GB/T14549-1993《水中铀的测定铀酰荧光分光光度法》。铀酰离子检测方法国标法是一种基于铀酰荧光分光光度法的检测方法,可以用于水中铀酰离子的测定。该方法的原理是利用铀酰离氏渗子在紫外光激发下发出荧光,测量荧光强度来计算铀酰离子的含量。该方法具有灵敏度高、准确度高、可靠性好等优点,已经被广卜核谈泛应用于铀酰离子的检测和分析工作中。型碰
❷ 钍的检验和测定方法
国家标准有的
本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。天然钍测定方法测定限为1×10**-8g/g 灰。天然铀测定限为乙酸乙酯萃取-荧光计法2×10**-8g/g灰;三烷基氧膦(TRPO)苯取-荧光计法1×10**-7g/g灰;N235萃取-分光光度法1.5×10**-8g/g灰;目视荧光法4×10**-7g/g灰;激光荧光法为2.5×10**-8g/g灰。
2 引用标准
GB 6768 水中微量铀分析方法
GB 14883.1 食品中放射性物质检验 总则
3 天然钍测定方法-三烷基(混合)胺(N235)萃取-分光光度法
3.1 原理
三烷基(混合)胺(N235)是一种混合三烷基(主要辛基)叔胺,其性质与三正辛胺相似。
食品灰用硝酸和高氯酸浸取,溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍,在盐析剂硝酸铝存在下以N235从硝酸溶液中同时萃取钍和铀,首先用8mol/L盐酸溶液反萃取钍,再用水反萃取铀,分别以铀试剂III显色,进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验。
3.2 试剂和材料
3.2.1 钍标准溶液:取0.600g硝酸钍[Th(NO3)4·4H2O]溶于50mL 5mol/L硝酸溶液中,转入500mL容量瓶,用0.5mol/L硝酸稀释至刻度,此贮备液用重量法标定。按标定结果用lmol/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.00μgTh/mL的钍标准溶液。
标定:准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中,加70mL水,加热至80℃左右,以酚酞作指示剂,用氨水沉淀钍,沉淀用无灰滤纸过滤,0.1%氨水洗涤几次后,放入已恒量的坩埚中烘干,炭化,900℃灼烧成二氧化钍,恒量,计算出准确钍含量。
3.2.2 10%N235萃取剂:将50mLN235(工业纯),50mL乙酸乙酯、50ml丙酮混合后,或单用50mLN235,以环已烷稀释到500mL,再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。
3.2.3 硝酸铝溶液:500g硝酸铝中加少量水和33ml,氨水,加热溶解后用水稀释到500ml。
3.2.4 饱和硝酸铵溶液:用2mol/L硝酸溶液配制。
3.2.5 0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液:称取0.3g铀试剂Ⅲ,溶解于水中(若溶解不完全,可加少量氢氧化钠),稀释至1000ml。使用前倒此溶液于小试剂瓶中,加入草酸至饱和。
3.2.6 8mol/L盐酸溶液:取333mL盐酸(优级纯),用水稀释至500ml,加入约1g尿素。
3.3 仪器和器材
3.3.1 分光光度计: 72型或其他型号, 3cm比色杯。
3.4 钍工作曲线的绘制 在8个分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液, 分别吸入相当于0,0.3,0.5,0.7,1.0, 2.0,3.0,4.0μg钍的钍标准溶液, 按3.5.5~3.5.6条测定钍的吸光度作为纵坐标, 实标加入的钍量为横坐标作图。
3.5 测定
3.5.1 采样、预处理按GB14883.1规定进行。
3.5.2 称取1~2g(精确至0.001g)样品灰于60mL瓷蒸发皿中(大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按50mgCa/g灰的比例加入钙载体溶液),加入10mL浓硝酸,在沙浴上缓慢蒸发至干。将蒸发皿转入高温炉500℃灼烧10min(样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时,可重复酸浸取,再灼烧处理一次),取出冷却后加入10mL8mol/L硝酸,加热溶解后趁热过滤。用8mol/L 硝酸洗涤蒸发皿2~3次,再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2~3次。滤液和洗涤液合并于离心管中。
3.5.3 搅拌下滴加氨水于上述浸取液中,调节溶液pH=9使生成白色沉淀,加热凝聚。冷却后离心,弃去上清液。沉淀用水洗涤一次,离心,弃去上清液。
3.5.4 滴加浓硝酸入离心管,使沉淀刚好溶解。将溶液转移入60mL分液漏斗中,用15mL硝酸铝溶液分2次洗涤离心管,洗涤液合并入分液漏斗。
3.5.5 加15mL10%N235萃取剂入分液漏斗,萃取5min,静置分相后弃去水相。用5mL饱和硝酸铵溶液萃洗一次。
3.5.6 萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取,每次反萃取5min。二次反萃取液合并于10mL比色管,加入1.00mL0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液,用8mol/L盐酸稀释到刻度。摇匀后在分光光度计(波长665nm,3cm比色皿)以8.5mL 8mol/L盐酸代替样品液加显色剂作为零值,进行比色,测定钍的吸光度。从工作曲线上查出钍含量。有机相可用于测定铀(下接7.5.7条)。
3.5.7 化学回收率测定:准确称取1~2g样品灰(与样品分析的用灰量相等)于60mL瓷蒸发皿,加入钍标准溶液2.0mL和10mL硝酸,按3.5.2~3.5.6条与未加钍标准溶液的样品平行操作。根据测得的钍含量,按式(1)计算钍的化学回收率。
3.5.8 试剂空白值的测定:不用样品灰按以上测定程序,以8.5mL 8mol/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值,在同样条件下测出吸光度作为试剂空白,应在计算结果中进行校正。
3.6 计算
A’-N
R=━━━....................................(1)
Ao
NM
A=━━━....................................(2)
WR
式中:A--食品中钍含量,μg/kg或μg/L;
A’--加入钍标准溶液的样品所测得的钍含量,μg;
Ao--加入钍的量,μg;
M--灰样比,g/kg或g/L;
N--样品测定时从钍工作曲线上查得的钍含量,μg;
R-一钍的化学回收率;
W--分析样品灰质量,g。
4 天然钍测定方法-PMBP萃取-分光光度法
4.1 原理 食品灰以王水浸取,草酸盐沉淀载带钍,1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(简称 PMBP)萃取分离后,在6mol/L盐酸介质中,以铀试剂Ⅲ显色进行分光光度测定。
4.2 试剂和材料
4.2.1 钍标准溶液、铀试剂Ⅲ溶液同N235萃取-分光光度法(3.2)。
4.2.2 PMBP萃取剂:PMBP的0.3%二甲苯溶液。
4.2.3 草酸溶液:10%和0.8%两种溶液。
4.2.4 10%磺基水杨酸溶液。
4.2.5 10%酒石酸溶液。
4.2.6 抗坏血酸。
4.2.7 盐酸溶液:0.1mol/L和6mol/L两种溶液。
4.2.8 1:1氨水。
4.2.9 钙载体溶液:40mgCa/mL。
4.2.10 高氯酸。
4.2.11 王水:1体积硝酸与3体积盐酸混合。
4.3 仪器
4.3.1 分光光度计:72型或其他型号,3cm比色杯。
4.4 工作曲线的绘制
分别吸取相当于0,0.3,0.5,0.7,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,10.0μg钍的钍标准溶液于十个250ml烧杯中,加20ml 6mol/L盐酸溶液、 2mL钙载体溶液,加水至250mL,按4.5.3~ 4.5.5条操作。绘制吸光度值对于钍含量的工作曲线。
4.5 测定
4.5.1 采样、预处理按GB 14883.1规定进行。
4.5.2 浸取:称取0.5~2g(精确至0.001g)灰样于蒸发皿,用少量水将灰润湿,慢慢加入5ml王水,盖上表面皿,在电炉上缓缓蒸干,再放入高温炉中,于450℃灼烧0.5h,取出冷却。加入约20mL6mol/L盐酸溶液,加热至沸,使样品溶解。稍冷,以中速定性滤纸过滤,以热酸性水洗涤蒸发皿,再洗残渣至滤液无色。控制滤液体积在250mL左右。
4.5.3 浓集:往滤液中加入2g草酸,微热使溶。以1:1氨水调节pH至1左右,使生成草酸盐沉淀。若未出现白色沉淀,则在搅拌下逐滴加入2mL钙载体溶液,加热,以促使生成白色沉淀。加热陈化,冷却0.5h以上,离心,弃去上清液。用250mL1%草酸溶液洗沉淀,离心,弃去上清液。沉淀以高氯酸和硝酸各5~10mL溶解并转移至小烧杯中,小火蒸干。
4.5.4 萃取分离:蒸干物冷却后,加10mL水、5mL10%磺基水杨酸溶液、约0.1g固体抗坏血酸,用1:1氨水调节pH至1左右,倒入分液漏斗,用少许水洗烧杯并倒入同一漏斗。加15mL0.3%PMBP-二甲苯溶液,萃取2~3min,分层清晰后弃去水相。用10mL0.1mol/L盐酸溶液萃洗有机相,弃去水相。用15mL6mol/L盐酸溶液反萃取2~3min,静置分层清晰后,将水相放入25mL容量瓶中,再用2mL6mol/L盐酸溶液反萃取有机相一次,合并反萃取液。
4.5.5 于上述容量瓶中依次加入约0.1g抗坏血酸、1mL10%草酸溶液、1mL10%酒石酸溶液和2.00mL0.05%铀试剂Ⅲ溶液,以6mol/L盐酸溶液稀释至刻度。摇匀,放置15min后,以17mL6mol/L盐酸溶液代替样品液加显色剂作为零值,在665nm波长下测定钍的吸光度。从工作曲线上查出相应的钍含量。
4.5.6 化学回收率测定:在分析样品等量灰样中加入钍标准溶液2.00mL,按测定程序操作,测定吸光度,计算回收率。
4.5.7 试剂空白值测定:不用样品灰按以上测定程序,以17mL6mol/L盐酸溶液加入显色剂后作为零值,在同样条件下测出吸光度作为试剂空白,应在结果计算中进行校正。
4.6 计算 公式和符号同3.6条。
5 天然铀测定方法--乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法
5.1 原理 食品灰经硝酸浸取,以硝酸铝作盐析剂,经乙酸乙酯萃取分离铀,氟化钠熔融烧球后, 用光电荧光光度计测定铀的含量。
5.2 试剂
5.2.1 乙酸乙酯。
5.2.2 硝酸。
5.2.3 过氧化氢。
5.2.4 4%氟化钠溶液:优级纯或分析纯。
5.2.5 80%硝酸铝溶液:称取400g硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O],溶于水中,稀释至500mL。配制后用等体积乙酸乙酯(或乙醚)萃取洗涤一次。
5.2.6 铀标准溶液:准确称取1.179g经850℃灼烧过的八氧化三铀(优级纯),用10mL盐酸和3mI过氧化氢加热溶解,蒸至近干。再加入20mL水,使完全溶解后转入10
天然钍测定方法测定限为1×10**-8g/g 灰。
❸ 铀含量的检测方法有哪些
环境监测是一项技术含量很高的工作,必须由专业人员遵照国家和国际上规定的监测环境标辩姿准主要凳灶咐有:环境质量标准,污染物枣纯排放标准,分析方法标准,还有排污收费
❹ 激光荧光法测定铀
方法提要
试样用盐酸、硝酸、氢氟灶枣返酸、高氯酸分解,加入荧光增强剂与溶液中铀酰离子(UO22+)配位生成具有高荧光效率的单一配合物。该配合物受波长为337.1nm激光脉冲的辐照后,发出黄绿色的荧光。pH7左右时,铀浓度在一定范围内,其荧光强度与铀浓度成正比。铁、锰等元素的干扰,可通过内滤效应校正消除。
方法适用于水系沉积物及土壤中铀的测定。
方法检出限(3s):0.05μg/g。
测定范围:0.15~20μg/g。
仪器及材料
激光铀分析仪(WGJ-1型,杭州光学电子仪器厂)。
低荧光石英比色皿20mm×10mm。
激光管。
聚四氟乙烯坩埚30mL。
试剂
盐酸。
硝酸。
高氯酸。
氢氟酸。
过氧化氢。
荧光增强剂混合溶液[150g/L(J-22)-1g/L(NaOH)]称取15.0gJ-22荧光增强剂和0.10gNaOH,加水搅拌溶解并稀释至100mL,摇匀。
铀标准储备溶液ρ(U)=1.00mg/mL称取0.5896g优级纯八氧化三铀,加入10mLHCl和1mLH2O2,加热溶解。冷却后移入500mL容量瓶中,补加15mLHCl,用水稀释至刻度,摇匀。
铀标准溶液ρ(U)=1.00μg/mL用(1+99)HCl逐级稀释铀标准储备溶液配制。
校准曲线
用微量吸液器分取0.0μL、2.0μL、4.0μL、6.0μL、8.0μL、10.0μL铀标准溶液(1.00μg/mL),分别置于一组干燥小烧杯中,加入100μL空白试验溶液,加入4.90mL荧光增强剂混合溶液,摇匀,配成0.000μg/mL、0.0004μg/mL、0.0008μg/mL、0.0012μg/mL、0.0016μg/mL、0.0020μg/mL的铀标准系列。将溶液倒入石英比色皿中,于激光铀分析仪上,测定荧光强度(F)和激光强度(I0)。以铀量为横坐标,荧光强度(F)为纵坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿,相继加入3mLHCl、2mLHNO3、3mLHF和1mLHClO4,在控温电热板上于120℃分解1h。继续升温至240℃至高氯酸烟冒尽,取下冷却。加入3mL(1+2)HCl,加热溶解盐类。取下冷却后,移入10mL刻度塑料管中,用水稀释至刻度,盖上盖子,摇匀。
用微量吸液器分取100μL清液置于10mL干燥小烧杯中,加入4.90mL荧光增强剂混合溶液,摇匀。将溶液倒入石英比色皿中,于激光铀分析仪上测量隐饥荧光强度(F),同时记录透过被测溶液的激光强度(I),然后根据测定校岩顷准曲线的激光强度(I0),采用内滤效应校正后求得荧光强度FC0,见式(84.17)。从校准曲线上查得相应的铀量。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:FC0为校正干扰内滤效应后的荧光强度;F为被测溶液的荧光强度;F0为空白试验荧光强度;I0为透过校准曲线的激光强度;I为透过被测溶液的激光强度。
铀含量的计算公式同式(84.8),不减空白。
注意事项
内滤效应校正干扰是指对铁、锰、钴、镍等离子熄灭铀荧光的负向干扰的校正。
❺ 氢氟酸体系中铀测定的方法
采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定待测 样品溶液中的铀浓度 ,从而计算出氢氟酸中铀的含量
❻ 放射性测量方法
放射性测量方法按放射源不同可分为两大类:一类是天然放射性方法,主要有γ测量法、α测量法等;另一类是人工放射性方法,主要有X射线荧光法、中子法等。表7.1给出了几种放射性测量方法的简单对比。
7.1.2.1 γ测量
γ测量法是利用辐射仪或能谱仪测量地表岩石或覆盖层中放射性核素产生的γ射线,根据射线能量的不同判别不同的放射性元素,而根据活度的不同确定元素的含量。γ测量可分为航空γ测量、汽车γ测量、地面(步行)γ测量和γ测井,其物理基础都是相同的。
根据所记录的γ射线能量范围的不同,γ测量可分为γ总量测量和γ能谱测量。
(1)γ总量测量
γ总量测量简称γ测量,它探测的是超过某一能量阈值的铀、钍、钾等的γ射线的总活度。γ总量测量常用的仪器是γ闪烁辐射仪,它的主要部分是闪烁计数器。闪烁体被入射的γ射线照射时会产生光子,光子经光电倍增管转换后,成为电信号输出,由此可记录γ射线的活度。γ辐射仪测到的γ射线是测点附近岩石、土壤的γ辐射、宇宙射线的贡献以及仪器本身的辐射及其他因素的贡献三项之和,其中后两项为γ辐射仪自然底数(或称本底)。要定期测定仪器的自然底数,以便求出与岩石、土壤有关的γ辐射。岩石中正常含量的放射性核素所产生的γ射线活度称为正常底数或背景值,各种岩石有不同的正常底数,可以按统计方法求取,作为正常场值。
表7.1 几种放射性法的简单对比
续表
(2)γ能谱测量
γ能谱测量记录的是特征谱段的γ射线,可区分出铀、钍、钾等天然放射性元素和铯-137、铯-134、钴-60等人工放射性同位素的γ辐射。其基本原理是不同放射性核素辐射出的γ射线能量是不同的,铀系、钍系、钾-40和人工放射性同位素的γ射线能谱存在着一定的差异,利用这种差异选择几个合适的谱段作能谱测量,能推算出介质中的铀、钍、钾和其他放射性同位素的含量。
为了推算出岩石中铀、钍、钾的含量,通常选择三个能谱段,即第一道:1.3~1.6MeV;第二道:1.6~2.0MeV;第三道:2.0~2.9MeV。每一测量道的谱段范围称为道宽。由于第一道对应40K的γ射线能谱,第二道、第三道则分别主要反映铀系中的214Bi和钍系中的208Tl的贡献,故常把第一、二、三道分别称为钾道、铀道和钍道。但是,钾道既记录了40K的贡献,又包含有铀、钍的贡献。同样,铀道中也包含钍的贡献。当进行环境测量时往往增设137Cs,134Cs,60Co等道。
γ能谱测量可以得到γ射线的总计数,铀、钍、钾含量和它们的比值(U/Th,U/K,Th/K)等数据,是一种多参数、高效率的放射性测量方法。
7.1.2.2 射气测量
射气测量是用射气仪测量土壤中放射性气体浓度的一种瞬时测氡的放射性方法。目的是发现浮土覆盖下的铀、钍矿体,圈定构造带或破碎带,划分岩层的接触界限。
射气测量的对象是222Rn,220Rn,219Rn。氡放出的α射线穿透能力虽然很弱(一张纸即可挡住),但它的运移能力却很强。氡所到之处能有α辐射,用α辐射仪可方便测定。222Rn,220Rn的半衰期分别为3.8d和56s,前者衰变较后者慢得多,以此可加以区分。
工作时,先在测点位置打取气孔,深约0.5~1m,再将取气器埋入孔中,用气筒把土壤中的氡吸入到仪器里,进行测量。测量完毕,应将仪器中的气体排掉,以免氡气污染仪器。
7.1.2.3 Po-210测量
Po-210法,也写作210Po法或钋法,它是一种累积法测氡技术。210Po法是在野外采取土样或岩样。用电化学处理的方法把样品中的放射性核素210Po置换到铜、银、镍等金属片上,再用α辐射仪测量置换在金属片上的210Po放出来的α射线,确定210Po的异常,用来发现深部铀矿,寻找构造破碎带,或解决环境与工程地质问题。
直接测氡,易受种种因素的影响,结果变化较大。测量210Pb能较好地反映当地222Rn的平均情况。210Po是一弱辐射体,不易测量,但其后210Bi(半衰期5d)的子体210Po却有辐射较强的α辐射,半衰期长(138.4d)。因此,测210Po即可了解210Pb的情况,并较好地反映222Rn的分布规律。210Po是222Rn的子体,沿有钍的贡献。这是和γ测量、射气测量、α径迹测量的不同之处。只测量210Po的α射线,而测不到Po的其他同位素放出的α射线,是因为它们的半衰期不同的缘故。
7.1.2.4 活性炭测量
活性炭法也是一种累积法测氡技术,灵敏度高,效率亦高,而技术简单且成本低,能区分222Rn和220Rn,适用于覆盖较厚,气候干旱,贮气条件差的荒漠地区。探测深部铀矿或解决其他有关地质问题。
活性炭测量的原理是在静态条件下,干燥的活性炭对氡有极强的吸附能力,并在一定情况下保持正比关系。因此,把装有活性炭的取样器埋在土壤里,活性炭中丰富的孔隙便能强烈地吸附土壤中的氡。一定时间后取出活性炭,测定其放射性,便可以了解该测点氡的情况,以此发现异常。
埋置活性炭之前,先在室内把活性炭装在取样器里,并稍加密封,以免吸附大气中的氡。活性炭颗粒直径约为0.4~3mm。每个取样器里的活性炭重约数克至数十克,理置时间约为数小时至数十小时,一般为5d。时间可由实验确定最佳值,埋置时间短,类似射气测量;埋置时间长,类似径迹测量,但径迹测量除有氡的作用外,其他α辐射体也会有贡献。活性炭测量只有氡的效果。也有把活性炭放在地面上来吸附氡的测量方法。
为了测量活性炭吸附的氡,可采取不同方法:①测量氡子体放出的γ射线;②测量氡及其子体放出的α射线。
7.1.2.5 热释光法
工作时,把热释光探测器埋在地下,使其接受α,β,γ射线的照射,热释光探测器将吸收它们的能量。一定时间后,取出探测器,送到实验室,用专门的热释光测量仪器加热热释光探测器,记录下相应的温度和光强。探测器所受辐射越多,其发光强度愈强。测定有关结果即可了解测点的辐射水平及放射性元素的分布情况,进而解决不同的地质问题。
自然界的矿物3/4以上有热释光现象。常温条件下,矿物接受辐射获得的能量,是能长期积累并保存下来的。只有当矿物受热到一定程度,贮存的能量才能以光的形式释放出来。根据矿物样品的发光曲线,可以推算该矿物过去接受辐射的情况、温度的情况等。
7.1.2.6 α测量法
α测量法是指通过测量氡及其衰变子体产生的α粒子的数量来寻找放射性目标体,以解决环境与工程问题的一类放射性测量方法。氡同位素及其衰变产物的α辐射是氡气测量的主要物理基础。
工程和环境调查中用得较多有α径迹测量和α卡测量方法。
(1)α径迹测量法
当α粒子射入绝缘体时,在其路径上因辐射损伤会产生细微的痕迹,称为潜迹(仅几纳米)。潜迹只有用电子显微镜才能看到。若把这种受过辐射损伤的材料浸泡在强酸或强碱里,潜迹便会蚀刻扩大,当其直径为微米量级时,用一般光学显微镜即可观察到辐射粒子的径迹。能产生径迹的绝缘固体材料称为固体径迹探测器。α径迹测量就是利用固体径迹探测器探测径迹的氡气测量方法。
在工作地区取得大量α径迹数据后,可利用统计方法确定该地区的径迹底数,并据此划分出正常场、偏高场、高场和异常场。径迹密度大于底数加一倍均方差者为偏高场,加二倍均方差者为高场、加三倍均方差者为异常场。
(2)α卡法
α卡法是一种短期累积测氡的方法。α卡是用对氡的衰变子体(21884Po和21484Po等)具有强吸附力的材料(聚酯镀铝薄膜或自身带静电的过氯乙烯细纤维)制成的卡片,埋于土壤中,使其聚集氡子体的沉淀物,一定时间后取出卡片,立即用α辐射仪测量卡片上的α辐射,借此测定氡的浓度。由于测量的是卡片上收集的放射性核素辐射出的α射线,所以把卡片称作α卡,有关的方法就称为α卡法。如果把卡片做成杯状,则称为α杯法,其工作原理与α卡法相同。
7.1.2.7 γ-γ法
γ-γ法是一种人工放射性法,它是利用γ射线与物质作用产生的一些效应来解决有关地质问题,常用来测定岩石、土壤的密度或岩性。
γ-γ法测定密度的原理是当γ射线通过介质时会发生康普顿效应、光电效应等过程。若γ射线的照射量率I0;γ射线穿过物质后,探测器接受到的数值为I,则I和I0之间有一复杂的关系。即I=I0·f(ρ,d,Z,E0),其中ρ为介质的密度,d为γ源与探测器间的距离,Z为介质的原子序数,E0为入射γ射线能量。
在已知条件下做好量板,给出I/I0与ρ,d的关系曲线。在野外测出I/I0后,即可根据量板查出相应的密度值ρ。
7.1.2.8 X荧光测量
X射线荧光测量,也称X荧光测量,是一种人工放射性方法,用来测定介质所含元素的种类和含量。其工作原理是利用人工放射性同位素放出的X射线去激活岩石矿物或土壤中的待测元素,使之产生特征X射线(荧光)。测量这些特征X射线的能量便可以确定样品中元素的种类,根据特征X射线的照射量率可测定该元素之含量。由于不同原子序数的元素放出的特征X射线能量不同,因而可以根据其能量峰来区分不同的元素,根据其强度来确定元素含量,且可实现一次多元素测量。
根据激发源的不同,X荧光测量可分为电子激发X荧光分析、带电粒子激发X荧光分析、电磁辐射激发X荧光分析。
X荧光测量可在现场测量,具有快速、工效高、成本低的特点。
7.1.2.9活化法
活化分析是指用中子、带电粒子、γ射线等与样品中所含核素发生核反应,使后者成为放射性核素(即将样品活化),然后测量此放射性核素的衰变特性(半衰期、射线能量、射线的强弱等),用以确定待测样品所含核素的种类及含量的分析技术。
若被分析样品中某元素的一种稳定同位素X射线作用后转化成放射性核素Y,则称X核素被活化。活化分析就是通过测量标识射线能量、核素衰变常数、标识射线的放射性活度等数据来判断X的存在并确定其含量。
能否进行活化分析以确定X核素存在与否,并作定量测量,关键在于:①X核素经某种射线照射后能否被活化,并具有足够的放射性活度;②生成的Y核素是否具有适于测量的衰变特性,以利精确的放射性测量。
活化分析可分为中子活化分析、带电粒子活化分析、光子活化分析等。
(1)中子活化分析
根据能量不同,中于可分为热中子、快中子等。热中子同原子核相互作用主要是俘获反应,反应截面比快中子大几个量级。反应堆的热中子注量率一般比快中子的大几个量级,因此热中子活化分析更适应于痕量元素的分析。
(2)带电粒子活化分析
常用的带电粒子有质子、α粒子、氘核、氚核等,也有重粒子。
带电粒子活化分析常用于轻元素,如硅、锗、硼、碳、氮、氧等的分析。
(3)光子活化分析
常用电子直线加速器产生的高能轫致辐射来活化样品。
❼ 铀、镭平衡系数的测定
65.3.5.1 化学法
根据铀的含量不同,选择铀含量化学分析方法测定铀的含量及其不确定度,将其转换成铀的比活度及其不确猛颤念定枝困度。在此基础上,用化学方法测定镭的比活度及其不确定度。按照下式计算铀镭平衡系数:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:K(U-Ra)为铀镭平衡系数;AU为铀的比活度,Bq/kg;uAU为铀的比活度的测量不确定度,Bq/kg;ARa为镭的比活度,Bq/kg;URa为镭的比活度的测量不确定度,Bq/kg。
65.3.5.2 物理法
用高纯锗γ谱仪能谱法同时测定铀和镭的比活度及其不确洞芹定度。按照式(65.43)计算铀镭平衡系数。