⑴ 如何检测锌粉中的锌含量
【】可以将锌粉与稀酸 反应,生成二价 锌离子;
【】在一定条件下,采用EDTA络合滴定法测定锌的含量。
⑵ 帮忙设计一个锌粉锌含量简便快速检测方法
以下是一种简便快速的锌粉锌含量检测方法:
材料和设备:
锌粉样品
硝酸银溶液(0.1mol/L)
氨水
氯化铵
滤纸
烧杯
量筒宏让
恒温水浴
步骤:
取约0.1g锌粉样品,加入烧杯中。
加入5mL硝酸银溶液,轻轻搅拌,放置5分钟。
加入适量氨水,调节至中性,即出现混浊。
加入适量氯化铵,搅拌均匀。
用恒温水浴加热至60℃,保持5分钟,使反应充分进行。
取出烧杯,放置冷却至室温。
用滤纸过滤,将沉淀收集在滤纸上。
用蒸馏水洗涤沉淀,直至洗涤液无色。斗绝指
将滤纸和沉淀放入烧杯中,用恒温水浴加热至干燥。
冷却后,用量筒加入10mL蒸馏水,搅拌均匀,使沉淀溶解。
取适量溶液,用紫外分光光度计测定吸光度空配,计算锌含量。
计算公式:
锌含量(mg/g)= [(A-B)×V]/m
其中,A为处理后样品的吸光度,B为蒸馏水的吸光度,V为溶液总体积,m为样品质量。
该方法简便快速,适用于锌粉样品的锌含量检测。
⑶ 如何测定Zn(锌)离子 锌对人体有什么害处
EDTA只能在已知存在锌离子的情况下,定量检测。
定性检测锌离子的方法是:待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化,再加入等体积的硫氰酸汞铵。摩擦试管壁,生成白色沉淀证明存在锌离子
锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
锌摄入过多,会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性
自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的,除非是厂矿企业的原料或废弃物
Zn
锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米,熔点为419.5℃。在室温下,性较脆;100~150℃时,变软;超过200℃后,又变脆。
体积弹性模量:GPa
70
原子化焓:kJ /mol @25℃
129.7
热容:J /(mol· K)
25.390
导电性:10^6/(cm ·Ω )
0.166
导热系数:W/(m·K)
116
熔化热:(千焦/摩尔)
7.322
汽化热:(千焦/摩尔)
115.30
元素在宇宙中的含量:(ppm)
0.3
锌的化学性质活泼,在常温下的空气中,表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜,可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后,锌氧化激烈。燃烧时,发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸,也易从溶液中置换金、银、铜等。
锌的用途
由于锌在常温下表面易生成一层保护膜,所以锌最大的用途是用于镀锌工业。锌能和许多有色金属形成合金,其中锌与铝、铜等组成的合金,广泛用于压铸件。锌与铜、锡、铅组成的黄铜,用于机械制造业。含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等。锌与酸或强碱都能发生反应,放出氢气。锌肥(硫酸锌、氯化锌)有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料。氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业。
自然界中,锌多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿和异锌矿。
元素名称:锌
元素原子量:65.39
元素类型:金属
发现人: 发现年代:
发现过程:
元素描述:
纯锌呈蓝白色,有光泽。硬度2.5(莫氏硬度)。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃,沸点907℃。化合价2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。休学性质比较活泼,但在空气中较稳定,与酸和碱作用会放出氢气。
元素来源:
主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS。将矿石在空气中煅烧成氧化锌,然后用炭还原即得;或用硫酸浸出成硫酸锌后,再用电解法将锌沉积出来。
元素用途:
锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层,如电镀锌,以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池。锌粉是有机合成工业的重要还原剂。
元素辅助资料:
锌和铜的合金——黄铜,早被古人利用,黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一。但是人们取得锌比较晚,碳和锌矿共热时,温度很快高达1000℃,而锌在923℃沸腾,在此温度下成蒸汽状态,随烟散失,不易为古代人们察觉,只有当人们掌握了冷凝气体的方法后,单质锌才有可能被取得。因此,锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多。
据国外学者们考证,我国古代劳动人民首先生产出锌。我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星着述的《天工开物》中。西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的着述,他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属,工人们称它为 zinck或conterfeht,这种白色金属像是锡,但比较硬,缺乏延展性,没有太大用途。锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来。
1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧,得到金属锌。拉瓦锡在1789年发表的元素表中,首先将锌列为元素。
元素符号: Zn 英文名: Zinc 中文名: 锌
相对原子质量: 65.38 常见化合价: +2 电负性: 1.65
外围电子排布: 3d10 4s2 核外电子排布: 2,8,18,2
同位素及放射线: Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]
电子亲合和能: 9 KJ·mol-1
第一电离能: 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能: 3833 KJ·mol-1
单质密度: 7.133 g/cm3 单质熔点: 419.58 ℃ 单质沸点: 907.0 ℃
原子半径: 1.53 埃 离子半径: 0.74(+2) 埃 共价半径: 1.25 埃
常见化合物: ZnO Zn(OH)2 ZnSO4
发现人: 远古就被发现 时间: 0 地点: 德国
名称由来:
德语:zink(在德语中意为“锡”)。
元素描述:
有延展性,带淡蓝光泽的银白色金属。
元素来源:
见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中。
元素用途:
用于覆盖在其他金属表面(电镀),保护其不受腐蚀。也应用于黄铜、青铜、镍合金中。还能用来焊接、制造化妆品和颜料。
锌 (Zine)
硫酸锌 (Zine Sulfate)
葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)
作用与应用:锌对人体的免疫功能起着调节作用,锌能维持男性的正常生理机能,促进儿童的正常发育,促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童,还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。
用法用量:口服硫酸锌片每日量一般为200~300mg,分2~3次服,或者每日200mg,连服4天。
口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖,口服吸收效果比硫酸锌好,日用量是硫酸锌的三分之一。
成人口服每次3~6片,每日2次。
小儿服用每公斤体重3.5~14mg,每日2~3次。
【副作用】
常见为消化道反应,恶心、呕吐、腹泻等。
【注意事项】
不宜空腹或与牛奶同服,长期服用要定期测血锌,以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢。
EDTA
EDTA
品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)
别名:EDTA
分子量:292.25(按1989年国际相对原子质量)
分子式:C10H16N2O8
理化性质:
白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。
用途:
是一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。
EDTA的制备:
由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。
实验室制法:
称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。精制后得纯品。
生产原理:
由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到:
工艺流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕
主要设备
成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱
操作工艺
在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性。在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3,析出结晶。过滤,水洗至无氯根反应。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%。
质量指标
含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
质量检验
(1)含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
(2)灼烧残渣测定
按常规方法进行。
安全措施
(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
(2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。
CAS No.: 60-00-4
EDTA在水质监测中的应用举例
EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下
镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。
⑷ 铜、锌的测定
火焰原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,盐类用盐酸溶解,制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长324.7nm、213.9nm处,分别测定铜和锌。
铜量的测定范围为w(Cu)=0.01%~5%;锌量的测定范围为w(Zn)=100~5000μg/g。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
铜标准储备溶液ρ(Cu)=1.00mg/mL称取1.0000g金属铜片[质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加25mL(1+4)HNO3,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铜标准溶液ρ(Cu)=100μg/mL移取10.0mL铜标准储备溶液(1.00μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
锌标准储备溶液ρ(Zn)=0.500mg/mL称取0.5000g锌粒[质量分数>99.99%用(1+9)HCl洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加25mL(1+1)HCl,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
锌标准溶液ρ(Zn)=25.0μg/mL移取10.0mL锌标准储备溶液于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(100μg/mL)和锌标准溶液(25μg/mL),加10mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,分别于波长324.7nm和213.9nm处测量铜和锌的吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)烘干试样,置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中,用数滴水润湿,加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4,于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加10mL(1+1)HCl及数滴H2O2,用水冲洗坩埚壁,加热使盐类溶解并使溶液透亮,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液供铜、锌、钴、镍的测定。
视试样中铜、锌的含量,用全部试样溶液或适量溶液于100mL容量瓶中,补加盐酸至最终!(HCl)=5%,用水稀释至刻度,摇匀。以下步骤同校准曲线。
按下式计算铜的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
按下式计算锌的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Cu)为铜的质量分数,%;w(Zn)为锌的质量分数,μg/g;ρi为测定试样溶液中铜或锌的质量浓度,μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铜或锌的质量浓度,μg/mL;V为试样溶液的总体积,mL;V1为分取试样溶液的体积,mL;V2为测定溶液体积的数值,mL;m为称取试样的质量,g。
注意事项
1)残留氢氟酸对玻璃器皿腐蚀,影响锌的测定结果。因此溶液制备完毕后应及时完成对锌的测定。
2)当铜含量<1%,锌含量<2000×10-6,用全部试样溶液;铜含量为1%~5%,锌含量为2000×10-6~2000×10-6,取20mL试样溶液。
⑸ 化肥中锌元素怎么检测
肥料有效锌的测定方法如下:
1. 方法原理
锌离子在pH 4~5.5 溶液中与显色剂反应生成红色络合物,被四氯化碳提取后,在 510 ~ 530nm 波长下比色测定。
2. 需用户自配的药剂
1)肥料有效锌浸提剂:吸取 5ml 浓盐酸置于 1000ml 容量瓶中,以水定容后摇匀即可。
3. 肥料有效锌的测定
1) 肥料养分待测液的制备:
称取 0.50g 肥料样品置于 100mL 三角瓶中,加入肥料有效锌浸提剂 25mL,在频率为 220次/分的振荡器上振荡 10min,过滤于干燥洁净的三角瓶中(三角瓶不干时,可弃去滤液),吸取该滤液 1mL 放入 100mL 容量瓶中,以蒸馏水定容即为待测液。
2) 肥料有效锌的测定
用吸管分别吸取浸提剂 2mL(作空白),蒸馏水 2mL+1 滴肥料锌标准储备液(作标准用),待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料锌 1 号试剂 4 滴
肥料锌 2 号试剂 4 滴
肥料锌 3 号试剂 2 滴
摇匀,静置显色 1 分钟,分别转移到比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 0.50。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为肥料有效锌的含量(%) 。
注:1.本方法测定肥料有效锌的线性范围是 0~2%。
2.本法所用萃取剂系有机溶剂,用后的废液应集中处理,回收利用,以免污染环境。
⑹ 人体含锌的检验方法
1、取枕部贴头皮头发0.2g以上,到有资质的检测部门用原子吸收测定放在核反应堆中经中子轰击后,头发中的锌元素与中子反应生成具有放射性的同位素锌,其核反应方程式为: 30 84 Zn+ 0 1 n→ 30 45 Zn衰变放射出能量为1115ev的γ射线,通过测定γ射线的强度可以计算出头发中的锌含量2、取血样用原子吸收检测
⑺ 硬脂酸锌中锌含量的检测方法
方法原理:以硝酸分解适量的样品后,用乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准滴定液直接滴定锌。
分析试剂:20%硝酸,10%氨水,乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH=5.5~6,二甲酚橙指示液,0.02mol/L乙二胺四乙酸钠标准滴定液。
样品中锌含量的测定:称取定量硬脂酸锌样品,放入磨口锥形瓶中,加入硝酸溶液,装上空气冷凝回流管,在电热板上徐徐加热,保持微沸,直至页面上的油层呈透明为止,用热水冲洗冷凝管和磨口塞周围,取下空气冷凝管,继续加热保持微沸并使油层聚成一团,冷却至室温;加入一小片刚果红试纸,用氨水溶液中和至紫红色;加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙数滴,用乙二胺四乙酸钠标准液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色即为终点。
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⑻ 样品中锌含量的测定方法一般有哪些
概述:目前常用的有四种古老的经典方法,即定氮法,双缩尿法(Biuret法)、Folin-酚试剂法(Lowry法)和紫外吸收法。另外还有一种近十年才普遍使用起来的新的测定法,即考马斯亮蓝法(Bradford法)。其中Bradford法和Lowry法灵敏度最高,比紫外吸收法灵敏10~20倍,比Biuret法灵敏100倍以上。定氮法虽然比较复杂,但较准确,往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。
注意点:值得注意的是,这后四种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质,因为一种蛋白质溶液用这四种方法测定,有可能得出四种不同的结果。每种测定法都不是完美无缺的,都有其优缺点。在选择方法时应考虑:①实验对测定所要求的灵敏度和精确度;②蛋白质的性质;③溶液中存在的干扰物质;④测定所要花费的时间。
考马斯亮蓝法(Bradford法),由于其突出的优点,正得到越来越广泛的应用。
⑼ 锌的测量方法
锌含量的测定方法一
本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。
试剂:硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1
缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。
称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中,用水润湿,加10—15ml盐酸加热溶解完全,加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸发至冒硫酸浓白烟并近干,取下冷却,加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg左右),加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解,加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却,加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失,取下冷却。
将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法二
本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。
试剂: 硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1
称取约0.2g试样,精确至0.0001g,于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml—15ml盐酸,加上表皿,低温溶解驱赶硫化氢5~10min,加入5—8ml硝酸至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,继续加热至近干),取下放冷,用水冲洗表皿及杯壁,稀释体积至60ml左右加热溶解盐类,(如溶液中含铁较低,应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20~30mg)。
向试液中加3—5g氯化铵、10ml(200g/L)过硫酸铵溶液,加25ml氨水加热微沸1~2min,取下冷却,将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处赶氨至无氨味或微氨味。
取下冷却。加1—5ml硫代硫酸钠溶液 ,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。
锌含量的测定方法三
本法适用于铜铅锌矿石中锌的质量分数在1%以上时锌的测定。 试剂配制
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为5.5~6):称取200g结晶乙酸钠,用水溶解后,加入10mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。用精密pH试纸检验。
分析步骤: 称取0.2000~0.5000g试样于300 mL烧杯中,加15~20 mL硝酸,低温加热5~6min,稍冷加1~2g氯酸钾继续加热蒸发至溶液体积为5~6 mL,取下加水使溶液体积保持在100 mL左右,加入10 mL300g/L硫酸铵溶液,加热煮沸,用氨水中和并过量15 mL,加10mL200g/L氟化钾溶液,加热煮沸约1min,取下加5 mL氨水、10 mL乙醇,冷却后移入250 mL容量瓶中,用水定容。干过滤,弃去最初流下的15~20 mL滤液,吸取100 mL或50 mL溶液于250 mL锥形瓶中(试样中锌的质量分数小于20%时吸取100 mL,大于20%时吸取50 mL)。
加热煮沸以驱除大部分氨(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),冷却,加1滴1g/L甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至甲基橙变红色,然后加1滴氨水(1+1),使其变黄,加入15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加2~3 mL100g/L硫代硫酸钠溶液,混匀。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至黄色,即为终点。
溶液消耗的EDTA标准溶液体积之差,mL。 m0——称取试样量,g。
注意事项:
(1)本法基于使锌呈锌氨络离子状态与干扰元素分离,如氨的 含量不足,锌不能完全角成锌氨络离子,会使结果偏低。
(2)当试样中铅的质量分数大于40%时,应在用氨水中和
大量酸后,加20 mL饱和碳酸铵,以下操作与分析步骤相同。