树脂正庚烷值检测方法

A. 如何检测树脂中游离甲醛含量

1）【氯化铵法测脲醛树脂游离甲醛含量】
原理：在样品中加人氯化铵溶液和一定量的氢氯化钠，使生成的氢氧化铵和树脂中甲醛反应，生成六亚甲基四胺，再用盐酸滴定剩余的氢氧化铵。
NH4Cl+NaOH——NaCl+NH4OH
6CH2O+4NH4OH===(CH2)6N4+10H2O
NH40H+HCl——NH4Cl+H2O
试剂：10%氯化铵(分析纯)溶液;氢氧化钠溶液[c(NaOH)≈1mol/L];盐酸标准溶液(c(HCl)=1mol/L;O.1%甲基红亚甲基蓝混合指示剂。
主要仪器：250mL碘量瓶和其他实验室常用玻璃仪器。
测定步骤：称取试样5g(G)(精确至0.0001g)于250mL碘量瓶中，加入50mL蒸馏水溶解(若样品不溶于水，可用适当比例的乙醇与水混合溶剂溶解，空白试验条件相同)，加入混合指示剂8～10滴，如树脂不是中性，应用酸或碱滴定至溶液呈灰青色，加入10mL10%氯化铵溶液，摇匀，立即用移液管加入氢氧化钠溶液10mL，盖紧瓶塞并充分摇匀，在20～25℃温度下放置30min，用盐酸标准溶液进行滴定，溶液从绿色一灰青色一紫红色，以灰青色为终点，记下盐酸标准溶液用量V2。同时进行空白试验，其耗用的盐酸标准溶液用量为V1。
计算：树脂中游离甲醛含量F按下式计算：
F=(V1一V2)×c×0.04505×100/G
式中 0.04505——与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]
相当的甲醛6/4CH20的质量，g;
c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L。

2）【亚硫酸钠法测脲醛树脂游离甲醛含量】
原理：GB/T 14074.16.2—2006
本方法适用于脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和尿素一三聚氰胺甲醛树脂的游离甲醛含量测定。
试样中游离甲醛、半缩醛与过量的亚硫酸钠溶液在0℃反应，生成羟甲烷基磺酸盐。用碘溶液滴定过量的亚硫酸钠。用碳酸钠溶液使羟甲烷基磺酸盐分解，再用碘溶液滴定分解得到的亚硫酸钠。

试剂与溶液：亚硫酸钠溶液，c(Na2S03)=1mol/L;醋酸溶液，c(CH3C00H)=1mol/L;碳酸钠溶液，c(Na2CO3)≈100g/L;硼酸缓冲溶液，用少量蒸馏水溶解12.37g硼酸加人到1000mL容量瓶中后，再加入100mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，用蒸馏水稀释到刻度，混合均匀，使用前应将溶液冷却到O℃;碘标准溶液，c(I/2I2)=O.1mol/L.称取12.690g碘(分析纯)与碘化钾30.0g，先将碘化钾溶解于少量蒸馏水中，在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解，注入1000mL棕色容量瓶中，稀释到刻度，储存于暗处;用标准硫代硫酸钠溶液，c(Na2S2O3)=0.1mol/L标定;二氯甲烷，中性(pH=7)，使用前将二氯甲烷冷却到0℃;1%淀粉溶液;冰水混合物;冰末。
仪器：高速搅拌机;磁力搅拌器;冰浴装置;滴定管或微量滴定管;10mL和25mL移液管。
测定步骤：
①试样：称取适量试样。如果不能估计试样中游离甲醛含量，则取大约1g试样(精确到0.0001g)，加到600mL的烧杯中，进行初步测定。
②测定：整个测定过程中保证烧杯内物质温度不高于O℃.如果必要，可向烧杯中加入少量冰末。
如果试样是水溶性的，则将试样迅速溶于由10g冰末、25mL硼酸缓冲溶液和冰水混台物组成的l50mL况合液中;如果试样不能很好溶解于水，则将试样迅速溶解在50mL二氯甲烷中，再加八20g冰末、25mL硼酸缓冲溶液和冰水混合物组成的150mL混合物。立即用高速搅拌机乳化10s。移去搅拌机，用少量冰水混合物冲洗搅拌机上黏附的物质，并收集冲洗液放人乳化后的混合物中。

将烧杯放人冰水混合物中，用磁力搅拌器搅拌烧杯中的物质。 在持续搅拌的过程中，用滴定管加入2mL 1mol/L亚硫酸钠溶液;继续搅拌15min，加入10mL 1mol/L醋酸溶液和3～4滴1%淀粉溶液;用碘标准溶液滴定到出现灰蓝色或紫色并稳定至少10s。加入30mL碳酸钠溶液，用碘标准溶液滴定反应释放的亚硫酸钠，直到出现蓝色，并至少稳定1min，记录滴定释放出的亚硫酸钠所需要碘标准溶液的体积(V)。
结果表示：
W=V×1.5×0.1/m
式中W——游离甲醛含量，%;
V——滴定反应释放出的亚硫酸钠消耗的碘标准溶液的体积，mL;
m——试样质量，g;
1.5——相当于1.00mL c(1/2I2)=0.1mol/L碘溶液的甲醛质量，g;
0.1——将mg转换成g和将w表示成百分数的系数。
以上测定过程平行进行两次，如结果相差较大(当试样游离醛<1%时，两次结果之差>0.1%;试样游离醛在1%～10%时，两次测定结果之差，大于平均值的10%时)应重新测定。试验结果取两个有效试验的算术平均值，精确到o.01%。

B. 液体树脂（丙烯酸树脂）的检测有哪些标准 我知道要检测酸值，粘度，固含，却不知道是根据什么标准来检测

刚好在做标准，以下你可以参考：
GB/T 1725-2007 色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定 （固含）

GB/T 2895-2008 塑料 聚酯树脂部分酸值和总酸值的测定 （酸值）

GB/T 7193-2008 不饱和聚酯树脂试验方法 （粘度）

C. 油墨中的正庚烷值可以表征什么

油墨中的正庚烷值表征连接料体系对于矿物油的容纳度。庚烷值高，说明树脂溶解状态较好，蔽喊反之说明，树脂溶解不好，但庚烷值过高，则体系释放性差，即干燥变慢，庚烷值过低，则体系对矿油容纳度低，唯晌油墨不稳定宏山野，树脂易析出。

D. 请问树脂的羟值和酸值，水份怎么检测

用卤素法可以测量的 因为这个没有挥发性物质

E. 国标正己烷气相色谱检验方法！！！要详细一点的！

GBZ/T 160.38－2004
工作场所空气有毒物质测定
烷烃类化合物

1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物浓度的测定。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸－气相色谱法

3.1 原理
空气中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

3.2 仪器
3.2.1 活性碳管，热解吸型，内装100mg 活性炭。
3.2.2 空气采样器，流量0~500ml /min。
3.2.3 热解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml，1ml。
3.2.5 微量注射器，10μl。
3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱 1：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100；
柱 温：60℃；
汽化室温度：120℃；
检测室温度：150℃；
载气（氮气）流量：40ml/min。

色谱柱 2：3m×4mm，内装GDX-102；
柱 温：90℃；
汽化室温度：250℃；
检测室温度：250℃；
载气（氮气）流量：50ml/min。

3.3 试剂
3.3.1 FFAP，色谱固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS担体，60～80目；GDX-102 固定相，60～80目。
3.3.3 标准气：用微量注射器准确抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷（色谱纯，20℃时，1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml 注射器中，用清洁空气稀释至100ml，计算出浓度，再稀释成10.0mg/ml 标准气。或用国家认可的标准气配制。

3.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。
3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
3.4.3 个体采样：打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，置冰箱内可保存更长时间。

3.5 分析步骤
3.5.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
3.5.2 样品处理：将采过样的活性碳管放入热解吸器中，抽气端与载气相连，进气端与100ml 注射器相连；于250℃，以50ml/min 载气（氮气）流量，解吸至100ml，解吸气供测定。若浓度超过测定范围，用氮气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.5.3 标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成0～100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3 次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸气，由测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得正戊烷、正己烷或正庚烷浓度(mg/ml)。

3.6 计算
3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：
293 P
Vo = V ×—————×————— ……（1）
273 + t 101.3
式中：Vo —标准采样体积，L；
V —采样体积，L；
t — 采样点的温度，℃；
P — 采样点的大气压，kPa。
3.6.2 按式（2）计算空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度：
c
C = ―――――― × 100 ……（2）
Vo D
式中：C —空气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度，mg/m3；
c —测得解吸气中正戊烷、正己烷或正庚烷的浓度，mg/ml；
100 －解吸气的体积，ml；
Vo —标准采样体积，L；
D －解吸效率，%。
3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

3.7 说明
3.7.1 本法的检出限为5×10-3mg/ml（以进样1.0ml计）；最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为5×10-3～10mg/ml。相对标准偏差为1.2％～5.7％。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量：正己烷为9.1mg，正庚烷为6.8mg。平均解吸效率：正己烷为86.7％，正庚烷为81％。每批活性碳管必须测定其解吸效率。
3.7.3 本法可以采用色谱柱1 或色谱柱2，也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离正戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷和正辛烷，以及苯、甲苯等化合物。

F. 正庚烷跟二氯甲烷可以用同一种检测方法

可以。据道客巴巴资料查迅中询，正庚烷跟二氯甲烷可以用同一种检测方法。白电油学名正稿袜庚烷，结构式为CH3（CH2）5CH3，分子亩敬山量100.21。无色透明液体。

G. 如何检验正庚烷溶剂是否合格

用气相检测就可以。

H. 环氧树脂的环氧值检测，能用电位滴定仪器来做吗

普通的可以使用，但是要测试微量和精确的需要用飞秒检测方法测定。环氧值即每100g环氧树脂中，环氧基的数量（mol)。
双酚A型环氧树脂的环氧值、环氧当量、环氧基百分含量的换算关系：
环段拆氧值=2×100/环氧树脂分子量即Ev=2×100/M 环氧当量=100/环氧值 即En=100/Ev
环氧基含量=43×100/环氧当量 即Ec=43×100/En
盐酸-丙酮法
盐酸-丙酮法：盐酸-丙酮法是测定环氧值的最常用方法之一。具体操作如下：
（1）配制盐酸-丙酮溶液：取1单位体积的盐酸（AR），加入到40单位体积的丙酮（AR）中，摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中，加盖待用。
（2）配制氢氧化钠的乙醇溶液：精确称量0.4g左右的NaOH，与少量无水乙醇混合后加入到100mL的容量瓶中，再加乙醇到刻度线，加盖摇匀后置于贴有相应标签的试桥罩剂瓶中，加盖待用，计算NaOH的物质的量浓度（moL/L）。
（3）取盛有已知质量的反应混合物的锥形瓶，用25mL的移液管加入25mL的盐酸-丙酮溶液，加盖，摇匀使树脂完全溶解。放置1h后握消枣，加入3滴酚酞试剂，用NaOH的乙醇溶液滴定至溶液变为粉红色，且30s内不退色。同时，按上述条件进行两次空白滴定。

环氧值的计算
（4）环氧值的计算：
E=（V1-V2）×c÷10m
式中，E：环氧值；
V1：滴定两个空白样消耗的NaOH乙醇溶液的平均体积，mL；
V2：滴定已知质量的反应混合物所消耗的NaOH乙醇溶液的体积，mL；
m:反应混合物的质量，g。
c：NaOH乙醇溶液的浓度，mol/L

I. 松香改性酚醛树脂怎么检测

松香改性酚醛树脂检测标准与方法

一．取样方法：

检测标准：GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样；

二．颜色测定方法：

检测标准：清漆、清油及稀释剂颜色测定法GB/T 1722-1992

三．粘度检测方法：

检测标准：胶黏剂黏度的测定 单圆筒旋转黏度计法GB/T 2794-2013；

四．细度检测方法：

检测标准：色清、清漆和印刷油墨研磨细度测定法GB/T1724-1979（1989）、GB/T6753.1-2007；

五．不挥物含量（固含量）检测方法：

（一）检测标准：色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定GB/T1725-2007；

（二）注意事项：称量约1g,加热温度和时间（105±2℃，2h）。

六．醇酸树脂酸值检测方法：

（一）检测标准：塑料用聚酯树脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和总酸值的测定GBT 6743-2008；

（二）注意事项：按GBT 6743-2008 中方法A的规定进行测试，计算按8.1.2的规定进行。溶解样品用溶剂甲苯:乙醇=1:1或双方商定的其它溶剂。

（三）酸值的检测步骤：

1.仪器
碱式滴定管，250ml锥形瓶，天平。
2.试剂
0.15N氢氧化钾标准溶液，1%酚酞溶液，乙醇和甲苯的混合液（乙醇：甲苯=1:2）。
3.测定方法
称取0.3-0.5g的样品，置于250ml锥形瓶中，加入30-40g混合液，稍微加溶解样品，冷却至常温。以酚酞为指示剂（即加入5-8滴酚酞溶液），用0.15N的KOH标准溶液滴定至淡红色为终点，记下消耗KOH溶剂的体积。
4.计算

酸值=V*C*56.1/M

式中：V----试样消耗KOH溶液的体积，ml

C----KOH溶液的溶度，N

M----试样的质量，g

七．软化点检测方法（环球法）：

松香树脂软化点测定（环球法）标准操作规程

（一）、仪器

（1） SYD-2806F型全自动软化点测定仪一套。

（2） 烧杯:容量约为800ml，直径90mm,高度不低于140mm。

（二）、实验步骤

称取直径约 5mm的松香试样约5g于具柄瓷皿中，慢慢加热在尽可能低得温度下熔融，避免产生气泡和发烟。将熔融的松香立即注入平放的铜板上预热的圆环中，待松香完全凝固，轻轻移去铜板，环内应充满松香，表面稍有凸起，用电熨斗和电热板烫平后，备做检验。如环内松香有凹下或气泡等情况，须重新制作。

将准备好的试样圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢球定位器中心，然后将整个环架放入800ml烧杯内。

以上装置完毕后，倾入新煮沸过而冷却至35℃以下的水于烧杯内（如果试样的软化点高于80℃时，传热介质应改用甘油），使环架板的上面至水面保持51mm。放置10min后，开启SYD-2806F型全自动软化点测定仪的电源开关，按“启动试验”键后，使水温升高5±0.5℃/min，并不断的充分搅拌，使温度均匀的上升，当包裹钢球的松香落至金属平板上，该通道温度被仪器自动检测到且温度及时间值被锁定不再变化，此温度即为松香的软化点。

（三）、结果报告

一次熔样的两次平行试验允许相差0.4℃，以算术平均值为结果，并报告至小数点后第一位。

八．松香改性酚醛树脂正庚烷值检测方法：

（一）仪器及试剂

1.仪器
酸式滴定管，50ml烧杯，天平， 水银温度计。
2.试剂
正庚烷（分析纯）

（二）检测正庚烷值

1.溶解树脂

称10g树脂和20g亚麻油，放入50ml烧杯中，用5-10分钟缓慢加热到240℃,溶解树脂, 树脂融化完，降温，待用。
2.测定方法
准确称取2g树脂油样品，置于50ml烧杯中，在25℃恒温下，用正庚烷滴定到树脂油样品浑浊为终点，记下消耗正庚烷的体积。
3.计算
正庚烷值=V2-V1

V2----终点体积，ml．

V1----初始体积，ml．

检测参考标准和检测检验说明：

一、松香改性树脂溶解方法：

称10g树脂和20g亚麻油，放入50ml烧杯中，用10分钟缓慢加热到240℃，溶解树脂，树脂溶化完全，降温，待用。

J. 松香改性酚醛树脂正庚烷值大小选择

正庚烷值为指挥油脂中正庚烷与脂肪醇的比值，这一比值可以反映油脂的稳洞此定性和结构顷扰特性。因此，在选择松香酚醛树脂纳乎迅时，要注意选择正庚烷值较大的松香酚醛树脂，以确保油脂的稳定性和结构特性。