微量金属离子检测方法

❶ 常用的测量金属离子含量的方法有哪些

重金属检测方法及应用
一、重金属的危害特性
（一）自然性：
长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。
（二）毒性：
决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。
（三）时空分布性：
污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
（四）活性和持久性：
活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性更强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。
（五）生物可分解性：
有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。
（六）生物累积性：
生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。
（七）对生物体作用的加和性：
多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。
二、重金属的定量检测技术
通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确！
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
（一）原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（同时做空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
（二）紫外可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
（三）原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
（四）电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。
（五）X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

❷ 检验铁离子的方法是什么

铁离子的检验方法：

1、加入氢氧化钠溶液，生成白色沉淀，白色沉淀迅速变成灰绿色，最后，变成红褐色，这证明有铁离子。

2、向溶液中加入酸性高锰酸钾，若褪色，亚铁离子，不褪色，则为铁离子。

3、向溶液中加入醋酸钠，由于亚铁离子遇醋酸钠无现象，而铁离子则发生双水解，产生沉淀，再结合。

铁离子化学性质：

铁离子的氧化性是大于铜离子的，而铁单质可以还原铜离子，自然更能还原铁离子了。还原性从大到小：K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。

氧化性从小到大：K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Al3+、Zn2+、Fe2+、Sn4+、Pb2+、H+、Cu2+、Fe3+、Hg+、Ag+，其实这是按照金属活动性顺序排列的。（注：Pt、Au很稳定，一般很难形成对应的离子）

以上内容参考网络—铁离子

❸ 金属离子的含量检测

首先必须知道所含的是哪种离子，在这个前提下可以有下面几种方法
（1）用浓度已知的EDTA进行络合滴定
（2）将溶液蒸发，将所得干燥的固体称重，再换算轮伏吵成金属离子的量（这需要知道阴离子的种类）
（3）如果这种离子是Cu2+、Fe2+、Fe3+、Mg2+等，可以在溶液中加入厅笑足量的NaOH溶液，将所得沉淀称重，再换算成金属离子的量
（4）最腊侍简单的方法是采用仪器分析法，原子吸收光谱法、原子发射光谱法均可测定金属离子的含量，但这些仪器只在大学、研究所里。

❹ 怎样用简易方法确定某液体里所含的金属离子，或者是银离子，或者汞离子

这个是无机化学的内容，不同离子有不同掘悄慧的方法，一般看颜色或者沉淀，银和汞判答这些惰性的可以直接置换出来，沉淀法银可以用氯沉淀，汞可以用硫沉淀得到红色沉淀运兆

❺ 求助：镍离子的测定方法

一、测定方法石墨炉原子吸收分光光度法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》(2001)三、测定范围1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48μg/L.3.水中共存离子一般不产生干扰.四、测定原理样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。五、试剂5.1镍标准储备溶液;称取1克金属镍(高纯或光谱纯)，溶于10mL硝酸溶液(1+1)中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。5.2镍标准中间溶液:取镍标准储备溶液5mL于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。5.3镍标准使用溶液:取镍标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。5.4硝酸镁(50g/L):称取优级纯硝酸镁[Mg(NO3)2]5g，加水溶解并定容至100mL。六、仪器设备6.1仪器6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。6.1.2镍元素空心阴极灯。6.1.3氩气钢瓶。6.1.4微量加样器，20μL。6.1.5聚乙烯瓶，100mL。6.2仪器参数测定镍的原子化条件干燥灰化原子化元素波长nm-------------------------温度，℃时间，S温度，℃时间，S温度℃时间S---------------------------------------Ni232.01203014003024005七、分析步骤7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。7.2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。7.3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。八、计算从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算ρ(Ni)=ρ1×V1/V其中:ρ(Ni)----水样中镍的质量浓度，μg/L;ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L;V1----测定样品的体积，mL;V----原水样体积，mL。

❻ 金属离子鉴别的方法有哪些

有物理和化学两种方法：
物理的就镇肢焰色反应（通过燃烧被测金属离子然后观察其颜色来判断）；
化学的就是根据金属离子的化学性质来判断（如铁离子与氢氧根反应就可以生成Fe（OH）3的红让毁褐御滑世色沉淀）。

❼ 铁离子检验方法有哪些

铁离子的检验方法有以下五种：

1、苯酚检验法

铁离子与苯酚反应，可显紫红色的络离子（络合物）。

2、硫氰化物鉴别法

取溶液各少量，滴入可溶性硫氰化物（如KSCN、NaSCN等）溶液，变血红色的是铁离子溶液，因为生成了显示血红色的络合物 。

3、碱鉴别法

加入氢氧化钠、氨水或氢氧化钾等碱性溶液后，有红褐色沉淀生成，并检测开始沉淀和沉淀完全时的PH值，发现从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）为2.7~3.7的是铁离子。

4、亚铁氰化钾试法（赤血盐溶液）

铁离子在酸性溶液中与亚铁氰化钾溶液生成蓝色沉淀，称为普鲁士蓝拆漏肆。

5、区别于亚铁离子：

（1）向含有铁离子和亚铁离子的两种溶液中分别加入用硫酸酸化的溴水，振荡，能使溴水褪色的是二价铁的溶液，不能使溴水褪色的是铁离子溶液。

（2）加Fe粉：能使铁粉溶解且溶液由黄色变为浅绿色的是三家铁离子,铁粉不溶解的是亚铁离子。

（3）加酸性高锰酸钾溶液：搜磨不能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是三价铁离子,能使旅轿酸性高锰酸钾溶液褪色的是亚铁离子。

（4）通入硫化氢气体：有浅黄色沉淀产生的是铁离子,无现象的是亚铁离子。

(7)微量金属离子检测方法扩展阅读

铁与硫、硫酸铜溶液、盐酸、稀硫酸等反应时失去两个电子，成为+2价，与氯水、溴水、硝酸及热浓硫酸反应，则被氧化成三价铁离子。

铁与氧气或水蒸气反应生成的四氧化三铁，往往被看成氧化铁和三氧化二铁，但实际上是一种具有反式尖晶石结构的晶体，既不是混合物，也不是盐。其中有1/3的Fe为+2价，另2/3为+3价。铁的+3价化合物较为稳定。

铁离子的氧化性是大于铜离子的，而铁单质可以还原铜离子，自然更能还原铁离子了。还原性从大到小：K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。

❽ 重金属离子有哪些检测方法

1、原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
2、紫外可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
3、原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。
4、示波极谱法
又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。
5、X射线荧光光谱法
是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。

❾ 测污水中微量金属离子，有什么滴定分析的方法么

微量的一般都采用分光法...
不磨凯用分光法的话,对于微量离子.你可以选择电位滴定法....也是滴定..不过相应比较麻烦...
就你给的Hg浓度来看,滴定法是没有办法检测的.而且最麻烦的是没有双硫腙
Pb的那个浓李改度也比较麻烦的说,,,

另外:你老师不提供你原料...是在学校里吗?
这样的话推荐你用原子吸收法瞎扰唤....精确,快捷...

显色剂的话,目前我手头只有Hg的资料..你要的话我可以发你邮箱里..是PDF格式的....

❿ 铁离子的检测方法

方法1：观察。亚铁离子，是绿色的，看的出来。

方法2：加入硫氰化钾（不是硫氢化钾）,不显血红色.然后加入氯水,显血红色,则为亚铁离子

方法3：加入氢氧化钠溶液，生成白色沉淀，白色沉淀迅速谈神变成灰绿色，最后，变成红褐色。这证明有铁离子。

方法4：向溶液中加入酸性高锰酸钾，若褪色，亚铁离子，不褪色，则为铁离子。

方法5：向溶液中加入醋酸钠，由于亚铁离子遇醋酸钠无现象，而铁离子则发生双水解，产生沉淀，再结合。

(10)微量金属离子检测方法扩展阅读：

化学性质：

铁的+3价化合物较为稳定。铁离子是指+3价离子，是铁失去外层电子所得到的离子。除此之外，铁原子还可以失去两个电子得到亚铁离子。当铁与单质硫、硫酸铜溶液、盐酸、稀硫酸等反应时失去逗昌两个电子，成为+2价，而与Cl2、Br2、硝酸及热浓硫酸反应时，则被氧化成Fe3+。

铁与氧气或水蒸气反应生成的Fe3O4，往往被看成FeO·Fe2O3，但实际上是一种具有反式尖晶石结构的晶体，既不是混合物，也不是盐。其中有1/3的Fe为+2价，另2/3为+3价。

铁离子的氧化山侍扒性是大于铜离子的，而铁单质可以还原铜离子，自然更能还原铁离子了。还原性从大到小：K、Ca、Na、Mg、Al、Zn、Fe、Sn、Pb、H、Cu、Hg、Ag、Pt、Au。