青蒿素原料药鉴别方法

① 青蒿的理化鉴别

1.异羟肟酸铁反应:取青蒿样品10mg溶于1ml甲醇中,加入7%盐酸羟胺甲醇溶液4～5滴,在水浴上加热至沸,冷却后加稀盐酸调至酸性,然后加入1%三氯化铁溶液1～2滴,溶液即呈紫色。（检查青蒿内酯类化合物）
2.薄层层析 取青蒿素对照品，以石油醚（60～90℃）-丙酮-冰醋酸（8∶2∶0.1)为展开剂，展开15cm以上，取出，晾干，喷以含2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在85℃加热10～20 分钟至斑点清晰，样品与对照品溶液应显青蒿素的清晰斑点。

② 青蒿素鉴别方法

【药材性状鉴定】本品茎呈圆柱形，上部多分枝，长30～80cm，直径0.2～0.6cm；表面黄绿色或棕黄色，具纵棱线；质略硬，易折断，断面中部有髓。叶互生，暗绿色或棕绿色，卷缩易碎，完整者展平后为三回羽状深裂，裂片及小裂片矩圆形或长椭圆形，两面被短毛。气香特异，味微苦。
【药材显微鉴定】叶片表面观：上下表皮细胞形状不规则，垂周壁波状弯曲，长径18～41(～80)μm，脉脊上的表皮细胞呈窄长方形。气孔椭圆形，不定式。表面布满非腺毛和腺毛。非腺毛于中脉附近多见，为T字形毛，臂细胞横向延伸或在柄处折成V字形，长200～480(～816)μm，柄由3～8细胞组成，单列，基部柄细胞较大，臂细胞常脱落。腺毛椭圆形，无柄，两个半圆形分泌细胞相对排列，常充满淡黄色挥发油。
【药材理化鉴定】取本品粉末3g，加石油醚(60℃～90℃)50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加正己烷30ml使溶解，用20%乙腈溶液提取3次，每次10ml，合并乙腈液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取青蒿素对照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(600C～90℃)一乙醚(6：4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

③ 简述青蒿素类原料药目前ChP2015为何均采用HPLC法测定含量

青蒿素是从复合花让樱序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体，其分子式为C15H22O5，由中孝山国药学家屠呦呦在1971年发现[1]。青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药，尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾，具有巧滑中速效和低毒的特点，曾被世界卫生组织称做是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”。

④ 双氢青蒿素简介

目录

• 1 拼音
• 2 英文参考
• 3 双氢青蒿素药典标准
• 3.1 品名
• 3.1.1 中文名
• 3.1.2 汉语拼音
• 3.1.3 英文名
• 3.2 结构式
• 3.3 分子式与分子量
• 3.4 来源（名称）、含量（效价）
• 3.5 性状
• 3.5.1 熔点
• 3.6 鉴别
• 3.7 检查
• 3.7.1 有关物质
• 3.7.2 干燥失重
• 3.7.3 炽灼残渣
• 3.7.4 重金属
• 3.8 含量测定
• 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验
• 3.8.2 测定法
• 3.9 类别
• 3.10 贮藏
• 3.11 制剂
• 3.12 版本
• 4 双氢青蒿素说明书
• 4.1 双氢青蒿素的药理作用
• 4.2 双氢青蒿素的适应症
• 4.3 双氢青蒿素的用量用法
• 4.4 注意事项
• 4.5 规格
• 5 参考资料
• 附：
  • * 双氢青蒿素相关药品说明书其它版本

1 拼音

shuāng qīng qīng hāo sù

2 英文参考

dihydroartemisinine [湘雅医学专业词典]

Dihydroarteannuin [湘雅医学专业词典]

3 双氢青蒿素药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

双氢青蒿素

3.1.2 汉语拼音

Shuangqing Qinghaosu

3.1.3 英文名

Dihydroartemisinin

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C15H24O5 284.35

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为（3R,5aS,6R,8aS,9R,10S,12R,12aR）[1]八氢3,6,9三甲基3,12桥氧12H吡喃并[4,3j]1,2苯激禅竖并二塞平10（3H）醇。按干燥品计算，含C15H24O5应为98.0%～102.0%。

3.5 性状

本品为白色或类白色结晶粉末或无色针状结晶[1]。

本品在丙酮中溶解[1]，在甲醇或乙醇中略溶，在水中几乎不溶。

3.5.1 熔点

本品的熔点（2010年版药典二部附录Ⅵ C）为145～150℃，熔融时同时分解。

3.6 鉴别

（1）取本品与双氢青蒿素对照品各适量，分别加甲苯溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶袭逗液与对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录V B）试验，分别精密吸取上述两种溶液各10ul，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（沸程为40～60℃）一乙醚（1：1）作为展开剂，展开后，晾干，喷以2%香草醛的硫酸乙醇溶液（20→100），在85℃加热10～20分钟至斑点清晰。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。[1]

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》696图）一致。

以上（1）、（2）两项可选做一项。[1]

3.7 检查

3.7.1 有关物质

临用明大新制。取本品0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐色谱柱为：CAPCELL PAK C18 MGⅡ，100 mm×4.6mm，3um或效能相近色谱柱）；以水为流动相A；以乙腈为流动相B；流速为每分钟0.6ml；检测波长为216nm。按下表进行梯度洗脱。取双氢青蒿素（呈现两个色谱峰）与青蒿素对照品各适量，加甲醇适量，超声使溶解并稀释制成每1ml中含双氢青蒿素与青蒿素各1mg的混合溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。出峰顺序依次为a一双氢青蒿素、β双氢青蒿素和青蒿素，与青蒿素峰相比，a一双氢青蒿素的相对保留时间约为0.6，各成分峰之间的分离度应大于2.0。量取对照溶液20ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使β双氢青蒿素色谱峰的峰高约为满量程的10%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，大于对照溶液两主峰面积和0.5倍（0.25%）且不大于对照溶液两主峰面积和（0.5%）的杂质峰不得多于1个，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积和的0.5倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积和的2倍（1.0%），供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液两主峰面积和0.1倍的峰忽略不计。

时间（分钟） 流动相（%） 流动相（%） 0 40 60 17 40 60 30 0 100 31 40 60 40 40 60

[1]

3.7.2 干燥失重

取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.3 炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

3.7.4 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（推荐色谱柱为：CAPCELL PAK C18 MGⅡ，100mm×4.6mm，3um或效能相近色谱柱）；以乙腈一水（60：40）为流动相；流速为每分钟0.6ml;检测波长为216nm。取双氢青蒿素和青蒿素对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含双氢青蒿素和青蒿素各1mg的混合溶液，量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，双氢青蒿素呈现两个色谱峰，各主峰之间的分离度应大于2.0。

3.8.2 测定法

取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，精密量取5ul注入液相色谱仪，记录色谱图，双氢青蒿素峰的保留时间约为6分钟；另取双氢青蒿素对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以双氢青蒿素峰面积计算（若双氢青蒿素呈现两个色谱峰，则以双氢青蒿素两峰面积的和计算），即得。[1]

3.9 类别

抗疟药。

3.10 贮藏

遮光，密封，在阴凉处保存。

3.11 制剂

双氢青蒿素片

3.12 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

4 双氢青蒿素说明书

4.1 双氢青蒿素的药理作用

作用机制同青蒿素，对各类疟原虫无性体有强大且快速的杀灭作用，能迅速控制症状和杀灭疟原虫。

4.2 双氢青蒿素的适应症

可用于治疗各类型疟疾如间日疟及恶性疟，尤其适用于抗氯喹和呱喹的恶性疟和凶险型脑型疟疾的救治。

4.3 双氢青蒿素的用量用法

口服：1次/天，成人60mg/天，首剂量加倍，连续服7天为一疗程。儿童按年龄递减。

4.4 注意事项

1.一般无明显不良反应，少数病例有轻度网织红细胞一过性减少。个别病人出现皮疹。

2.妊娠早期妇女慎用。

4.5 规格

⑤ 青蒿素的化学结构鉴别反应

过氧基鉴别：加入硫酸、碘化钾溶液、淀粉溶液，显蓝色。满意请采纳，谢谢^_^

⑥ 青蒿素的化学结构鉴别反应

【鉴别】（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 有关物质 取本品适量，加丙酮溶解制成每1ml中含15mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液0.5ml，置100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，作为对照溶液（1）；精密量取对照溶液（1）5ml，置10ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，作为对照溶液（2）；另取青蒿素对照品和双氢青蒿素对照品，加丙酮溶解并释稀制成每1ml 中含青蒿素10mg和双氢青蒿素0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮-冰醋酸（8∶2∶0.1)为展开剂，展开15cm以上，取出，晾干，喷以含2%香草醛的20％硫酸乙醇溶液，在85℃加热10～20 分钟至斑点清晰，对照品溶液应显青蒿素与双氢青蒿素各自的清晰斑点。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）主斑点比较，不得更深；与对照溶液（2）的主斑点比较，深于对照溶液（2）主斑点的斑点不得多于1个。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60∶40）为流动相；检测波长为210nm。取本品和双氢青蒿素对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含青蒿素1mg和双氢青蒿素1mg的混合溶液，量取20μl，注入液相色谱仪，双氢青蒿素呈现两个色谱峰，青蒿素峰与相邻双氢青蒿素峰的分离度应大于2.0；理论板数按青蒿素峰计算不低于6000。
测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取青蒿素对照品约25mg，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得

⑦ 中药鉴定学:全草类中药青蒿的鉴别

【性状鉴别】

①黄花蒿茎呈圆柱形，上部多孙掘分枝，长30cm～80cm，直径0.2cm～0.6cm.

②表面黄绿色或棕黄色，具纵棱线。

③质略硬，折断面黄白色，中部有髓，白色。

④叶互生，暗绿色或棕绿色，多皱缩或破碎不全，完整者展平后为三环 网校收集回羽状深裂，裂片矩圆形或长椭圆形，两面被短毛。

⑤香气特异，味微苦，有清凉感。

以色绿、叶多、香气浓者为佳。

【显微鉴别】

黄花蒿叶表面制片：

①表皮细胞形状不规则，垂周壁波状弯曲，脉脊上的表皮细胞为窄长方形。

②气孔不定式。

③表皮密布丁字毛及腺毛，丁字毛柄细胞3～7个，多为4～5个，臂细胞长240～286～816μm，在中脉附近常可见只具柄细胞的毛；有时可见单细胞线形毛。

【成分】

黄花蒿全草含

①挥发油0.3％～0.5％，油中主含莰烯（camphene）、异蒿酮（isoartemisia ketone）、L-樟脑、β-蒎烯、β-丁香烯等含李。

黄花蒿中含

②多种倍半萜内酯，为抗疟有效成分青蒿素（arteannuin，qinhaosu）及青蒿甲素，乙素，丙素，丁素，戊素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ等。

青蒿酸（artemisic acid），青蒿内酯（artemisilactone）青蒿醇（artemisinol）等。

黄酮类主要有3，4-二羟基-6，7，3′，4′-四甲氧基环 网校收集黄酮醇（3，4-dihydroxy-6，7，3′，4′-tetramethoxyflavonol），3，5，3′-三羟基-6，7，4′-三甲氧基黄酮（3，5，3′-trihydroxy-6，7，4′-trimethoxyflavonol）、猫眠草黄素（chrysosplenetin）、泽兰黄素（eupatorin）、鼠李黄素（rhamnetin）等。

香豆精类主要有香豆素（coumarin），6-甲氧基香豆素（6-methoxy-7-hydroxycoumarin），东莨菪内酯（scopoletin），扫帚黄素（scopartin）6，8-二甲基-7-羟基香豆素（6，8-dimethoxy-7-hydroxycoumarin）则老核等。

⑧ 双氢青蒿素的鉴别

（1）取本品约10mg，加无水乙醇1ml使溶解，加碘化钾试液2ml与稀硫酸4ml，摇匀，加淀粉指示液数滴，溶液即显蓝紫色。（2）取本品的氯仿溶液（1→10）3～4滴，待氯仿挥发后，加2%香草醛硫酸溶液1滴，即显红色，放置，渐变棕色。（3）取本品，精密称定，加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定旋光度（附录Ⅵ E），应显右旋光性。（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集696图）一致。

⑨ 如何用化学方法鉴别下列两组药物： 1.磺胺嘧啶与左氧佛沙星；2、异烟肼和青蒿素

1. 磺胺嘧啶有芳香第一胺结构,而左氧氟沙星没有,所以可以用重氮偶合反应来鉴别

另外可以用高效液相色谱法,两者的色谱峰不一样

2、

异烟肼与氨制硝酸银试液反应，产生气泡与黑色沉淀

也可以用红外光谱法