钢材氮元素检测方法

Ⅰ 检测氮含量的方法！

一、材料：各种干燥、过筛（60～80目）的植物样品。

二、仪器设备：消化管；微量凯氏定氮蒸馏装；三角烧瓶；微量滴定管；量筒；容量瓶；烧杯；移液管等。

三、植物样品中氮元素含量检测实验：

1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml离心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。

取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三氯乙酸洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。

2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。

向各消化管加浓硫酸5ml，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水乙醇。

到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。

消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。

3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管，洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度，混匀备用。

4、蒸馏及滴定以下几步进行：

A、仪器的洗涤：先经一般洗涤后，还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2／3体积的蒸馏水（事先加入几滴浓硫酸，使其酸化，加入甲基红指示剂，并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸）。

打开漏斗下的夹子，用电炉或酒精炉加热至沸腾，使水蒸气通入仪器的各个部分，以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子，继续用蒸气洗涤5min。

冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器，打开收集器下端的活塞排除废液。

如此清洗2～3次，再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸－指示剂混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处，蒸馏1～2min，观察三瓶内的溶液是否变色。

如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，关闭电炉，仪器即可供测定样品使用。

B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，并检验实验的准确性，找出系统误差，常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸－指示剂混合液，将此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞，以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液，加到漏斗中。

四、结果计算：

样品中总氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

(1)钢材氮元素检测方法扩展阅读：

一、药剂空白高的问题：

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：

1、（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。

我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。

用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解），这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

7．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积：

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。

如果取5ML水样再稀释至10ML进行测定的话，高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。

出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水：

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。以免不同无氨水不同带来的误差。

四、密封事项：

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。

生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔，使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

六、趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。

Ⅱ 金属材质中的化学成分有几种检测方法

金属材料化学成分：一般是指工业应用中的纯金属或合金，其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。而合金常指两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成，且具有金属特性的材料。金属材料通常分为黑色金属、有色金属和特种金属材料。
金属材料检测领域：
钢铁材料：结构钢、铜、铝、铁、不锈钢、耐热钢、高温合金、精密合金、铬、锰及其合金等；
钢管：碳素管、不锈钢管、合金钢管、黑管、镀锌管、镀铝管、镀铬管、渗铝管以及其他合金层钢管、无缝钢管、热轧无缝管、冷拔管、精密钢管、热扩管、冷旋压管和挤压管、直缝钢管等。
合金制品：钢管、铜材铝材、钢板型钢、焊接材料、门窗、卷帘门、厨房用品、各种金属挂件、机器零件、车辆配件等。
焊接材料：焊条、焊剂、焊丝、气焊粉、钎焊料等
钢丝绳：电梯用、输送带用、煤矿重要用途、压实股、客运架空索道用、出口钢丝绳、粗直径钢丝绳等
紧固件：螺栓、螺母、螺柱、螺钉、铆钉、垫圈、挡圈、焊钉等
金属及其合金：轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等；
特种金属材料：功能合金、金属基复合材料等；
金属材料制品：生铁、铝管、铁板、铁管、钢锭、钢坯、型材、线材、金属制品、有色金属及其制品、钢铁、紧固件、铸铁、钢管、铜管、不锈钢管、钢筋线材、焊接材料、钢板型钢、铜材铝材、钢丝绳及各种金属挂件等各类金属及合金制品。
金属材料检测项目：
物理性能检测：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度、磁性能、电性能、热力学性能、抗氧化性能、密度、热膨胀系数等
化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀等;
元素含量分析：品质（全成分分析）分析、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、等
工艺性能检测：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、等
无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤等
金相检验：宏观金相、微观金相（SEM、TEM、EBSD）、晶粒度评级、脱碳层深度、非金属夹杂物评级等
环境可靠性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀、盐雾试验等
金属牌号鉴定：通过仪器及技术手段确定金属材料的元素含量以及各含量在材料中所占的比例，从而确认材料具体牌号
金属材料检测标准：
GB/T 34558-2017 金属基复合材料术语
GB/T 7314-2017 金属材料室温压缩试验方法
GB/T 6398-2017 金属材料疲劳试验
GB/T 34205-2017 金属材料硬度试验
GB/T 7314-2017e 金属材料室温压缩试验
GB/T 33812-2017 金属材料疲劳试验应变控制热机械疲劳试验
GB/T 246-2017 金属材料管压扁试验
GB/T 12443-2017 金属材料扭矩控制疲劳试验
GB/T 34477-2017 金属材料薄板和薄带抗凹性能试验
GB/T 14265-2017 金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全标准食品接触用金属材料及制品
GB/T 33820-2017 金属材料延性试验多孔状和蜂窝状金属高速压缩试验
GB/T 32660.1-2016 金属材料韦氏硬度试验第1部分:试验方法
GB/T 4341.2-2016 金属材料肖氏硬度试验第2部分：硬度计的检验

Ⅲ 常见检测金属元素的主要方法

金属材料在国内算是非常吃香的，因为它可以灵活运用于各个领域，涉及的范围也越来越广，人们的日常生活也慢慢离不开这类材料做出来的生活用品，发展空间巨大。

相信大家都知道什么是金属材料，它一般是指工业应用中的合金。我们自然界中大约有70多种纯金属，其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。
合金也是金属材料的一种，但是它常指的是两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成，且具有金属特性的材料。
金属材料检测大家族
金属材料检测涉及对黑色金属、有色金属、机械设备及零部件等的、还有化学成分分析、、以及精密尺寸测量、无损检验、耐腐蚀试验和环境模拟测试等等。
何为无损检测？
无损检测（NDT）是指在不损坏试件的前提下，以物理或化学方法为手段，借助先进的技术和设备器材，对试件的内部和表面的结构、性质、状态进行检查和测试的方法。
射线检测（RT）、超声波检测（UT）、磁粉检测（MT）和渗透检测（PT）是开发较早，应用最为广泛的探测缺陷的方法，称为大常规无损检测方法噢。

Ⅳ 金属元素含量怎么检测

金属元素的含量测试有直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等。常见的重金属检测一般用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。

Ⅳ 钢中常见合金元素的含量测定方法

钢中常见合金元素的含量测定方法:钢材常见者主要有碳素钢、不锈钢、低合金钢、轴承钢这几大类，有时还要包括弹簧钢等。每一类有很多牌号，每种牌号的钢材，其具体组分在《金属材料手册》中都有详细讲述，你可以自行查阅。
至于你所说的操作过程，那是得几十万字的内容呢，一下子讲不清楚，每种不同的钢材，甚至不同牌号的，分析方法都不完全一致呢，更何况不知道你懂不懂分析。如果不懂，那就根本不可能三五天就听明白。就必须得从头来，从《无机化学》、《有机化学》、《分析化学》、《仪器分析》、《分析化学手册》开始学起，认认真真看它三五年，才能真正明白。我在这里告诉你一些，不如当面告诉你；当面告诉你，不如带你操作；带你操作，不如你自己掌握了。如果你学过化学（大学级别的），那就去找《金属材料分析方法（手册）》、《钢铁材料分析方法（手册）》、《工厂实用化学分析》、某种钢材分析的国标等书籍、资料来看，就可以了。在电炉冶炼及产品检验中，元素的测定，多采用氧化还原滴定法测定元素：称取一定量样品，硫酸溶解，滴加浓硝酸促进溶解，驱除氮氧化物后，在酸性溶液中,用硝酸银做催化剂...煮沸分解多余的过硫酸铵后，以经同一牌号钢的标准样品标定过的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，从标准溶液的消耗量计算出含量。对熟悉化验的人员来说，前面的叙述基本可以自己写出一个测钢元素的操作规程来了。然而，看样子，你对炼钢及化验钢中的各种元素一点也不熟悉，因为你提到的问题涉及许多内容，不是在网络里可以全部回答得了的，仅仅是了解它的全过程，也是需要用一本小册子才能大概说明白。更何况具体的技术细节，只有到现场去学习观察了解才能真正弄明白是怎么一回事。还有，化验只能是帮助冶炼人员了解钢里的成分含量，只是一种监控手段，本身不能提高钢的质量。在炼钢过程中，在熔融、氧化除杂、还原和调整钢的成分（包括碳、硅、锰、硫、磷及其它合金成分）等过程中，要取3－5个钢水样品进行高速分析，在几分钟内向炉前报出结果，指导炉前掌握并调整钢的成分，最终炼出合格的钢产品。而成品钢的分析，则是在事后分析。建议你还是找一些相关的小册子或书看看，最好到炼钢现场看看...

Ⅵ 钢材合金成分怎么检测

分析钢铁各化学元素，常以下列形式存在：（1）固溶态（或游离态）；（2）碳化物‘（3）氮化物；（4）氧化物；（5）硼化物；（6）硫化物；（7）硅化物；（8）磷化物等，一般来说，合金元素在钢铁中的分布形式主要是前两种情况。由于钢铁的质量是由其所含杂质或合金元素的成分来决定，下面简单介绍钢铁中的合金元素及杂志对钢铁质量的影响。 （1）碳：碳石钢的最主要成分之一，对钢的性能起着决定性的作用，钢中含碳量高时其硬度也随之增高（这是由碳化铁性能决定的）；而延展性及冲击韧性则相应降低。 （2）硫：硫是钢铁中极有害的元素，它可使钢产生热脆现象，降低钢的力学性能和钢的耐蚀性。优质钢中硫的含量不超过0.04%，在碳素钢中也应该在0.055%0.07之间，含硫在0.1%以上的钢实用价值很小，而钢中硫是由生铁中带来的，因此，碱性侧吹转炉所用的炼钢生铁含硫量不得超过0.08% （3）磷：磷在钢铁中也是有害物质。当钢中含磷量超过1.2%时，钢的结构就有Fe,P出现，如果含磷小于此值，则它以固定熔体存在，熔于纯铁中的磷，能使其硬度、强度及脆性增加，含磷高的钢，具有冷脆性。磷的偏析现象很严重，这对钢的危害性就更大了。

Ⅶ 金属材料的化学成分如何检测

金属材料的化学成分分析常见的有光谱分析、质谱分析、色谱分析、红外光谱法、X射线原子能谱等。不同方法所用到的仪器设备不同，能检测的元素及元素检出限也不一致。

湖南中机申毕码和亿检测技术有限公司是一家手盯集检验检测、咨询培训、认证及技术服务为一体的综合性第三方机构，主要致力于金属材料（制品）、非金属材料（制品）、复合材料（制品）、通用零部件、电工电子产品、仪器装备、钢材及钢制品等领域，特别在紧固件产品检测及技术服务领域极具优势，可直接服务于机械、汽车、电力、建筑、轨道交通等行业。

公司配有火花直读光谱仪、高频红外碳硫分析仪、电感耦合等离子体发射光模并谱仪（ICP-OES）、能谱仪等分析设备，能够对金属材料所含多达40多种元素进行检验检测。

联系电话：0731-82862009 18188996255 王女士

0731-82862006 13627488533 谢先生

官网:www.zjsytest.com

地址：湖南省长沙市雨花区比亚迪路康庭园22栋北

电感耦合等离子体发射光谱仪

Ⅷ 钢材化学成分检测标准有哪些

钢材化学成分检测标准主要分为五大类：

钢管：低合金管、合金结构管、高合金管、高强度管、轴承管、耐热耐酸不锈管、精密合金管、高温合金管、黑管、镀锌管、镀铝管、镀铬管、渗铝管、合金层钢管、无缝钢管、热轧无缝管、冷拔管、精密钢管、热扩管、冷旋压管和挤压管、直缝钢管
型材：重轨、轻轨、大型型钢、中型型钢、小型型钢、钢材冷弯型钢，优质型钢、线材、热轧等边角钢、热轧不等边角钢、热轧工字钢、热轧槽钢 、热轧H型钢和部分T型钢、普通焊接H型钢、结构用高频焊接薄壁H型钢、冷弯型钢、结构用冷弯空心型钢、通用冷弯开口型钢、建筑用轻钢龙骨、钢锭、钢坯
板材：中厚钢板、薄钢板、电工用硅钢片、带钢、耐热钢板、热轧钢板和钢带 、碳素结构钢和低合金结构钢热轧钢带、碳素结构钢和低合金结构钢热轧薄钢板和钢带、碳素结构钢和低合金结构钢热轧厚钢板和钢带、冷轧钢板和钢带 、碳素结构钢冷轧钢带、厚度方向性能钢板、连续热镀锌薄钢板和钢带 、彩色涂层钢板及钢带、建筑用压型钢板、冷弯波纹钢板、焊接钢管用钢带
不锈钢：马氏体钢、铁素体钢、奥氏体钢、奥氏体-铁素体（双相）不锈钢、沉淀硬化不锈钢、铬不锈钢、铬镍不锈钢和铬锰氮不锈钢、304不锈钢、316不锈钢等
结构钢：碳素结构钢、碳素结构钢、低合金高强度结构钢、高耐候结构钢、焊接结构用耐候钢、桥梁用结构钢
钢材检测项目
物理性能：磁性能、电性能、热性能、抗氧化性能、耐磨、盐雾、腐蚀、密度、热膨胀系数、弹性模量、硬度
化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀；
力学性能：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度（布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、显微硬度、肖氏硬度等）、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度等；
工艺性能：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、金相分析；
无损检验：X射线无损探伤、电磁超声、超声波、涡流探伤、漏磁探伤、渗透探伤、磁粉探伤
失效分析：断口分析、腐蚀分析等；
金相检验：宏观金相、微观金相
元素分析：C、S、P、Mn、Si、Cr、Ni元素含量的分析及牌号鉴定

Ⅸ N元素含量怎么测

N元素含量测法：先对样品进行氮元素质量的测定，再根据蛋白质中氮元素的含量约16%，折算成蛋白质的质量。

氮有很多种方式可以检测，嫌厅其普遍存在的形态无非是氨基，硝基，亚硝基，及其他有迅者机形式最准确的方式可以是加氧化剂，充分亩者薯氧化后测量硝酸的含量。能谱仪的分析范围是Na11--U92。对于某些特殊的能谱仪可以分析C6以上的元素，但对各种条件有严格限制，目前对很多工作是不适用的。

元素定性分析

分析化学的一个分支。任务是鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成。根据分析条件的不同，可分为干法分析和湿法分析。根据取样多少的不同，可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析等。对于来源不清楚的样品，应先进行定性分析，然后作定量分析。许多定性分析的反应，加以控制或改进，可作为定量分析的基础。