mg (2)1ml:10mg (3) 1ml:40mg (4)5ml:50mg

3.9 贮藏

遮光,密闭保存。

3.10 版本

⑽ 葡萄糖酸钙注射液的检测方法

药典上有.

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