⑴ 有什么比较简单的化学方法分析金属铜的含量,谢谢
铜含量测定么,就是碘量法。
1、方法提要:
试样经酸分解后,用乙酸铵调节酸度,在PH3.0-4.0的微酸性溶液中铜(Ⅱ)与碘化钾作用游离出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其主要反应如下:
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
I2+2S2O32-=2I+S4O62-
试样中存在的主要干扰元素有砷、锑、铁等,砷和锑用氢溴酸挥发除去,加入氟化氢铵掩蔽铁(Fe3+能将碘化钾氧化产生I2干扰测定,加入氟化氢铵使之形成稳定的FeF63-配合物离子消除干扰)。加入硫氰酸钾使CuI白色沉淀吸附的I2释放出来(CuI↓+SCN-=CuSCN↓+I-)以防结果偏低,只能临近终点时加入否则6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+CN-+8H+使结果偏低。NO2-对测定有干扰可在试样分解时加热至冒三氧化硫白烟将其驱除,或加尿素使其分解。五价钒在测定条件下氧化I-严重干扰测定,所以对含钒试样本法不适用。
2、试剂:
2.1 盐酸。
2.2 硝-硫混酸(7+3)。
2.3 乙酸-乙酸铵溶液(PH=5):称取90g乙酸铵于400mL烧杯中,加入150mL水和100mL冰乙酸,待溶解后用水稀释至300mL混匀。
2.4 氟化氢铵饱和溶液:贮存于塑料瓶中。
2.5 淀粉溶液(5g/L):称取1g淀粉用水润湿,加入200mL沸水,,再煮至透明冷却,内加少许碘化汞可防腐。
2.6 KSCN(400g/L):称取40g硫氰酸钾于400mL烧杯中,加100mL水溶解后(PH<7)加2gKI溶解后加2mL(0.5%)淀粉溶液,滴加碘溶液(约0.04mol/L)至恰好呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。
2.7 氢溴酸。
2.8 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.03mol/L。
3、分析步骤:
称取0.2000g试样于400mL缩口烧杯中,用水润湿,加入10mL盐酸,于低温处加热3-5min取下稍冷加入7mL硝-硫混酸(7+3)摇匀,低温处加热溶解至冒三氧化硫白烟(含碳高的试样应加少量高氯酸破坏碳)。取下稍冷用滴瓶沿杯壁加入3mL氢溴酸蒸发至干,冷却,水洗表皿杯壁体积约至20mL,加热使盐类溶解,取下冷却,补加2mL(100g/L)三氯化铁溶液,向溶液滴加乙酸-乙酸铵溶液(PH=5)至红色不再加深并过量3-5mL,然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL,摇匀。向溶液中加入2-3g碘化钾,摇匀,迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mL淀粉溶液(5g/L)继续滴至浅蓝色,加入1mLKSCN(400g/L)激烈振荡至蓝色加深,再滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
4、计算:
T×V
Cu(%)=—————×100
m
式中:T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数,g/mL。
V——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。、
m——称取试样量,g。
⑵ 二价铜的 鉴定
与NaOH混合再加入葡悔州萄糖睁竖即可鉴定悉前大:2Cu2+ + 4OH- + C6H12O6 = Cu2O(砖红色沉淀) + 2H2O +C5H11O5COOH