A. 怎样可以检测出冰醋酸的含量
买一瓶分析纯的冰醋酸(可知浓度)配成稀溶液如千分之一,与不知浓度的配成相同的浓度,再用PH计或精密PH试纸测其PH,比较下可只大概的浓度
B. 气相色谱检测甲醇、乙醇、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯用什么方法比较好
甲醇、乙醇、丙酮,乙酸乙酯的沸点在
50-80度之间。
而冰醋酸温度高达118度。
因此色谱的升温梯度建立是:
从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.
最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。
C. 展开剂中的正丁醇冰乙酸注意事项
乙酸正丁酯的制备路线有多种,常规路线是通过增强羧基碳的亲电能力构建酯,比如加酸,加酸酐,加碳亚胺,加酰氯等,当然也有通过增强羟基碳的亲电能力的,比如mitsunobu反应,你既然是提问,就把问题描述清楚。
最便宜的制备方式就是将醋酸和正丁醇混合,滴加催化量的浓硫酸,在100℃左右,在加装dean-stark装置的反应器中回流实现,最终产品需要通过精馏得到,其中副反应主要表现为正丁醇分子脱水,正丁醇的分子间脱水缩合,乙酸的分子间脱水等
1. 电泳法:根据核苷酸分子同时携带酸碱基团,在一定条件下,利用其在电场中的迁移速度不同而实现分离。
1) 纸电泳法: 将电场加在浸泡过缓冲液的滤纸上,使ATP与其他杂质分离,再利用比色法测定ATP的吸收值,计算其含量。此法是卫生部及地方采用的ATP标准检测方法。
2) 凝胶电泳法:根据蚂段唤介质不同,可分为聚丙烯酰胺电泳法(PAGE),SDS-PAGE和琼脂糖凝胶电泳法,前两种方法常用于生物机制的研究。琼脂糖凝胶电泳法是以琼脂糖为介质,柠檬酸为缓冲液,利用电泳将ATP与杂质分离,实现ATP含量检测。
3) 毛细管电泳法:以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用各组分间淌度和分配行为上的差异,实现ATP与杂质的分离。
2. 光学分析法:因其操作简单、仪器要求低,常用于科研领域的ATP含量分析。
1) 分光光度法:采用ATP试剂盒,因ATP腺嘌呤碱基上存在共轭双键,在紫外下有吸收峰,可用紫外分光光度法检测ATP含量。
2) 生物发光法:利用荧光素在荧光素酶的作用下,与ATP发生反应,生成荧光素-ATP复合体,该复合体被分子氧氧化后激发荧光素发光,根据发光强弱可检测ATP含量。
3. 层析法:利用样品各组分之间亲和力、分配系数等化学性质的差异,实现ATP与其它杂质的分离。
1) 纸层析法:是检测核苷酸含量的常用方法之一。该方法常以异丙醇、浓氨水和水按7:1:2的混合作为展开剂。
2) 薄层层析法:该方法纸层析法原理基本相同,也是检测核苷酸含闷凯量的常用方法之一,燃返其常用的展开剂是正丁醇、丙酮、冰乙酸、氨水、水按7:5:3:3:2的比例混合而成。
3) 离子交换色谱法:利用样品各组分离子交换能力或选择系数之间的差异,实现分离,常用于工业生产中ATP含量检测。
D. 食醋的中加冰醋酸如何检测
你问的是食醋中的冰醋酸如何检测吧。
可以用气相色谱法检测,也可以用酸碱滴定法检测。
E. 国家卫生标准规定的食用醋中酸度要求,检测方法
检测试材
装有0.1moL/L氢氧化钠标准溶液的滴瓶,指示剂。
检测方法
取1.0mL样品到10 mL比色管中,加水到10.0mL刻度,盖盖后混匀,从中取1.0mL放入另一支比色管或试管中,加4滴指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,每滴一滴溶液后都要摇动几下,直到溶液变为紫红色(深色醋变为棕红色)时停止滴定。同时做一份试剂空白试验(即取1.0mL水,用氢氧化钠标准溶液滴定)。
(5)冰乙酸含量检测方法有几种扩展阅读
国家规定标准
1、感官要求
食醋应具有产品应有的色泽,具有产品应有的滋味和气味;无其他不良气味与异味概括为无异味;,无正常视力可见外来异物。
2、理化指标
食醋总酸指标≥3.5 g/100mL,甜醋总酸指标≥2.5g/100mL。
3、食品添加剂
冰乙酸(又名冰醋酸)、冰乙酸(低压羟基化法)不可用于食醋的规定;引用食品营养强化剂使用标准,GB 14880-2012对食醋中钙的使用量规定为6000mg/kg~8000 mg/kg。
F. 冰醋酸怎么测试加什么能让60/检测结果成100全押了!!!
冰醋酸含量的测试方法是酸碱中和滴定法.取一定量的样品,用氢氧化钠作棚芦标准溶液,酚酞指示剂悔和晌,进行滴定.
将60%的醋酸变成100%的醋酸,最诚实可靠的方法是,往醋酸加入醋酸酐(乙酸酐),因为醋酸酐与水反应生成醋酸.比例为醋碧锋酸酐(100%):醋酸(60%)=2.27:1
G. 冰醋酸浓度怎样测试,有没有专家给点建议
用5mL的移液管移取3.00mL冰醋酸于500mL容量瓶中,并定容至500.00mL(稀释操作严格按照要求做).
用20mL移液管吸取稀释后的醋酸试液于锥形瓶中,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,滴定终点是无色变为浅粉色,且半分钟内不退色.
继续取两份试样,重复上述操作.3次测定结果的相对平均偏差应小于0.3%.
醋酸与氢氧化钠1:1反应(c(HAc)*V(HAc)=c(NaOH)*V(NaOH)此处,V(HAc)=20.00mL,c(NaOH)已知,V(NaOH)可从滴定管上读出),然后根据氢氧化钠的用量求出稀释后醋酸样品的浓度
c(HAc),再根据稀释比例折合回冰醋酸浓度,即c(冰醋酸)=(500/3)*c(HAc)
H. 乙酸酸性检验实验步骤
1、称量:
氢氧化钠滴定液(1mol/L):称量氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷陆野水使成1000mL,摇匀。
(8)冰乙酸含量检测方法有几种扩展阅读
1、乙厅哗酸是醋的主要成分,而醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌能在世界的每个角落发现,每个民族在酿酒的时候,不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。
2、乙烯氧化法
由乙烯在催化剂存在的条件下,与氧气发生反应生成。此反应可以看作先将乙烯氧化成乙醛,再通过乙醛氧化法制得。
3、托普索法
托普索法以单一天然气或煤为原料。第一步:合成气在催化剂下生成甲醇和二甲醚;第二步:甲醇和二甲醚和CO羰基化生成醋酸,此方法也叫做两步法。
I. 塑料件冰醋酸测试标准
用于区分食用醋酸和工业乙酸(或工业醋酸)的检测标准主要是参照GB 1903-2008《食品添加剂 冰醋酸(冰乙酸)》,通过测定乙酸的质量分数、高锰酸钾试验时间、蒸发残渣、握尺贺酿造醋酸的比段派率(天然度)、重金属、砷含量、游离矿酸、色度等项目进行区分。
其中的酿造醋酸的比困键率(天然度)依照方法标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》,通过测定醋酸的天然度即测试冰醋酸中14C的比活度与标准值的比值进行检测。食醋的检测标准主要是通过GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》进行检测。
J. 乙酸含量有哪些测定方法
1、色度的测定 色度的测定 2、乙酸含量的测定 乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定 实验目的 了解冰乙酸需测得的各类物质, 1、了解冰乙酸需测得的各类物质,并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 掌握比色管、移液管、 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项 第一项 ? 色度的测定:分光光度法 色度的测定: ? 原理:黄度指数可定量地描述式样的颜色,用分光光 原理: 度计或比色计测定并计算试样的黄变度,从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号,以铂钴色号表示结果。 注:黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。 试剂: 试剂:铂-钴标准比色液 于10个色号的标准比色液。 在0到30号范围内配制不少 比色计 仪器: 仪器:分光光度计 比色皿:厚度1cm 操作步骤: 操作步骤: (1)在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸 钾溶于水中,加100ml盐酸溶液,定容至刻度,混匀。 配制成标准比色母液。(500色度号) (2)用移液管将标准比色母液2ml,5ml,7ml,10ml,12ml, 15ml,17ml,20ml,22ml,25ml,27ml,30ml,分别 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀,配成2, 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30,铂-钴色度号的标 准铂-钴对比溶液。 (3)调整分光光度计(空皿放入参比池,水放入样品池) 使透光度为100%,测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度:以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标,对应的黄变度为纵坐标,绘制标准曲线。根据式 样的黄变度,由标准曲线查出样品的色度号。 第二项 ? 乙酸含量的测定:滴定法 乙酸含量的测定: 试剂:酚酞指示液:5g/L 试剂: 氢氧化钠标准溶液:1mol/L 原理:以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定 原理: 溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。 操作步骤: 操作步骤: 乙酸含量的测定:滴定法(GB/T1628-2008) 乙酸含量的测定:滴定法(GB/T1628-2008) 用具塞称量瓶称取约2.5g试样,(精确至0.0002g), 置于250ml锥形瓶中,加50ml无二氧化碳水,并将称量 瓶盖摇开,滴加0.5ml 酚酞指示液,用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不褪色为终点。 计算结果 乙酸的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算: W % ( (V / 1000)cM 1 w1 = ×100 - 1.305w2 m …………….(1) 式中: 式中: V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位 为 ml ; C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ; m——试样的质量的数值,单位 g ; M1——乙酸的摩尔质量,单位 g/mol(M1=60.05); ( ); 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数; ; W2——测得的甲酸的质量分数,数值以%表示。 。 取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果, 测定结果,两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15% 不大于 乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 氢氧化钠标准溶液滴定(V1/ml) 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/% 50mL 2―3滴 2.5 W1的平均值/% 备注: 第三项 ? 甲酸含量的测定(碘量法) 甲酸含量的测定(碘量法) ? 试剂:盐酸溶液:1+4 试剂: 碘化钾溶液:250g/L 次溴 酸钠溶液:c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液:c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 (维持真空度1X104Pa以下) 真空泵或水流泵 ? 仪器:500ML锥形瓶 仪器: 原理: 原理:总还原物的测定:过量的次溴酸钠溶液氧 化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴酸钠用 碘量法测定。 除甲酸外其他还原物的测定:在酸性介质中,过量 的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余 的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。 甲酸含量由两步测定值之差求得。 步骤: 步骤: 1.总还原物的测定 1.总还原物的测定: 总还原物的测定 将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的锥形瓶上,打开滴液漏斗活塞,用泵抽取能吸入 200ml液体的真空度,关闭活塞,拔出连接泵的活塞, 通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液, 每次用5ml水冲洗滴液漏斗,洗两次,再通过滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml试样,每次仍用5ml水冲洗滴 液漏斗,冲洗两次,混匀。在室温下静置10分钟,然后 通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液,剧 烈振摇30s打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,加50ml 水于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液 呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚 好消失为终点,同时做空白试验。 2.除甲酸外其他还原物的测定: 2.除甲酸外其他还原物的测定: 除甲酸外其他还原物的测定 移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中,将滴液漏斗置于锥形瓶上,用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度,关闭滴液漏斗 活塞,拔出连接泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样,每次用5ml水冲洗滴液漏 斗,冲洗两次,再吸入10ml盐酸溶液,混匀。在 室温下静置10分钟,然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞,取 下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定 至蓝色刚好消失为终点,同时做空白试验。 结果计算 第四项 ? 乙醛含量的测定(滴定法) 乙醛含量的测定(滴定法) ? 试剂:亚硫酸氢钠溶液:18.2 g/L 试剂: 称取1.66g 碘标准溶液:c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液:10g/L 淀 操作步骤: 操作步骤: (1)移取10mL试样,置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中,加入50mL亚硫酸钠溶液,用水稀释至刻度, 混匀并静置30min,为试验溶液。 (2)移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中,并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中,硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液,继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 (3)在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 结果计算 乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份 第四份 备注: 第五项 ? 水分的测定 操作步骤: 操作步骤: 向仪器中加入卡尔费休试剂(电解液),调节仪器,使仪器 进入工作状态,按要求进行标定。取50ul或适量样品,注 入水分测定仪中,待反应完毕后,在显示屏上读取水的质 量或质量分数值。 ? 用注射器称取试样3.5g,精确到0.001g。称样时,注射器 针头应用橡胶垫密封。 ? 取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定 结果之差不大于0.01%。 第六项 ? 蒸发残渣的测定(6324.2-2004) 蒸发残渣的测定(6324.2-2004) 操作步骤: (1)将150ml洁净的石英蒸发皿放入(110±2)℃ 的烘箱中加热2h取出,放入干燥器中冷却至室温, 称重,精确至0.1mg。移取100ml试样于已恒重的 蒸发皿中,放于水浴上,维持适当温度,在通风 橱中蒸发至干,再将蒸发皿置于预先已恒温至 (110±2)℃的烘箱中加热2h取出,放入干燥器 中冷却至室温,称重,精确至0.1mg。重复上述 操作至恒重。 (2)取两次平行测定的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果之差不大于0.001%。 结果计算 蒸发残渣(质量百分数): W=[(m-m0)/ρ.V]×100 式中: m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值,g m0----空皿的质量数值,g ρ------试验温度下试样的密度,g/ml V------试样体积,ml 表格 V/mL m/g M0/g W(%) 第七项 ? 铁含量的测定 实验试剂和仪器 ? ? ? ? ? 水 盐酸溶液:1+1 铁标准溶液,0.01mg/mL:吸收铁标准溶液(0.1mg/mL) 用水稀释10倍。使用时配制; 乙炔:体积分数不小于99.5% ? 原子吸收光谱仪(附铁空心阴极灯) 步骤 ? 试样的制备 ? 移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中,在沸水 浴上蒸干,残渣用2mL盐酸溶液溶解,移入25mL容量瓶 中,稀释至刻度。 工作曲线的绘制 ? 试样的测定 ? 按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工 作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值) 结果计算 表格一 V 试 样 0.00 /mL c 铁 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 表格二 试样1 V1/mL V/mL A吸光度 c铁/ug/mL W/% 试样2 试样3 第八项 高锰酸钾时间的测定 试剂:配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液:0.2g/L 标准比色溶液 仪器:比色管:50mL;长型、磨口、聚塞、光学透明。 恒温水浴 操作步骤: (1)取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min,如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色,冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g,用已制备的水溶解,在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度,混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴,加入16ml 500号铂钴标准溶液, 溶解后,用水定容至50ml混匀,该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 (2)移取20ml试样,加入到50ml比色管中,再加6ml水置 于(15±0.5)℃的恒温水浴中,水浴的水保持距比色管 顶约25mm处,恒温15min,当样品达到规定温度后,用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液,边加边计时,立即盖上 瓶塞,摇匀,放回水浴中,经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时,每分钟比较一次,记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。(注意:避免试液 暴露在强日光下) 四、生产工艺 1、生产原理 、 主反应 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反应 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO 2、工艺条件 、 原料配比:乙醛与投氧量摩尔比为 : 原料配比:乙醛与投氧量摩尔比为2:1 反应温度:343~353K 反应温度: 反应压力: 反应压力: 0.15MPa 催化剂: 催化剂: 醋酸锰 3、工艺流程图 、 理化性质 ? ? ? ? ? ? 相对密度(水为1):1.050 凝固点(℃):16.7 沸点(℃):118.3 粘度(mPa.s):1.22 (20℃) 20℃时蒸气压(KPa):1.5 外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋味。 溶解性:能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有机溶剂。 相容性:材料:稀释后对金属有强烈腐蚀性, 316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料。