铅重金属检测方法

A. 重金属的检测有哪些方法

重金属的检测有：

1、硫代乙酰胺法：适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。

2、炽灼后硫代乙酰胺法：适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。

3、硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。

重金属的性质：

密度在4.5g/cm3以上的金属，称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种，除其中的6种外，其余54种的密度都大于4.5g/cm3，因此从密度的意义上讲，这54种金属都是重金属。但是，在进行元素分类时，其中有的属于稀土金属，有的划归了难熔金属。

无论是空气、泥土，甚至食水都含有重金属，如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等，甚至自来水都给肌肤带来重金属，甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉，也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。

以上内容参考：网络—重金属

B. 重金属检查法的方法内容

称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。生产中遇到铅的机会较多，且铅又易在体内积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。 【中国药典2010版第一增补本】附录中规定了三种方法： 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。 1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。中国药典2005年版二部附录Ⅷ H采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅（Pb）的限量表示。
1.2 由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲液（pH 3，5）2.0ml调节pH 较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10～20ug的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2.1 纳氏比色管 应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2 滤器 见中国药典2005年版二部附录Ⅶ H重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1 滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。
2.2.2 垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。
2.2.3 滤膜的直径为10mm，孔径为3.0um，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。
2.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接 3.1 标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb ）。
3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）与抗坏血酸等均按药典附录XV的规定。
3.3 稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。 4.1 第一法
4.1.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
4.1.3 乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml。
4.1.4 如供试液带颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。
4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该品种项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该品种项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该品种项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3um）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该品种项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，甲管中加水2.0ml，照上述方法比较，即得。
4.1.7 供试品中如含高铁盐而影响重金属检查时，可取该品种项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照溶液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。
4.1.8 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2.0ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与水15ml溶解后移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。
4.2 第二法
4.2.1 除另有规定外，取该品种在500～600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，加盐酸2.0ml，置水浴上蒸干后加水25ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml，微热溶解后，移置乙管中，加水稀释成25ml。
4.2.2 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5 ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，再按 4.2.1自“…放冷，加盐酸2.0ml……”起，依法操作至“加水稀释成25ml”。
4.2.3 取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与水15ml，微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，加水稀释成25ml。
4.2.4 按4.1.5方法检查。
4.3 第三法
4.3.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.3.2 除另有规定外，取供试品适量，加水20ml与氢氧化钠试液5ml溶解后，置乙比色管中。
4.3.3 取一定量的标准铅溶液，与4.3.2同样处理，置甲管中。
4.3.4 于甲、乙两管中各加硫化钠试液5滴，摇匀。
4.3.5 甲、乙两管同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中所显的颜色与甲管比较，不得更深。
4.4 第四法
4.4.1 标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml），滤毕，取下滤膜，放在滤纸上千燥，即得。
4.4.2 检查法 照各品种项下规定方法制成的供试液10ml，照4.4.1标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml起，依法操作，将生成的色斑与标准铅斑比较，不得更深。
4.4.3 若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤
膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml，照4.4.1标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml”起，依法操作。所得供试液的铅斑与标准铅斑比较，不得更深。 5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。
5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5）时，要用pH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2.0ml时呈色最深；第四法中的检测范围为2～5ug的Pb，且因体积小，所以硫代乙酰胺试液的用量为 。硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟，除第四法由于检测限量低，且为了方便过滤，显色时间为10分钟外，第一、二法均为放置2分钟。
5.3 为了便于目视比较，第一、二和三法中的标准铅溶液用量以2.0ml（相当于20ug的Pb）为宜，小于1.0ml或大于3.0ml，呈色太浅或太深，均不利于目视比较。
5.4 如需将炽灼残渣项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度必须控制在500～600℃。实验证明，炽灼温度在700℃以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失；以铅为例，在700℃经6小时炽灼，损失达68﹪。某些供试品（如安乃近，诺氟沙星等）在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的重金属，应改用石英坩埚或铂坩埚操作。
5.5 炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，至氧化氮蒸气除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）使供试液的pH调节至3.5。
5.6供试品中如含有高铁盐，在弱酸性溶液中会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢进一步氧化析出乳硫，影响检查，可加入抗坏血酸将高铁离子还原为亚铁离子而消除干扰。
5.7如供试品自身为重金属的盐，在检查这类药品中的其他重金属时，必须先将供试品本身的金属离子除去，再进行检查。如在枸橼酸铁铵中检查铅盐时，利用 在一定浓度的盐酸中形成 ，用乙醚提取除去，再调节供试液至碱性，用氰化钾试液掩蔽微量的铁后进行检查；右旋醣酐铁注射液中重金属检查，也是在一定浓度的盐酸中，用醋酸异丁酯提取除去铁盐后进行检查。
5.8药品本身生成的不溶性硫化物，影响重金属检查，可加入掩蔽剂以避免干扰。如硫酸锌和葡萄糖酸锑钠中铅盐检查，是在碱性溶液中加入氰化钾试液，或在中性溶液中加入酒石酸，使锌离子或锑离子生成稳定的络合物，再依法检查。
5.9为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，故在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸）或使用氨试液超过2.0ml，以及用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。
5.10当采用第四法时，将注射器套于滤器上后，让注射器内管自然下降，产生的压力比较均匀，而且对于大多数样品溶液过滤速度达到每分钟左右；对于较粘稠的样品溶液，可施加一均匀压力使达到该速度，以保证色斑上色调的均匀性。滤过时如滤器中存在气泡则会影响色斑质量，故在装置辅助滤板（尼龙垫网）、滤膜和垫圈时应以水排除气泡。滤器上端与注射器连接处的尺寸大小应以两者能严密嵌合为宜，以免滤过时溶液溢漏；必要时可改用乳胶管连接。 6.1记录 必须记录所采用的方法，供试品取样量，标准铅溶液取用量，操作过程中使用的特殊试剂，试液名称和用量或对检查结果有影响的试剂用量，实验过程中出现的现象及实验结果等。
6.2 计算
6.2.1 标准铅溶浓度计算
例如葡萄糖注射液中重金属检查，“取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约 ，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查，按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五”，计算标准铅溶液取用量。 7.1 第一、二、三法，甲管与乙管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，判为符合规定。
7.2 第四法，供试液所得斑点浅于标准铅瘫的颜色，判为符合规定。

C. 食品中重金属的检测方法有哪些

食品中重金属的检测方法如下：

1、电化学分析法（EA）是发展比较早的一项分析技术，它是根据被测物质在溶液中的电化学性质及其变化为基础，建立物质组成与浓度之间的关系。优点有：仪器装置小、操作方便、易于自动化和连续分析。在化学成分分析中，检测限可以低至10～12g/L，适合多种元素的检测。

2、阳极溶出伏安法（ASV)，在一定的电位下，使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流-电压曲线进行分析的伏安法。主要特点是能够区别溶液中的各种痕量金属的不同的化学形态，且可同时测定多种金属，价格低廉，操作简便。

3、单扫描极谱分析法也称为示波极谱法，是根据滴汞电极上电位的线性扫描所得到的电流-电位曲线进行分析。用单扫描极谱分析法可实现对莲藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物传感器检测重金属法即利用重金属和特定的生物识别物质结合，将变化通过信号转换器转化成易于检测到的光信号或者电信号等。常用的生物传感器有酶生物传感器、DNA传感器、细胞传感器、微生物传感器等。

检测食品中重金属可以使用金属检测机，梅特勒-托利多重力下落式金属检测机为了较大限度地降低食品加工业中因金属污染物而导致的产品召回风险，较新的Profile重力下落式金属检测机配备了eDrive?技术。eDrive?提高了对所有金属类污染物的灵敏度，包括黑色金属、有色金属和难以检测到的一些不锈钢等级，从而能够检测到更小的、形状不规则的金属污染物。简化测试模式可显着降低性能测试的频率，提高生产能力。

D. 重金属检测方法

重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）对国内用户而言，仪器成本高。阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品。

1原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。AAS法检出限低，灵敏度高，精度好，分析速度快，应用范围广（可测元素达70多个），仪器较简单，操作方便等。火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级（10ug/L），石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L，甚至更低。原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱一原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低，谱线清洗干扰少，灵敏度较高，线性范围大，但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
3紫外-可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂一通常为有机化合物，可与重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4 X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析。

E. 检测铅的方法有哪些

原子吸收光谱法：

样品灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二硫腙比色法：

样品消化后，pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

(5)铅重金属检测方法扩展阅读：

铅污染对人体的危害

通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体，进入人体的铅90%储存在骨骼，10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能，特别是婴幼儿吸收铅后，将有超过30%保留在体内，影响婴幼儿的生长和智力发育。

由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。

神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一，表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。多发性神经病，可分为感觉型、运动型和混合型感觉型表现为肢端麻木和四肢末端呈手套袜子型感觉障碍 ；运动型表现有肌无力和肌肉麻痹。

消化系统症状轻者可表现为口内金属味，食欲不振，上腹部胀闷、不适，腹隐痛和便秘；重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程，而导致贫血。一般情况下，铅中毒经驱铅治疗后，可很快恢复，除铅中毒性脑病外，很少有后遗症。

F. 食品中铅含量的测定方法

(一)食品中铅含量限量

我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O．2mg／kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0．4mg／kg，肉类、鱼虾类不超过O．5mg／kg，豆类及制品不超过O.8mg／kg，薯类及其制品不超过1.Omg／kg。

食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。

(二)二硫腙比色法

试样经消化后，在pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定，同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg／kg。

1．试样预处理

同石墨炉原子吸收光谱法。

2．试样消化

(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使其湿润，加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体不再产生白烟，消化完全，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入1mL硫酸。

取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做试剂空白实验。

(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加少量硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，再移入马弗炉中500℃烧lh，放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

3．测定

吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL铅标准使用液(相当于0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g／L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g／L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2.Oml氰化钾溶液(100g／L)，混匀。各加5.OmL二硫腙使用液，剧烈振摇1min，静止分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。

4．结果计算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——试样中的铅含量，mg／kg或mg／L；

m1——测定用试样液中铅的含量，µg；

m2——试剂空白液中铅的含量µg；

m3——试样质量或体积，g或mL；

Vl——试样处理液的总体积，mL；

V2一一测定用试样处理液的总体积，mL。

5．试剂

①氨水(1+1)。

②盐酸(1+1)：量取lOOmL盐酸，加入100mL水中。

③酚红指示剂(1g／L)：称取0.10g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。

④盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取20.Og盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1),调pH值至8.5～9.O(溶液由黄变红后，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

⑤柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取50.Og柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1)，调pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。

⑥氰化钾溶液(100g／L)：称取10.Og氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质，配制及使用时必须十分小心。

⑦三氯甲烷：应不含氧化物。

⑧淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要时需纯化。

⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长5lOnm处测吸光度(A)，用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。

⑩铅标准使用液：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。

6．仪器

所用玻璃仪器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

分光光度计。

7．注意事项

①仪器清洗对测定结果影响很大，本实验所用玻璃仪器应使用10％～20%硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4～5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法测定铅，溶液的pH值对其影响较大，应控制pH值在8.5～9.0范围内。

④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5～9.O时，加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰；注意氰化钾有剧毒。

⑤盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。

⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂，加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。

⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯，其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验，再决定是否需要提纯

G. 重金属的检测有哪些方法

一、原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。

以上内容参考 网络—重金属检测

H. 重金属 铅 里面的杂质如何测出来采用什么方法

可以使用分光法来测定
1、不同元素的原子核内含有不同数目的质子历租，核外有不同数目的电子，这些电子在不同的轨道上运动。
2、给这些电子肢知兆提供能量后，会从基态变猛隐成激发态，当它们从激发态回到基态时，会把多余的能量以光的形式释放出来
3、不同金属原子发出的光线波长不一样。我们得到某样品的这种光谱以后，与标准谱相比较，就知道含有什么元素了。

I. 食品中的重金属铅的检验方法和标准

目前能用于重金属铅测定的方法大致分两种：分光光度法和原子吸收法。
两者都需要将样品处理成无机盐溶液 用消解后仪器检测 也就是消解后做 ,然后可以通过显色后用分光光度计检测或者直接进原吸进行分析，即“仪器检测”。两种方法操作流程大致相似，不过都不是那么“简便”的哦！当然也有一种比较粗略的方法，采用目视比色法半定量检测。

但一般都是第三方做,或权威机构做 质监局!
对于标准值,不同食品的标准值有一点点不同!