水泥中三氧化二铝的检测方法国标

Ⅰ 三氧化二铝的测定

EDTA容量法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、硫酸分解，或取分离二氧化硅后的滤液。六次甲基四胺沉淀铝、铁、钛，分离除去锰、钙、镁等。沉淀用盐酸溶解后，在过量EDTA存在下，氢氧化钠分离除去铁掘圆漏和钛等，加亚铁消除钒的干扰，EDTA容量法测定。

三氧化二铝量的测定范围为0.5%～15%(质量分数)。

试剂

氢氟酸。

硝酸。

硫酸。

盐酸。

冰乙酸。

乙酸。

过氧化氢判烂。

氨水。

氢氧化钠溶液(500g/L)。

无水乙醇。

六次甲基四胺溶液(250g/L)。

氯化铵溶液(20g/L)。

EDTA溶液c(EDTA)≈0.2mol/L称取74.4gEDTA二钠盐加热溶于水中，冷却后稀释至1000mL，摇匀。

高锰酸钾溶液(20g/L)。

亚铁溶液(1g/L)称取0.1g铁粉加热溶于15mL(1+2)H₂SO₄中，冷却后用水稀释至100mL，摇匀。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7)称取200g乙酸钠(NaAc·3H₂O)溶于水中，加6mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

氟化钾溶液(200g/L)。

乙酸锌溶液c［Zn(Ac)₂］≈0.2mol/L称取22g乙酸锌［Zn(Ac)₂·2H₂O］溶于水中，用(1+1)乙酸调节pH为5.7，用水稀释至500mL，摇匀。

乙酸锌标准溶液c［Zn(Ac)₂］=0.01mol/L称取4.4g乙酸锌［Zn(Ac)₂·2H₂O］溶于水中，用(1+1)乙酸调节pH为5.7，过滤，用水稀释至3000mL，摇匀。

标定移取10.0mL三氧化二铝标准溶液(10.0mL)于200mL烧杯中，加10mLEDTA溶液、1滴二甲酚橙溶液。

用(1+1)HCl中和至溶液紫色褪去并过量4滴，加4滴亚铁腔烂溶液(1g/L)，再加6mL乙酸锌溶液(0.2mol/L)，加热至近沸，取下，用氨水(1+1)中和至溶液刚变紫色，加10mL缓冲溶液，搅匀，加热煮沸2～3min，取下，置冷水中冷却。用水冲洗烧杯壁，加4滴二甲酚橙溶液，滴加0.2mol/L乙酸锌溶液至近终点，再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色(不计读数)，立即加入4mLKF溶液，搅匀，加热煮沸2～3min，取下，置冷水中冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点。由消耗的乙酸锌标准溶液的体积(mL)和所移取三氧化二铝标准溶液的量，计算乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度T(g/mL)。

三氧化二铝标准溶液ρ(Al₂O₃)=1.00mg/mL称取0.5293g金属铝丝［质量分数>99.99%用(1+1)HCl洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，用20mL(1+1)HCl加热溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

二甲酚橙溶液(2g/L)。

分析步骤

称取约0.3g(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚中，用数滴水润湿，加10mLHNO₃、5mLHF、1mL(1+1)H₂SO₄，于电热板上加热分解至冒三氧化硫白烟，冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至冒三氧化硫白烟，并保持20min。冷却后加入10mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解，取下冷却，移入250mL烧杯中;

用水调整溶液体积为150mL，用(1+1)氨水中和至出现沉淀，立即用(1+1)HCl溶解并过量1～2mL，在搅拌下，加入20mL六次甲基四胺溶液，置于75～80℃水浴中保温20min，取下，待沉淀下沉，用快速滤纸过滤，用热的氯化铵溶液洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀6～8次，滤液弃去，用30～40mL(1+1)热HCl分次溶解沉淀于原烧杯中，再用(2+98)热HCl洗涤滤纸10～15次。

用水调整溶液体积为80～100mL，用500g/LNaOH中和至沉淀出现，再用(1+1)HCl使沉淀溶解并过量4滴，加20mLEDTA溶液，加热至微沸，取下，在搅拌下，趁热加10mL500g/LNaOH溶液，随即加5滴高锰酸钾溶液，再加1mL无水乙醇，冷却至室温。用10g/LNaOH溶液移入200mL容量瓶中，洗净烧杯，并以此溶液稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤。

移取100.00mL滤液于250mL烧杯中，加1滴二甲酚橙溶液，以下步骤同乙酸锌标准溶液的标定。

按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Al₂O₃)为三氧化二铝的质量分数，%;V₁为滴定试样溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;V₀为滴定试样空白溶液消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;T为乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL;V为试样溶液总体积，mL;V₂为分取试样溶液体积，mL;m为称取试样的质量，g。

注意事项

1)如取空气干燥试样，在称样的同时，进行吸附水量测定，最终以干态计算结果。

2)大洋多金属结核中锰、铁、铜、钴、镍、钒、钛等干扰测定，应分离。采用六次甲基四胺沉淀Al³⁺、Fe³⁺、Ti⁴⁺、V⁵⁺与Mn²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺等元素分离;沉淀用盐酸溶解，在EDTA存在下，加氢氧化钠分离除去Fe³⁺、Ti⁴⁺及残留的Mn²⁺等干扰元素;V⁵⁺的干扰加Fe²⁺予以消除。

3)也可以移取100mL分离二氧化硅后的滤液A进行测定。

Ⅱ 三氧化二铝的分析方法

1、样品处穗做银理：镍坩埚中碳酸钠氢氧化钠混合物于700度熔融样品，水洗胡肢并酸化至中性，定猜宴容；
2、0.05molEDTA标准溶液滴定，XO为指示剂，pH5.5 乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。

Ⅲ 三氧化二铝的测定

EDTA-氟盐取代容量法

方法提要

移取分离二氧化硅后的滤液A，加入过量EDTA使与铁、铝、钛等配位，调节酸度至pH5.7，以二甲酚橙作指示剂，用锌盐溶液滴定过量的EDTA，然后加段亩入氟化钾取代与铝、钛配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，此为铝、钛合量，从中减去钛量即得铝含量。

方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中三氧化二铝的测定。测定范围:w(Al₂O₃)为2%～20%。

试剂

冰乙酸。

氢氧化铵。

盐酸。

二甲酚橙指示剂(2g/L)用时配制。

乙酸锌溶液(50g/L)。

氟化钾溶液(200g/L)20g氟化钾溶于100mL水中，加数滴二甲酚橙指示剂，用(1+1)氨水调至紫色，再滴加(1+1)HCl使紫色褪去，储存于塑料瓶中。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.7)称取200g乙酸钠(NaAc·3H₂O)溶于水中，加6mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。

EDTA溶液c(EDTA)=0.1mol/L称取37.2gEDTA，加热溶解于水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。

三氧化二铝标准溶液ρ(Al₂O₃)=0.50mg/mL称取经稀盐酸处理后的高纯金属铝丝0.2647g于烧杯中，加20mL(1+1)HCl溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

乙酸锌标准溶液c［Zn(Ac)₂·2H₂O］≈0.01mol/L称取4.4g乙酸锌［Zn(Ac)₂·2H₂O］溶解于水中，用(1+1)乙酸调节至pH5.7，过滤，加水至2000mL。

标定移取10.0mL三氧化二铝标准溶液(0.50mg/mL)置于200mL烧杯中，加入EDTA溶液，由消耗的乙酸锌标准溶液的体积(mL)和移取三氧化二铝的量，计算乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度T(g/mL)。加入一小片刚果红试纸，用(1+1)氨水调至刚果红试纸变红色，加10mLpH5.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液，盖上表面皿，加热煮握芹森沸2～3min，取下，放冷水中冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加2～3滴二甲酚橙指示剂，滴加50g/L乙酸锌溶液至近终点，继而再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点(不计读数)，立即加入5mLKF溶液，搅匀，用玻璃棒压住刚果红试纸，再小心煮沸2～3min，取下立即放入冷水中冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点。

分析步骤

根据三氧化二铝的含量，分取部分分离二氧化硅后的滤液A25.0～50.0mL，置于200mL烧杯中，加10mLEDTA溶液，以下步骤同乙酸锌标准溶液的标定。

按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Al₂O₃)为三氧化二铝的质量分数，%;w(TiO₂)为二氧化钛的质量分数;V₁为滴定试样测定溶液消耗乙酸锌标准溶液体积，mL;V₀为滴定试样空白溶液消耗乙酸锌标准溶液体积，mL;T为乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，g/mL;V为试样溶液总体积，mL;V₂为分取试样溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g;0.6381为二氧化钛对三氧化二铝的换算因数;w(H₂O^-)为吸附水的质量分数。

注意事项

1)锰能与EDTA配位，使第一次滴定终点不稳。Mn²⁺-EDTA配合物在pH5～6时，不能被氟化钾所置换，但它的稳定常数比Zn²⁺-EDTA配合物稳定常数小;当用锌盐回滴过量的EDTA至近终点时，能逐步取代Mn²⁺-EDTA配合物中的Mn，而使滴定终点难以判断。锰量超过0.5mg时应首扰分离。可用六次甲基四胺或氨水沉淀分离，亦可用氢氧化钠熔融法使铁、锰沉淀而与铝酸根分离，大量锰还可用硝酸-氯酸钾沉淀分离。

2)钨、钼存在量较多时使第2次终点不稳，三氧化钨3mg、钼1mg即无明显终点，锡的存在使结果偏高，钍、铈、镧、锆有干扰，其中锆的干扰特别严重，应分离。

3)试样中0.5mgMn、Cu、Co、Ni、Sc、Pb、Zn、Cd、Cr、Hg、Mo、W，2mgFe，8mgCa对Al₂O₃的测定无干扰。

Ⅳ 三氧化二铝的执行标准是什么，最好是国家标准

三氧化二铝的相关国家标准有太多了，我替你找来几个，租腊有链接地址，你看看吧！还有很多三氧化二铝相关的国家标准我没有列出来，你可以网络下工标网到工标网搜索后下载到更多的此类标准！
标准编号:GB/T 11200.2-2008
标准名称:高纯氢氧化钠试验方法 第2部分：三氧化二铝含量的测定 分光光度法
标准状态:现行
英文标题:Sodium hydroxide for instrial use - Determination of aluminium oxide content - Spectrometric method
替代情况:替代GB/T 11200.2-1989
实施日期:2009-2-1
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
内容简介:GB／T11200的本部分规定了高纯氢氧化钠中三氧化二铝含量的测定方法。
本部分适用于氢氧化钠中三氧化二铝含量为0．0001％～0．005％的产品。
http://youa..com/item/256c42144d25badab8925147

标准编号:GB/T 1819.11-2004
标准名称:锡精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法
标准状态:现行
英文标题:Methods for chemical analysis of tin concentrates—Determination of aluminium oxide content—The chromazuzol S spectrophotometric method
替代情况:GB/T 1830-1979
实施日期:2004-7-1
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
内容简介:本标准规定了锡精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：0.020%～4.00%。
http://youa..com/item/a5d8887275bbecd794a8

标准编号:GB/T 18882.2-2008
标准名称:离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 三氧化二铝量的测定
标准状态弊备滑:现行
英文滚昌标题:Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-absorpted type RE ore - Determination of aluminum oxide content
替代情况:替代GB/T 18882.4-2002;GB/T 18882.5-2002
实施日期:2008-12-1
颁布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
内容简介:本标准共分两个部分。本部分为第2部分。本方法规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定方法。
本方法适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0．030％～2．00％。本部分是对GB／T18882．4—2002《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 发射光谱法测定三氧化二铝量》和GB／T18882．5—2002《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析
方法 EDTA 滴定法测定三氧化二铝量》的整合修订。本部分与GB／T 18882．4—2002 和GB／T18882．5—2002相比主要变化如下：
———样品分解方法由酸溶加碱熔改为复合酸溶；
———粉末发射光谱法改为等离子体发射光谱法；
———增加了精密度（重复性）条款。
http://youa..com/item/49e03ee85ca4637cc94338a1

Ⅳ 怎样才能用化学方法检验水泥当中的成分! 能具体测出各组份的含量么

水泥化学检验方法：水泥，又称洋灰、红毛灰、红毛土等，是一种粉状水硬性无机胶凝材料，与水混合后会凝固硬化，它通常不单独使用，而是用来与沙、砾（骨料）接合，形成砂浆或混凝土。水泥的主原料为石灰或硅酸钙，硬化后能够抵抗淡水或含盐水的侵蚀，它作为一种重要的胶凝材料，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。
水泥检测产品：
通用水泥：一般土木建筑工程通常采用的水泥。
硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥，矿渣硅酸盐水泥，火山灰质硅酸盐水泥，
粉煤灰硅酸盐水泥，复合硅酸盐水泥。
专用水泥：专门用途的水泥。G级油井水泥，道路硅酸盐水泥。
特性水泥：某种性能比较突出的水泥。
快硬硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、膨胀硫铝酸盐水泥、磷铝酸盐水泥和磷酸盐水泥
其他：聚合物砂浆
水泥检测项目：
成分含量：氧化钙CaO，二氧化硅SiO2，三氧化二铁Fe2O3，三氧化二铝Al₂O₃等
检测参数：比重与容重；细度、强度；凝结时间；体积安定性；水化热；标准稠度等
金属特殊设备测试：SEM、DES、荧光光谱仪、TEM、XRD、EBSD等。
水泥检测标准：
GB T176-2008 水泥分析方法
YB/T 4099-1996 钢渣砌筑水泥
YB/T 057-1994 低热钢渣矿渣水泥 
YB/T 148-1998 水泥用钢渣中金属铁含量测定方法
JCT 870-2000 彩色硅酸盐水泥
JC/T 738-2004 水泥强度快速检验方法
JC/T 851-2008 钢丝网石棉水泥小波瓦
JC/T 671-2008 维纶纤维增强水泥平板
JC/T 721-2006水泥颗粒级配测定方法
JC/T 313-2009膨胀水泥膨胀率试验方法
JC/T 1082-2008 低热钢渣硅酸盐水泥
JC/T 1085-2008 水泥用X射线荧光分析仪
JC/T 626-2008 纤维增强低碱度水泥建筑平板
JC/T 1083-2008 水泥与减水剂相容性试验方法
JTT 525-2004 公路水泥混凝土纤维材料 聚丙烯纤维和聚丙烯睛纤维

Ⅵ 任务硅酸盐中三氧化二铝的测定

实训准备

岩石矿物分析

任务分析

一、硅酸盐中铝的测定方法简述

铝的测定方法很多，有重量法、滴定法、光度法、原子吸收分光光度法和等离子体发射光谱法等。重量法的程序繁琐，已很少采用。光度法测定铝的方法很多，出现了许多新的显色剂和新的显色体系，特别是三苯甲烷类和荧光酮类显色剂的显色体系的研究很活跃。原子吸收分光光度法测定铝，由于在空气-乙炔焰中铝易生成难溶化合物，测定的灵敏度极低，而且共存离子的干扰严重，因此需要笑气-乙炔焰，这限制了它的普遍应用。在硅酸盐中铝含量常常较高，多采用滴定分析法。如试样中铝含量很低时，可采用铬天青S比色法。

二、配位滴定法

铝与EDTA等氨羧配位剂能形成稳定的配合物（Al-EDTA的P_k＝16.13；Al-CYDTA的P_k＝17.6），因此，可用配位滴定法测定铝。但是由于铝与EDTA的配位反应较慢，铝对二甲酚橙、铬黑T等指示剂有封闭作用，故采用EDTA直接滴定法测定铝有一定困难。在发现CYDTA等配位剂之前，滴定铝的方式主要有直接滴定法、返滴定法和置换滴定法。其中，以置换滴定法应用最广。

1.直接滴定法

直接滴定法的原理是：在pH＝3左右的制备溶液中，以Cu-PAN为指示剂，在加热条件下用EDTA标准溶液滴定。加热是为了加速铝与EDTA的配位反应，但操作更加麻烦。

滴定剂除 EDTA 外，还常采用 CYDTA。由于 Al -CYDTA 的稳定常数很大，而且CYDTA与铝的配位反应速率比EDTA快，因此，在室温和大量钠盐的存在下，CYDTA能与铝定量反应，并且能允许试液中含有较高量的铬和硅。

无论采用何种滴定方法，酸度是影响EDTA与Al^3＋进行配位反应的主要因素。铝与EDTA的配位反应将同时受酸效应和水解效应的影响，并且这两种效应的影响结果是相反的。因此，必须控制好适宜的酸度。按理论计算，在pH＝3～4时形成配位离子的百分率最高。但是，返滴定法中，在适量的EDTA存在下，溶液的pH可大至4.5，甚至6。然而，酸度如果太低，Al^3＋将水解而生成动力学上惰性的铝的多核羟基配合物，从而妨碍铝的测定。为此，可采用如下方法解决：

在pH＝3左右，加入过量EDTA，加热促使Al^3＋与EDTA的配位反应进行完全。加热的时间取决于溶液的pH、其他盐类的含量、配位剂的过量情况和溶液的来源等。

在酸性较强的溶液中（pH＝0～1 ）加入EDTA，然后用六亚甲基四胺或缓冲溶液等弱碱性溶液来调节试液的pH＝4～5，而不用氨水、氢氧化钠溶液等强碱性溶液。

在酸性溶液中加入酒石酸，使其与Al^3＋形成配合物，即可阻止羟基配合物的生成，又不影响Al^3＋与EDTA的配位反应。

2.返滴定法

在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH＝4.5，再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。然后，选择适宜的指示剂，用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA，从而得出铝的含量。用锌盐返滴时，可选用二甲酚橙或双硫腙为指示剂；用铜盐返滴时，可选用PAN或PAR为指示剂；用铅盐返滴时，可选用二甲酚橙作指示剂。返滴定法的选择性较差，需预先分离铁、钛等干扰元素。因此，该法只适用于简单的矿物岩石中铝的测定。

返滴定剂的选择，在理论上，只要其金属离子与EDTA的配合物的稳定性小于铝与EDTA的配合物的稳定性，又不小于配位滴定的最低要求，即可用作返滴定剂，例如Mn^2＋、La^3＋、Ce^3＋等盐。但是，由于Mn与EDTA的配位反应在pH＜5.4时不够完全，又无合适的指示剂，因而不适用；同时，La^3＋、Ce^3＋等盐的价格较贵，也很少采用。相反，Co、Zn、Cr、Pb、Cu等盐类，虽然其金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性比Al与EDTA形成的配合物接近或稍大，但由于Al-EDTA不活泼，不易被它们所取代，故常用作返滴定剂。特别是锌盐和铜盐应用较广。而铅盐，由于其氟化物和硫酸盐的溶解度较小，沉淀的生成将对滴定终点的观察产生一定的影响。

3.氟化铵置换滴定法

氟化铵置换滴定法单独测得的氧化铝是纯氧化铝的含量，不受测定铁、钛滴定误差的影响，结果稳定，一般适于铁高铝低的试样（如铁矿石等）或含有少量有色金属试样。此法选择性较高，目前应用较普遍。

向滴定铁后的溶液中，加入10mL 苦杏仁酸溶液（100g/L）掩蔽 TiO^2＋，然后加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL（对铝而言），调节溶液pH＝6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化铵溶液使Al^3＋与F^-生成更为稳定的配合物［AlF6］^3-，煮沸置换Al-EDTA 配合物中的 EDTA，然后再用铅标准溶液滴定置换出的 EDTA，相当于溶液Al^3＋的含量。

该方法应注意以下问题：

（1）由于TiO-EDTA配合物也能被F^-置换，定量的释放出EDTA，因此若不掩蔽Ti，则所测结果为铝钛合量。为得到纯铝量，预先加入苦杏仁酸掩蔽钛。10mL苦杏仁酸溶液（100g/L）可消除试样中2%～5% 的TiO₂的干扰。用苦杏仁酸掩蔽钛的适宜pH为3.5～6。

（2）以半二甲酚橙为指示剂，以铅盐溶液返滴定剩余的EDTA恰至终点，此时溶液中已无游离的EDTA存在，因尚未加入NH₄F进行置换，故不必记录铅盐溶液的消耗体积。当第一次用铅盐溶液滴定至终点后，要立即加入氟化铵溶液且加热，进行置换，否则，痕量的钛会与半二甲酚橙指示剂配位形成稳定的橙红色配合物，影响第二次第定。

（3）氟化氨的加入量不宜过多，因大量的氟化物可与Fe^3＋-EDTA中的Fe^3＋反应而造成误差。在一般分析中，100mg以内的Al₂O₃，加1g氟化铵（或10mL100g/L的溶液）可完全满足置换反应的需要。

三、酸碱滴定法综述

在pH＝5左右时，Al^（Ⅲ）与酒石酸钾钠作用，生成酒石酸钾钠铝配合物，再在中性溶液中加入氟化钾溶液，使铝生成更稳定的氟铝配合物，然后用盐酸标准溶液滴定，即可确定铝的含量。其主要反应如下：

岩石矿物分析

岩石矿物分析

该法可直接单独测定铝，操作较简便，但必须注意以下问题。

（1）本法存在非线性效率，即铝量达到某一数值时，盐酸消耗量与铝不成线性相关。铝量越高，结果越偏低。因此，必须用不同浓度的铝标准溶液来标定盐酸标准溶液的浓度，最好做出校正曲线，并使待测样品的铝量处于曲线的直线部分。

（2）

和铵盐对中和反应起缓冲作用，应避免引入。氟因严重影响铝与酒石酸形成配合物的效力，对测定有干扰。小于10mg的Fe^（Ⅲ）不干扰测定。凡是能与酒石酸及氟形成稳定配合物的离子均有正干扰，例如，Th、Ti、U^（Ⅳ）、Ba 和Cr 的量各为2mg时，将分别给出相当于0.5mg、0.5mg、0.35mg、0.36mg、0.05mg Al₂O₃的正误差。

四、铬天青S比色法

铝与三苯甲烷类显色剂普遍存在显色反应，且大多在pH＝3.5～6.0的酸度下进行显色。在pH＝4.5～5.4的条件下，铝与铬天青S（简写为CAS）进行显色反应生成1：2的有色配合物，且反应迅速完成，可稳定约1h。在pH＝5.4时，有色配合物的最大吸收波长为545nm，其摩尔吸光系数为4×10⁴L/（mol·cm）。该体系可用于测定试样中低含量的铝。

该方法应注意以下问题：

（1）在Al-CAS法中，引入阳离子或非离子表面活性剂，生成 Al -CAS -CPB 或Al-CAS-CTMAB等三元配合物，其灵敏度和稳定性都显着提高。例如，Al-CAS -CTMAB的显色条件为pH＝5.5～6.2，λ_max＝620nm，ε₆₂₀＝1.3×10⁵L/（mol·cm），配合物迅速生成，能稳定4h以上。

（2）Be^（Ⅱ）、Cu^（Ⅱ）、Th^（Ⅳ）、Zr^（Ⅳ）、Ni^（Ⅱ）、Zn、Mn^（Ⅱ）、Sn^（Ⅳ）、V^（Ⅴ）、Mo^（Ⅵ）和U存在时干扰测定。F的存在，与Al生成配合物而产生严重的负误差，必须事先除去。Fe^（Ⅲ）的干扰可加抗坏血酸消除，但抗坏血酸的用量不能过多，以加入2mL 抗坏血酸溶液（1%）为宜，否则会破坏Al-CAS配合物。少量Ti^（Ⅳ）、Mo^（Ⅳ）的干扰可加入磷酸盐掩蔽，2mL的磷酸二氢钠溶液（0.5%）可掩蔽100μg的SiO₂。低于500μg的Cr^（Ⅲ）、100μg的V₂O₅不干扰测定。

技能训练

一、直接法检测三氧化二铝

（一）检测流程

岩石矿物分析

（二）试剂配制

（1）氨水溶液（1＋2）。

（2）盐酸溶液（1＋2）。

（3）缓冲溶液（pH＝3）：将3.2g无水乙酸钠溶于水中，加120mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。

（4）PAN指示剂溶液：将0.2g 1-（2-吡啶偶氮）-2 -萘酚溶于100mL乙醇（95%，体积分数）中。

（5）EDTA-铜溶液：用浓度各为0.015mol/L的EDTA标准溶液和硫酸铜标准溶液等体积混合而成。

（6）溴酚蓝指示液：将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇（1＋4）中。

（7）EDTA标准溶液：C（EDTA）＝0.015mol/L。

（三）操作步骤

1.EDTA标准溶液标定

标定方法见配位滴定法检测三氧化二铁：

T_EDTA/Al2O3＝ C（EDTA）×50.98（mg/mL）

2.测定

将测定完铁的溶液用水稀释至约200mL，加1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g/L），滴加氨水（1 ＋2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1 ＋2）至黄色，加入15mL pH＝3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g/L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现并呈稳定的黄色为止。

3.计算

Al₂O₃的质量分数按下式计算：

岩石矿物分析

式中：w（Al₂O₃）为Al₂O₃的质量分数，%；T为EDTA标准滴定溶液对Al₂O₃的滴定度，mg/mL；V为分取试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试料的质量，g。

实验指南与安全提示

用EDTA直接滴定铝，不受TiO^2＋和Mn^2＋的干扰。因为在pH＝3的条件下，Mn^2＋基本不与EDTA配位。TiO^2＋水解为TiO（OH）₂沉淀，所得结果为纯铝含量。因此，若已知试样中锰含量高时，应采用直接滴定法。

该法最适宜的pH范围为2.5～3.5之间。若溶液的pH＜2.5，Al^3＋与EDTA的配位能力降低；当pH＞3.5时，Al^3＋水解作用增强，均会引起铝的测定结果偏低。但如果Al^3＋的浓度太高，即使在pH＝3的条件下，其水解倾向也会很大，所以，含铝和钛高的试样不应采用直接滴定法。

TiO^2＋在pH＝3、煮沸的条件下能水解生成TiO（OH）₂沉淀。为使TiO^2＋充分水解，在调整溶液pH＝3之后，应先煮沸1～2min，再加入EDTA-Cu和PAN指示剂。

PAN指示剂的用量，一般在200mL溶液中加入2～3滴为宜。如指示剂加入太多，溶液颜色较深。不利于终点的观察。

EDTA直接滴定法测定铝，应进行空白试验。

技能训练

二、返滴定法检测三氧化二铝

（一）检测流程

岩石矿物分析

（二）试剂配制

（1）氨水溶液（1＋2）。

（2）盐酸溶液（1＋2）。

（3）EDTA 标准溶液（0.015mol/L）：称取 1.4g EDTA 加水微热溶解，定容250mL。

（4）PAN指示剂（0.2%）：称取0.2g指示剂溶于100mL乙醇中。

（5）HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.2）：称取13.3g三水合乙酸钠溶于水中，加12.5mL冰醋酸，用水稀释至250mL。

（6）CuSO₄标准溶液（约0.015mol/L）：称取1.0g CuSO₄·5H₂O 溶于水中，加1滴H₂SO₄（1＋1），用水稀释至250mL。

（三）操作步骤

1.标定

（1）EDTA标定。标定方法见配位滴定法检测三氧化二铁。

（2）EDTA标准滴定溶液与CuSO₄标准滴定溶液的体积比的标定。用移液管准确吸取20mL EDTA标准溶液，置于锥形瓶中，加水稀至100mL，加10mL HAc -NaAc缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加4～6滴PAN指示剂，用CuSO₄标准溶液滴定至亮紫色。计算CuSO₄溶液的准确浓度。

EDTA标准滴定溶液与CuSO₄标准滴定溶液的体积比按下式计算：

岩石矿物分析

式中：K为每毫升CuSO₄标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积比；V₁为加入 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V₂为滴定消耗 CuSO₄标准滴定溶液的体积，mL。

2.测定

在滴定Fe^3＋后的溶液中，用移液管准确加入EDTA标准溶液20mL，摇匀。用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1＋1）使溶液pH在3.0～3.5 之间，然后再加入10mL HAc -NaAc 缓冲溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2% PAN指示剂，以CuSO₄标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。

3.计算

Al₂O₃的质量分数按下式计算：

岩石矿物分析

式中：w（Al₂O₃）为Al₂O₃的质量分数，%；T为EDTA标准滴定溶液对Al₂O₃的滴定度，mg/mL；V₁为加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V₂为分取试样溶液消耗CuSO₄标准滴定溶液的体积，mL；m 为称取试料的质量，g；0.64 为 TiO₂对Al₂O₃的换算系数；w（TiO₂）为TiO₂的质量分数，%。

实验指南与安全提示

铜盐返滴定法选择性较差，主要是铁、钛的干扰，故不适于复杂的硅酸盐分析。溶液中的TiO^2＋可完全与EDTA配位，所测定的结果为铝钛合量。一般工厂用铝钛合量表示A1₂O₃的含量。若求纯的A1₂O₃含量，应采用以下方法扣除TiO₂的含量：①在返滴定完铝＋钛后，加入苦杏仁酸（学名：β-羟基乙酸）溶液，使其夺取TiY^2-中的TiO^2＋，而置换出等物质的量的EDTA，再用CuSO₄标准滴定溶液返滴定，即可测得钛含量；②另行测定钛含量；③加入钽试剂、磷酸盐、乳酸或酒石酸等试剂掩蔽钛。

在用EDTA滴定完Fe^3＋的溶液中加入过量的EDTA之后，应将溶液加热到70～80℃再调整pH 为3.0～3.5 后，加入pH ＝4.3 的缓冲溶液。这样可以使溶液中的少量TiO^2＋和大部分Al^3＋与EDTA配位完全，并防止其水解。

EDTA（0.015mol/L）加入量一般控制在与Al和Ti配位后，剩余10～15mL，可通过预返滴定或将其余主要成分测定后估算。控制EDTA过剩量的目的是：①使Al、Ti与EDTA配位反应完全；②滴定终点的颜色与过剩EDTA的量和所加PAN指示剂的量有关。正常终点的颜色应符合规定操作浓度比（蓝色的CuY^2-和红色的 Cu^2＋-PAN），即亮紫色。若EDTA剩余太多，则CuY^2-浓度高，终点可能成为蓝紫色甚至蓝色；若EDTA剩余太少，则Cu^2＋-PAN 配合物的红色占优势，终点可能为红色。因此，应控制终点颜色一致，以免使滴定终点难以掌握。

锰的干扰。Mn^2＋与EDTA定量配位最低pH＝5.2，对于配位滴定Al^3＋的干扰程度随溶液的pH和Mn^2＋浓度的增高而增强。在pH＝4左右，溶液中共存Mn^2＋约一半能与EDTA配位。如果MnO含量低于0.5mg，其影响可以忽略不计；若达到1mg以上，不仅是Al₂O₃测定结果明显偏高，而且是滴定终点拖长。一般对于MnO含量高于0.5%的试样，采用直接滴定法或氟化铵置换EDTA配位滴定法测定。

氟的干扰。F^-能与Al^3＋逐级形成［AlF］^2＋，［AlF₂］^＋，...，［AlF₆］^3-等稳定的配合物，将干扰Al^3＋与EDTA的配位。如溶液中F^-的含量高于2mg，Al^3＋的测定结果将明显偏低，且终点变化不敏锐。一般对于氟含量高于5% 的试样，需采取措施消除氟的干扰。

技能训练

三、置换法检测三氧化二铝

（一）检测流程

岩石矿物分析

（二）试剂配制

（1）氟化钾溶液（100g/L）：贮于塑料瓶中。

（2）EDTA标准溶液（0.015mol/L）：1.4g用水溶解后稀释至250mL。

（3）二甲酚橙指示剂（0.2%）：水溶液。

（4）HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝5.5）：200g乙酸钠（NaAc·3H₂O）溶于水中，加6mL冰乙酸，用水稀释至1 L。

（5）乙酸锌标准溶液（0.015mol/L）：称取0.9g Zn（Ac）₂·2H₂O溶于水中，加冰乙酸（1＋1）调整pH＝5.5，用水稀释至刻度250mL。

（6）铝标准溶液（1.000mg/mL Al₂O₃）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用盐酸（1＋1）洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加20mL盐酸（1＋1）溶解，移入至1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。

（三）操作步骤

1.乙酸锌对三氧化二铝的滴定度测定

准确移取10.00mL铝标准溶液于锥形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L）。在电热板上加热至80～90℃取下，加1 滴二甲酚橙指示剂，加NH₃· H₂O（1∶1）至溶液由黄刚变紫红色，再用盐酸（1＋1）调回恰变为黄色，加入pH＝5.5缓冲溶液10mL。加热煮沸并保持3min，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。该读数不记。然后加入10mL氟化钾溶液，加热煮沸保持3min，取下冷却，补加2滴二甲酚橙。用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V，则T值：

2.硅酸盐中三氧化二铝的测定

准确移取25mL分离二氧化硅后的滤液置于250mL锥形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L），其余步骤如滴定度。

3.结果计算

岩石矿物分析

式中：w（Al₂O₃）为Al₂O₃的质量分数，%；T为乙酸锌标准滴定溶液对Al₂O₃的滴定度，mg/mL；V为分取试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试料的质量，g；0.64为TiO₂对Al₂O₃的换算系数；w（TiO₂）为TiO₂的质量分数，%。

实验指南与安全提示

氟化铵置换滴定法一般适于铁高铝低的试样（如铁矿石等）或含有少量有色金属试样。此法选择性较高，目前应用较普遍，在标准GB/T6730-1986铁矿石化学分析方法中被列为代用法。

其余注意事项参照任务分析方法简述。

Ⅶ “铝酸钙粉（三氧化二铝含量为55%左右）中三氧化二铝含量”的检验方法大神们帮帮忙

三氧化二铝的测定 1 试剂 1.1 乙酸－乙酸钠缓冲溶液，(pH4.3)：将42.3克无水乙酸钠溶于水中，加80毫升冰乙 酸，然后加水稀释至1升，摇匀(用pH计或精密pH试纸检验)。 1.2 氢氧化铵(1:1)。 1.3 0.2％1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(以下简写为PAN)指示剂溶液：将0.2克PAN溶于100毫 升乙醇中。 1.4 0.015M EDTA标准溶液。 1.5 0.015M 硫酸铜标准溶液：将3.7克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中，加4￣5滴硫酸 (1:1)，用于水稀释至1升，摇匀。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出10￣15毫升0.015Ｍ EDTA标准溶液于400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升，加15毫升乙酸－乙酸钠缓冲溶液 (pH4.3)，然后加热煮沸，取下稍冷，加4￣5滴0.2％PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴 定至亮紫色。 EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比(Ｋ)按式(11)计算： Ｖ１ Ｋ＝───……………………………(11) Ｖ２ 式中：Ｋ──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； Ｖ１──ＥＤＴＡ标准溶液的体积，毫升。 Ｖ２──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升。 2 试验步骤 在滴定铁后的溶液中，加入15毫升0.015M EDTA标准溶液，然后用水稀释至约200毫升。 将溶液加热至60￣70℃，加15毫升乙酸－乙酸钠缓冲溶液(pH4.3)，煮沸1￣2分钟，取下稍 冷，加4￣5滴0.2％PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 3 结果计算 三氧化二铝的百分含量(Ｘ6)按式(12)计算： ＴAl2O3(Ｖ1-Ｋ·Ｖ2)×5 Ｘ6＝ ─────────────×100…………………………(12) Ｇ×1000 式中：ＴAl2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数； Ｖ1──加入EDTA标准溶液的体积，毫升； Ｖ2──滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升； Ｋ──每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数； 5──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； Ｇ──试样重量，克。 国家标准检验方法

Ⅷ 砂中的三氧化二铝化验方法

1、混合液PH值测定：取35g左右的氧化铝样品于干净烧杯中，加入100ml去离子水，放在搅拌器下均匀搅拌，用校正好的酸度计检测混合液的PH值，一般平行测定三次，得出平裂档均值。

2、下层物质PH值测定：用校正好的酸度计检测剩下烧杯中的混合液的PH值，悉尘一般平行测定三次，得出平均值。

3、上清液PH值测定：混合液静置72h后，用胶头滴管吸取上清液至另一个干净烧杯中，用校正好的酸度计检测该烧杯中上清液的PH值，一般平行测定三次，得出平均值。

上面介绍肆陆乱的三种检测氧化铝PH值的方法是我们经常使用的，不过我们应该多检测几次，取其平均值，这样才可以提高它的使用率。