❶ 水分含量检测国标
1、GB 5009.3-2010《食品安全国家标准 食品中水分的测定》
2、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定 烘箱法》
3、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶 第3部分:水分测定》
4、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定 常规法》
5、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验 水分测定法》
6、GB/T 8304-2013《茶 水分测定》
7、GB/T 12729.6-2008《香辛料和调味品 水分含量的测定(蒸馏法)》
8、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品 水分含量测定》
9、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》
10、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》
国家标准(national standard)简称国标,是指由国家标准化主管机构批准发布,对全国经济、技术发展有重大意义,且在全国范围内统一的标准。国家标准是在全国范围内统一的技术要求,由国务院标准化行政主管部门编制计划,协调项目分工,组织制定(含修订),统一审批、编号、发布。
法律对国家标准的制定另有规定的,依照法律的规定执行。国家标准的年限一般为5年,过了年限后,国家标准就要被修订或重新制定。此外,随着社会的发展,国家需要制定新的标准来满足人们生产、生活的需要。因此,标准是种动态信息。
❷ 国标水分的检测方法
水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法(此法用的广泛);
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点:此法应用zui广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑
还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量(g)
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g)
W —— 样品重量(g)
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重(g)
W —— 样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量(g)
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点:
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单,管理方便
缺点:
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)
配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10
❸ 糟糟醅适合水份检测国标的第几法,谈谈理由
1、干燥手裂兆法-电烘箱法;
2、干燥法-减压源竖法;
3、化学法-蒸馏法;
4、化学法-卡尔·费休法;
5、水分仪快速法;
1、烘箱法;
时间长,效率低,能耗高;
2、水分仪快速法;
操作方便,智能化,测试短,几分钟即可;
高粱、玉米、酒糟等水分检测采用的快速法,集混合加热、自动称重、自动校准、温度毕租设定及微调温度补偿等众多优点测试功能为一体(CS-002酒糟水分仪)针对高水分含量的样品能快速、准确的检测出结果,产品无需设定测试模式、测试时间,终点采用自动判定模式锁定最终水分值,让数据更加清晰明了。
❹ 以下哪一种水分测定方法更能客观反应食品中总水分含量()
1、干燥法-电烘箱法;
2、干燥法-减压法;
3、化学法-蒸馏法;槐迅搏
4、化学法-卡尔·费休法;
5、昌戚水分仪快速法;
1、粉末;
2、颗粒;
3、膏状;
4、半成品;
5、成品;
1、因为水分原理很多;
2、因为食品种类很多;
3、所以没有任何一种方法能检测所有种类样品,必须根据样品种类选测试方法;
❺ 原材料水分国标法怎么测定
原材料的水分国标法就是按照烘箱干燥失重法原理来检测的。
传统的就是105度4个钟或者135度2个钟,现在有冠亚快速水分测定仪来代替了原始方法(费时.费力.费财.....),测试时间只需要几分钟,全自动无耗材产品。
❻ 饲料检测的国标有哪些呢
饲料检测的国家标准相对较多,饲料检测带有GB的属于国家强制标准,GB/T属于国家推荐标准。
一、饲料检测的国家强制标准主要有:
GB 10648-2013 饲料标签
GB 13078-2017 饲料卫生标准
GB 19081-2008 饲料加工系统粉尘防爆安全规程
二、饲料检测的国家推荐标准主要有:
GB/T 10647-2008 饲料工业术语
GB/T 16764-2006 配合饲料企业卫生规范
饲料检测除了以上几部总标准外,还分饲料检测方法国家标准、饲料产品国家标准及饲料原料国家标准等三大类,以下列举其中供大家参考
1.饲料检测方法国家标准主要有:
GB/T 13093-2006 饲料中细菌总数的测定方法
GB/T 13091-2002 饲料中沙门氏菌的检测方法
GB/T 13092-2006 饲料中霉菌检测方法
GB/T 6435-2006 饲料中水分的测定方法
GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分测定方法
GB/T 26427-2010 饲料中蜡样芽孢杆菌的检测
GB/T 26426-2010 饲料中副溶血性弧菌的检测
GB/T 26425-2010 饲料中产气荚膜梭菌的检测
GB/T 18823-2010 饲料检测结果判定的允许误差
GB/T 5917.1-2008 饲料粉碎粒度测定法
GB/T 23182-2008 饲料中兽药及其他化学物检测试验规程
GB/T 28642-2012 饲料中沙门氏菌的快速检测方法.聚合酶链式反应(PCR)法
GB/T 20190-2006 饲料中牛羊源性成分的定性检测.定性聚合酶链式反应(PCR)法
GB/T 21101-2007 动物源性饲料中猪源性成分定性检测方法 PCR方法
GB/T 21100-2007 动物源性饲料中骆驼源性成分定性检测方法 PCR方法
GB/T 21104-2007 动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛、羊、鹿)定性检测方法 PCR方法
GB/T 21102-2007 动物源性饲料中兔源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法
GB/T 21107-2007 动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法 PCR方法
GB/T 21105-2007 动物源性饲料中狗源性成分定性检测方法 PCR方法
GB/T 21106-2007 动物源性饲料中鹿源性成分定性检测方法 PCR方法
GB/T 21103-2007 动物源性饲料中哺乳动物源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法
2.饲料产品检测国家标准主要有:
GB/T5915-2008仔猪、生长肥育猪配合饲料
GB/T 5916-2008 产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料
GB/T 16765-1997 颗粒饲料通用技术条件
GB/T 20804-2006 奶牛复合微量元素维生素预混合饲料
GB/T 20807-2006 绵羊用精饲料
3.饲料原料检测国家标准主要有:
GB/T 17890-2008 饲料用玉米
GB/T 19164-2003 鱼粉
GB/T 20193-2006 饲料用骨粉及肉骨粉
GB/T 20411-2006 饲料用大豆
GB/T 19541-2004 饲料用大豆粕
饲料检测方法国家标准具体比较多,只是列举部分检测标国家标准。
❼ 烘箱检测豆粕水分需要多长时间完成
20分钟。在生塌念前产过程中可以使用在130℃烘箱中干燥20min的方法代替国标法进行饲用大豆粕水分的检测,在确保数据准确性团清的条件下,此法能够高衡极大地缩短检测时间。
❽ 求助关于棉粕的检测
棉粕主要检测:水分、粗蛋白、粗灰分、粗纤维。棉粕中棉绒含量主要是加工过程中做实验,通过计算得出
❾ 请问一下棉粕跟豆粕的国家质量标准是什么
1 主题内容与适用范围
本标准规定了食用大豆粕的术语键丛、分类、技术要求、检验规则、检验方法、包装、运输和储存的要求。
本标准适用于商品食用大豆粕。
2 引用标准
GB 5009.12 食品中铅的测定方法
GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法
GB 5490~5539 粮食、油料及植物油脂检验
GB 8115 粮食包装 麻袋
GB 8611 油脂工业用大豆
3 术语
3.1 食用大豆粕
大豆经浸出法(预榨浸出或直接浸出)制得的适合食品加工用的松散的富含蛋白质的物料。
3.1.1 高变性大豆粕(又名高温大豆粕)
大豆粕经高温处理,蛋白质变性较大,水溶性蛋白质含量较低的食品用大豆粕。主要用于酿造和蛋白制品等食品加工的原料。
3.1.2 低变性大豆粕(又名低温大豆粕)
大豆粕经低温或闪蒸脱溶处理,蛋白质变性较小,水溶性蛋白质含量较高的食用大豆粕。主要用于组织蛋白、浓缩蛋白、分离蛋白及蛋白制品的辩配加工原料。
3.2 形状
指一批大豆粕的颗粒大小,均匀度。
3.3 色泽
指一批大豆粕的综合色泽。
3.4 气味
指一批大豆粕的综合气味。
3.5 杂质
指大豆粕中用眼能鉴别的大豆粕以外的物质。
3.6 水溶性蛋白质百分率(%)
指在规定的测定条件下,溶解于水的蛋白质重量占试样重量的百分率。
3.7 氮溶解指数(NSI,%)
指水溶性氮占总氮的百分率,或水溶性蛋白质占粗蛋白质的百分率。
3.8 含砂量百分率(%)
指大豆粕内含有细砂重量占试样重量的百分率。
4 产品分类
4.1 高变性大豆粕
4.1.1 一级高变性大豆粕;
4.1.2 二级高变性大豆粕。
4.2 低变性大豆粕
4.2.1 一级低变性大豆粕;
4.2.2 二级低变性大豆粕。
5 技术要求
5.1 原料
5.1.1 应符合GB 8611的规定。
5.1.2 不得含有蓖麻籽、野百合籽等有害杂草种籽。
5.1.3 不得有烟熏、腐败、霉变及不良气味。
5.1.4 不得有加工时无法除去的低劣物品。
5.2 外观质量
见表1:
表1
项目
指 标
形状
松散的片状,粉状或颗粒状
色泽
高变性大豆粕:具有大豆粕固有的色泽
低变性大豆粕:具有大豆粕固有的黄白色至黄色
气味
具有大豆粕固有的气味,无霉味
5.3 质量指标
见表2:
5.4 掺杂物
不得掺入谷物粉等非豆粕物质。
5.5 卫生指标
按照国家有关卫生规定执行。
6 检验方法
6.1 食用大豆粕的扦样、分样按GB 5491执行。
6.2 色泽气味的鉴定按GB 5492执行。
6.3 水分的测定按GB 5497执行。
6.4 粗蛋白质的测定按GB 5511执行。
6.5 水溶性蛋白质的测定按GB 5511附录A执行。
6.6 氮溶解指数(NSI,%)的计算:
N1
NSI(%)=—×100
N
或
N水
NSI(%)=──×100
N粗
式中:N1──水溶性氮,g;
N──样品中总氮,g;
N水──水溶性蛋白质,g;
N粗──粗蛋白质,g;
6.7 粗脂肪的测定按GB 5512执行。
6.8 粗纤维素的测定按GB 5515执行。
6.9 灰分的测定按GB 5505执行。
6.10 含砂量的测定按GB 5508执行。
6.11 杂质的测定按本标准附录A执行。
表2
分
类
指
标
项
目
高变性大豆粕
低变性大豆粕
一级
二级
一级
二级
水分,% ≤
杂质,% ≤
粗蛋白质,%(干基) ≥
氮溶解指数(NSI) ,% ≥
粗脂肪,%(干基) ≤
粗纤维素,%(干基) ≤
灰分,%(干基) ≤
含砂量,% ≤
南方12.0
北方13.0
0.10
49.0
-
2.0
5.0
6.5
0.50
南方12.0
北方13.0
0.10
46.0
-
2.0
7.0
6.5
0.50
12.0
0.10
50.0
80
2.0
3.5
6.5
0.10
12.0
0.10
50.0
70
2.0
3.5
6.5
0.10
注:①北方省区包括:东北三省、内蒙、山西、河北、北京、天津、山东、宁夏、陕西、甘肃、青海
其余为南方省区。
②高变性大豆粕用于加工组织蛋白含砂量≤0.10%。
6.12 掺杂物的检验按本标准附录B执行。
6.13 卫生指标的测定按照国家有关卫生检验方法规定执行。
7 检验规则
7.1 产品出厂(交货)必须进行交收检验。检验样品应妥善保存一个月,以备复查携亮指。
7.2 水分、杂质、氮溶解指数(NSI)、粗脂肪应随生产按班抽样检验;粗纤维素、灰分、含砂量可按原料批量定期抽样检验。
7.3 产品样品扦取按GB 5490和GB 5491执行。
7.4 高变性大豆粕产品的水分,执行使用方的指标,或由交收双方商定。
7.5 对产品检验结果有异议时,样品送商业部(北京、上海、武汉)粮油食品监督检验站或双方同意的检验单位复检仲裁。
8 包装、运输和储存
8.1 包装按GB 8115执行。
8.2 运输按中华人民共和国商业部粮油运输的有关规定执行。
8.3 储存按中华人民共和国商业部粮油储藏技术规范的有关规定执行。
2002年国庆节以后,湖北棉花主产区的荆州、襄樊、荆门、天门、孝感、宜昌等市县油脂厂开始了本年度新棉籽的收购、加工工作。由于今年湖北秋季出现了相当长的一段较好天气,为秋棉的收获创造了良好的条件。因此2002年新棉水份较好,花厂加工后的棉籽水份偏干,棉籽全样含油一般在16%以上,高于上年3个百分点,有利于今年棉籽收购、加工工作,油厂生产后的毛棉油酸价一般在3-4个,也利于棉油精炼,大部分油厂棉油精炼率高于上年3%,棉粕蛋白含量通过化验,普遍在46%以上,江汉平原油脂厂生产的棉粕蛋白在48%以上。
❿ 请问一下棉粕跟豆粕的国家质量标准是什么
以下是豆粕的国家标准,棉粕没有相关启巧国家闹败标准
GB/T 13382-2008
食悄弯键用大豆粕
GB/T 19541-2004
饲料用大豆粕
GB/T 21494-2008
低温食用豆粕