药物常用化学鉴别方法

‘壹’ 药物分析：检验的基本程序与方法

一、鉴别试验
鉴别就是利用化学法、物理法及生物学方法来确证生化药物的真伪。通常，需用标准品或对照品在同一条件下进行对照试验。枝蠢现将常用的鉴别方法简述如下。
1.化学反应法 通常利用药物与某试剂在一定条件下反应，生成有颜色的产物或沉淀进行鉴别。例如，溶菌酶的鉴别采用呈色法：溶菌酶分子中的四个肽键上的氮原子能与铜离子（cu2＋）络合，生成有颜色的络合物，肽键越多，产生的颜色越深。胃蛋白酶的鉴别采用沉淀法：胃蛋白酶是具有高效、专一催化活性的特殊蛋白质，易受酸、碱、重金属或有机溶剂等的作用，破坏蛋白质肽链的空间结构，引起蛋白质变性，生成不溶性的沉淀。
2.紫外分光光度法 三磷酸腺苷二钠的分子中具有共轭系统，能吸收紫外光。本品的0.01mol/l盐酸水溶液（20μg/ml），在（257±1）nm的波长处有最大吸收。a250nm/a260nm的值应为0.17～0.27。
3.酶法 尿激酶是专属性较强的蛋白水解酶，根据尿激酶能激活牛纤维蛋白溶酶原，而具有相同作用的链激酶不能激活牛纤维蛋白溶酶原而加以区别，并用直接观察溶解纤维蛋白作用的气泡上升法作为判断指标。
4.电泳法 肝素的鉴别采用糖凝胶电泳法：肝素是由d-硫酸氨基葡萄糖和葡萄糖醛酸分子间组成的酸性粘多糖，其水溶液带强负电荷历纯，于琼脂凝胶板上，在电场作用下，向正极方向移动，与肝素国家标准品对照，其移动位置应相应，
5. 生物法利用生物体进行试验来鉴别药物。例如，用家兔惊厥试验来鉴别胰岛素，是通过胰岛素的降血糖作用进行鉴别的，当剂量过大，血糖降低至一定水平（约30％），家兔即发生惊厥，迅速静注50％葡萄糖注射液，补充血糖，惊厥停止，说明惊厥是胰岛素所致低血糖而引起的。又如，根据肝素钙具有延长血凝时间的特性进行鉴别。
应该指出，由于生化药物的结构复杂，仍有一部分生化药物目前还未找到有效的鉴别方法。例如糜蛋白酶、糜胰蛋白酶、胰蛋白酶等。
二、杂质检查 生化药物分子较大，结构复杂，有时成分并非单一，纯化工艺较难，因此，生化药物的杂质检查就显得非常重要。
1.一般杂质检查 生化药物的一般杂质检查项目包括氯化物、硫酸盐、磷酸盐、铵盐、铁盐、重金属、酸度、溶液的澄清度或溶液的颜色、水分及干燥失重、炽灼残渣等。其检查的原理及方法与化学药物中的一般杂质检查相同，不再赘述。
2.特殊杂质检查特殊杂质主要是指从生产工艺中引入或原料中带入的杂质。许多生化药物是从生物组织中提取或用微生物发酵法制得，药物中易残存一些杂质或其他成分。例如，胰蛋白酶是从动物膜中提取制得的一种蛋白水解酶，在制备过程中.易带入杂质糜蛋白酶，中国药典（1995年版）和usp（23）均规定要检查此酶，根据胰蛋白酶的特性选用n-乙酰-l-酪氨酸乙酯为底物作糜蛋白酶的限度检查。糜蛋白酶的限度为2500个胰蛋白酶单位中不得大于50单位，按每1mg胰蛋白酶为 2500个单位和每1mg糜蛋白酶为1000单位，折算成重量，则糜蛋白酶的限度为5％（g/g）。
三、安全性检查
1.热原检查法（家兔法） 本法是将一定剂量的供试品，静脉注入家兔体内，以其体温升高的程度，判定该供试品中所含热原是否符合规定，是一种限度试验法。
（1）检查法：取适用的家兔3只，测定其正常体温后15min以内，自耳静脉缓缓注入规定剂量并温热至约38℃的供试品溶液，然后每隔1h按前法测量其体温1次，共测3次，从3次体温中最高的一次减去正常体温，即为该兔体温的升高度数。如3只家兔中有1只体温升高0.6℃或以上，或3只家兔体温升高均低于 0.6℃，但升高的总数达1.4℃或1.4℃以上，应另取5只家兔复试，检查方法同上。
（2）结果判断：在初试3只家兔中，体温升高均低于0.6℃，并且3只家兔体温升高总数低于1.4℃；或在复试的5只家兔中，体温升高0.6℃或0.6℃ 以上的家兔数仅有1只，并且初试、复试合并8只家兔的体温升高总数为3.5℃或3.5℃以下，均认为供试品肢搭咐的热原检查符合规定。

‘贰’ 药品检验时，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。

2、酸碱滴定法：

酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。

3、PH值测定方法：

pH值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。用于pH值测定的装置称为pH计或酸度计，酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。

4、光谱技术：

光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射，在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。

5、化学发光技术：

在药物分析检测中，化学发光法是一种较为常见的技术方式，其主要就是基于化学检测系统中相关检测物的浓度以及体系的化学发光强度在特定状况之下呈线性定量关系的原理，通过仪器对整个体系的化学发光强度进行检测，确定待检测的实际含量的方式就是一种痕量分析方法。

6、色谱法：

色谱法又称为“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离以及分析的方式与手段。它主要就是通过不同的物质在不同的相态之下对其进行有选择的分配，通过流动相对固定相中存在的混合物进行洗脱操作，而在混合物中存在的不同物质会则会通过不同的速度基于固定相进行移动，进而实现分离的最终效果。

7、电泳法：

电泳法是生物技术及生化药物分析的重要手段之一，具有灵敏度高、重现性好、检测范围广、操作简便并兼备分离、鉴定、分析等优点。

8、DNA扩增法：

DNA扩增技术属于PCR技术，可以把试管中的DNA样品的片段进行拓展，达到上百万倍左右，可以通过肉眼直接对其进行观察。

综上，药品质量的优劣关系着人民的用药和身体健康，为了保证药品的质量，应严格按照药品质量标准进行药物分析检测，为药品能否流通上市和提供用药提供依据。

‘叁’ 属于药品化学鉴别法的是

关于属于药品化学鉴别法的是如下：

化学鉴别法：呈色反应鉴别法主要有：三氯化铁呈色反应，适用于具有酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别，如：水杨酸、对乙酰氨基酚。

紫外光谱鉴别法(UV)：200nm～400nm为紫外光区;——共轭双键400nm～760nm为可见光区;——有色溶液

鉴别方法：测定最大吸收波长(λmax)，或同时测定最小吸收波长(λmin);规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度;规定吸收波长和吸收系数法;规定吸收波长和吸收度比值法;经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱特性。

‘肆’ 在药品质量标准中,常用药物的鉴别方法有哪些,各有什么特点

主要原因是药品标准中药品成分相对单一，有主药成分，药品含量高；而体内药物分析的特点是样品成分复杂，被测组分含量低。

‘伍’ 化学鉴别法的定义及特点

化学鉴别法的定义及特点如下：

化学鉴别法简称化学法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生的化学反应所产生的颜色、沉淀、气体、荧光等现象，鉴别药物真伪的方法。化学鉴别法包括呈色法、沉淀法、呈现荧光法、生成气体法、衍生物制备法及特异焰色法。

化学鉴别法的特点:反应迅速、现象明显轮悉、操作简便、成本低廉。不要求是否反应完全,只要发生反应即可。

（1）呈色反应鉴别法：系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。

（2）沉淀生成反应鉴别法

（3）荧光反应鉴别法

（4）气体生成反应鉴别法配桐梁

‘陆’ 常用的药物鉴别试验方法有哪些

物理常数测定法：熔点 吸收系数 比旋度 折光率 化学鉴别法：颜色生成 沉淀。。气体。。 荧光反应 衍生物熔点测定 光谱鉴别法：紫外 红外 色谱鉴别法：气相 液相 气质连用 生物鉴别法

‘柒’ 在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为

在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为有性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。

中药制剂的鉴别方法包括有性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。具体如下：

中药制剂是任何药物供临床使用之前都必须制成适合于医疗或预防应用的形式，称为剂型，例如片剂、注射剂、气雾剂、丸剂、散剂、膏剂等。

中药制剂学是以中医药理论为指导，既继承了传统的中药制剂的方法，又用现代科学的理论技术，来研究中药剂型、制剂的配制理论、生产技术、质量控制和临床药效学的科学。

制剂的中心内容是研究制剂的生产工艺和理论，使制剂的生产工艺合理，质量符合各项规定要求，疗效突出，毒副反应小，便于生产、服用、携带、运输、贮藏，病人欢迎，市场畅销，社会效益好，经济效益高，袜笑以最大限度地发挥药物疗效的目的。

‘捌’ 药典里常用的鉴别药物真伪的方法有哪些

你好：药典里常用的鉴别药物真伪的方法有很多啊，化学试剂法，气象色谱法，高效液相色谱法，薄层色谱法以及各种滴定法等等

‘玖’ 在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为( )

在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为显微镜观察和薄层色谱法。

显微镜观察是中药质量控制的基本方法之一，通过观察样品的形态、组织结构、颗粒大小等特征，判断中药的真伪和质量。

薄层色谱法是一种常用的分离和鉴定中药有效成分的方法，可以快速运耐准确地分析药材的化学成分和质量，检测混杂物和掺假情况。

除此之外，还有近红外光谱法、红外光谱法等多种方法在中药制剂的理化鉴别中得到应用。这些方法的使用取决于具体的鉴别目的和样品特性。

理化鉴别

理化鉴别是指通过对药品旁岩春进行物理和化学性质的测试和分析，对药品进行鉴别的过程。这种方法可以从多个角度对药品进行分析，确定其物理和化学特性，以便于识别、区分和鉴别药品品枣蔽种和质量。

通过理化鉴别，可以比较准确地判断药品的品种、纯度、质量等相关特性，确保药品的安全、有效性和质量稳定性。

‘拾’ 哪些属于天然药物的理化鉴定法

天然药物的理化鉴定法包括：薄层色谱法、高效液相色谱法、紫外光谱法、旁铅稿核磁共振法、质谱法。
1、薄层色谱法：用于分离和鉴定天然药物中的有效成分，通过在薄层板上对药物成分进行不同溶剂间的分离，结合各种显色剂对化合物进行染色、比较等方法进行鉴定。
2、高效液相色谱法：也是用于分离和鉴定有效成分的方法，通过在柱中对药物成分进行不同溶剂间的分离，通过检测对比各个组成部分进行鉴定。
3、紫外光谱法：适用于天然药物有效成分的快速鉴定或含量测定，通过测量在不同波长下药物成分的吸收谱来确定其组成成分和含量。
4、核磁共振法：主要用于化学物质结构分析及深化鉴定等方面，是一种精确运孝、无损伤的检测方法，能够以拍卖其包含的各种成分以及其质量比重。
5、质谱法：利用电场对药物成分进行离子加速，然后激昌通过对组成离子环的结构等信息进行分析，从而鉴定药物成分。