食品添加剂的检测方法

⑴ 测定食品添加剂主要有哪些方法

容量法
分光光度法
薄层层析
高效液相色谱

⑵ 求食品添加剂化学检测方法过程

防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5～5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。1.1 酸碱滴定法1.1.1原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。1.1.2仪器和试剂(1)仪器①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。(2)试剂 ①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L)：准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中，先用少量蒸馏水溶解，再转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml，按下法标定其浓度。1.1.3操作步骤(1)样品的处理 ①固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和)，然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h(要不断振摇)，过滤，弃去最初l0ml滤液，收集滤液供测定用。 ②含酒精的样品：吸取250ml样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100ml时，移入250ml容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。 ③含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20～50ml乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。(2)提取吸取以上制备的样品滤液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L)，然后依次用40、30、30ml纯乙醚，用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10ml，直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。 将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。(3)滴定于提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。 4)结果计算1.2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1.2.1原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1.2.2仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①甲醇：优级纯，经滤膜(0.5μm)过滤。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等体积混合。 ③乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1 000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。④碳酸氢钠溶液(20g/L)：称取2g碳酸氢钠(优级纯)，加水至100ml，振摇溶解。⑤苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含山梨酸为1mg。⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml经滤膜(0.45μm)过滤。1.2.3操作步骤(1)样品处理 ①汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10～20ml，经滤膜(0.45μm)过滤。 ②果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45μm)过滤。 ③配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45μm)过滤。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型号C18柱。 ②流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol／L)(5+95)。 ③流速：1.0ml/min。 ④进样量：10μL。 ⑤检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 1.2.4结果计算 式中： X—样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2—进样体积，ml； V1—样品稀释液总体积，ml； m—样品质量，g。2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg；果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定。2.1.2仪器和试剂(1)仪器① 721型分光光度计。②组织捣碎机。③10ml比色管。(2)试剂①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中，加20ml蒸馏水，然后再加入10ml氢氧化钠溶液(1mol/L)，充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml盐酸(1mol/L)，用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制，最好在配制后不超过6h内使用。 ②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均匀配制备用。③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，使之成为1mg/ml的山梨酸钾标准溶液。④山梨酸钾标准使用溶液：准确移取山梨酸钾标准溶液25ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，使之成为0.1mg/ml的山梨酸钾标准使用溶液。2.1.3操作步骤(1)样品的处理 称取100g样品，加蒸馏水200ml，于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200ml继续捣碎1min，称取10g于250ml容量并中定容摇匀，过滤备用。（2）山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准使用溶液于200ml容量瓶中，以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.0ml于相应的10ml比色管中，加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，继续加热l0min，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度，并绘制标准曲线。(3)样品的测定 吸取样品处理液2ml于10ml比色管中，按标准曲线绘制的操作程序，自“加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作，在分光光计530nm处测定吸光度，从标准曲线中查出相应浓度。 2.1.4结果计算式中： X1—样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2—样品中山梨酸的含量，g/kg； c—试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/ml； m—称取匀浆相当于试样的质量，g； 2—用于比色时试样溶液的体积，ml； 250—样品处理液总体积，ml 1.34—山梨酸钾换算为山梨酸的系数。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2.2.2仪器和试剂(1)仪器 ①紫外分光光度计。②组织捣碎机。(2)试剂 ①三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用。②0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氢钠。④山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml⑤山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml，即为100μg/ml的标准使用液。2.2.3 操作步骤(1)样品的处理：称取50.0g样品，加450ml蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50ml容量瓶中，并以水定容。移取l0ml此溶液于250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125ml锥形瓶中，加人5g无水硫酸钠，振荡后静置。(2)标准曲线的绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(3)样品的测定：移取样品氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。2.2.4结果计算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—试液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—试样碳酸氢钠提取液总量，ml； V2—吸取试样氯仿提取液体积，ml； V3—试样氯仿提取液总体积，ml； m—用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。2.3.气相色谱法2.3.1原理 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。2.3.2仪器和试剂(1)仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)。(2)试剂 ①乙醚：不含过量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1：1)：取100ml盐酸，加入稀释至200ml。⑥氯化钠的酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸标准储备液：准确称取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后，稀释至刻度，1ml此溶液相当于200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的标准使用液：吸取适量的山梨酸和苯甲酸的标准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步骤 (1)样品的处理 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加0.5ml盐酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振摇1min后，将上层乙醚提取液吸人另一个25ml带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3ml氯化钠的酸性溶液(40g/L)洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中，置于40℃水浴上挥干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣，备用。 (2)色谱参考条件 ①色谱柱：玻璃柱，内径为3mm，长为2m，内装涂以5％(质量分数) DEGS+l％(质量分数)H3 PO4固体液的60～80目ChromosoybWAW。②载气：载气为氮气，气流速度为50ml/min(氮气、空气及氢气按各仪器型号不同，选择各自的最佳比例条件)。③温度：进样品温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。 (3)测定 ①进样2μL标准系列中各浓度的标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以浓度为横坐标，以峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图8—1所示，山梨酸的保留时间为173s，苯甲酸的保留时间为368s。图8—1山梨酸和苯甲酸标准色谱图②进样2μL样品溶液，测得峰高，然后与标准曲线比较定量。2.3.4结果计算 式中：X—样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，ml： V2—测定时进样的体积，μL； m2—样品的质量，g； 由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。3过氧乙酸的测定 过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。3.1原理 在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 3.2仪器和试剂 3.2.1仪器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2试剂 ①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸与9ml水混合。 ②碘化钾溶液(100g/L)。 ③硫酸锰溶液(100g/L)。 ④钼酸铵溶液(30g/L)。 ⑤高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。 ⑦淀粉指示液(10g/L)。3.3操作步骤 称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样)，精确至0.000 1g，置于预先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10ml碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置5～10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。3.4结果计算 式中：X—过氧乙酸的质量分数，％； V—消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L； m—试样的质量，g； M—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量(M=0.03803g/mol)； 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4对羟基苯甲酸酯类的测定 对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均为苯甲酸的衍生物。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：对羟基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用于果蔬保鲜时的最大使用量(以对羟基苯甲酸计)为0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸饮料、蛋糕、蛋黄馅0.20g/kg；果汁饮料、果酱(不包括罐头)、酱油等为0.25g/kg；糕点馅为0.5g/kg。4.1.高效液相色谱法4.1.1原理 样品中对羟基苯甲酸酯类，用乙腈提取，经过滤后进高效液相色谱仪进行测定，与标准比较，以保留时间定性，以峰高定量。4.1.2仪器和试剂(1)仪器 ①组织捣碎机。 ②离心机。 ③高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①乙腈。全玻蒸馏。 ②对羟基苯甲酸酯类的标准溶液：称取50mg相应的对羟基苯甲酸酯，溶于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。该系列标准溶液中每毫升分别含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的对羟基苯甲酸酯。4.1.3操作步骤(1)样品提取 称取约20g样品，粉碎。准确称取2g样品于10ml具塞离心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振摇30s后，于500r/min离心5min，将上清液转移至25.0ml容量瓶中，重复操作3次，用乙腈稀释至刻度。用0.45μm滤膜过滤，供色谱测定用。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速：1.4ml/min。 ③检测波长：254nm。 (3)测定分别进样10μL对羟基苯甲酸酯标准系列中各浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样10μL样品溶液，与标准曲线比较定性、定量。 对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的保留时间分别约为4.2min和7.6min，其标准色谱图如图8-2所示。4.1.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，mg/g; m1—被测样品液中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg/ml; m—样品的质量，g； 25—样品溶液的体积，ml。4.2.气相色谱法4.2.1原理 样品经酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。4.2.2仪器和试剂 (1)仪器 ①K-D浓缩器。 ②气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。(2)试剂 ①乙醚，重蒸。 ②无水乙醇。 ③无水硫酸钠。 ④饱和氯化钠溶液。 ⑤碳酸氢钠溶液(1g/100ml)。 ⑥盐酸(1+1)：量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。 ⑦对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶于50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于lmg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50、100、200、400、600、800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步骤(1)样品的提取与净化。 ①酱油、醋、果汁等：吸取5g预先均匀化的样品于125ml分液漏斗中，加入1ml盐酸(1+1)酸化，l0ml饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250ml分液漏斗中，加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗涤3次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在K—D浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。 ②果酱：称取5g预先均匀化的样品于100ml具塞试管中，加入1ml盐酸(1+1)，10ml饱和氯化钠溶液，摇匀，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管转移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)气相色谱分析参考条件。 ①色谱柱：内径3mm，长2.6m，内涂以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。 ②检测温度：柱温170℃，进样口和检测器温度220℃。 ③气体流速：氮气，40ml/min；氢气，50ml/min；空气，500ml/min。(3)测定 进样1μL对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 同时进样1μL样品溶液，测定峰高并与标准曲线比较定量。4.2.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，g/kg； A—测定样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg； V1—样品制备液体积，ml； V2—样品进样体积，μL；m—样品质量，g。

⑶ 什么是食品添加剂,食品添加剂的检测主要集中哪些方面

1、食品添加剂概念分析
食品添加剂是一种在食品生产过程中为了改善食品的色香味而添加的化学合成物质或天然物质，同时食品添加剂还可以提高食品的防腐能力，在食品生产中起到十分重要的作用。在目前，我国食品生产中使用到的食品添加剂多为人工合成添加剂，如果过量使用会人体造成一定影响。在20世纪80年代，我国对部分食品添加剂的适用范围和用量做出了明确的规定，并成立“食品添加剂标准化委员会”。
2、常规食品添加剂检测方法
2.1分子光谱技术检测方法
在常规食品添加剂检测方法中分子光谱技术十分常见，其利用分子对特定电磁辐射的吸收来进行一种定性定量的分析。通过这种检测技术可以检测出面粉中各类食品添加剂的浓度，例如过氧化苯甲酰，而检测方法为利用便携式光谱仪来对面粉中的碘的浓度来进行检测，通过碘的浓度可以推算出过氧化苯甲酰的浓度。
2.2色谱技术检测方法
食品添加剂色谱技术检测法也是常规检测方法，其主要利用高效液相色谱-二极管阵列检测器来对食品添加剂进行检测。利用色谱技术的检测，主要是针对羟基苯甲酸酯的含量，利用二极管阵列检测器检测出乙腈提取出的羟基苯甲酸酯。而色谱技术的另一种技术为利用毛细管胶束电动色谱法对食品添加剂进行检测，其检测方法为利用流动缓冲中的疏水基内核，通过溶质疏水性的不同来将中性溶质和带点组分进行分离。
2.3色质联用技术检测方法
还可以通过色质联用的方法检测食品添加剂，这种技术包含了液相色谱对复杂样品的高分离能力，也同时包含了一种独特选择质谱的技术，在食品添加剂检测中呈现很强的分析能力，可以准确地得到分析结果，广泛应用在食品添加剂的测定中。利用色质联用技术检测方法，通过对食品添加剂进行梯度洗脱，分离和检测等步骤，在较短时间内就可以检测出葡萄酒中十几种禁用的食品添加剂。
2.4气相色谱检测方法
气相色谱法是较成熟的色谱方法之一，常用于食品添加剂的检测。其主要原理是通过将待测样品气化，然后通过N2载气经固定相分离，通过相应的检测器进行检测，常见的检测器有：FID、NPD、TCD和ECD等利用气相色谱氢火焰.
法测定食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸，研究表明上述防腐剂的回收率在96%~104%。气相色谱法测定速度较快，适合日常的化学分析。
2.5生物传感器技术检测方法
生物技术的应用在食品添加剂检测中也有体现，其中生物技术利用生物传感器来进行检测。在传感器中，由于生物识别原件和信号转换器的存在，所以其对复杂的食品添加剂试样可以进行优异的选择，并对其中不同的成分具有较高的灵敏度，通过快速和连续的检测可以对食品添加剂的成分进行精确的分析，所以其在生物过程食品工业等领域有较为广泛的应用。
2.6高效液相色谱法检测方法
在食品添加剂检测中，高效液相色谱法被广泛应用于实验室中的食品添加剂检测，在检测前需要对被测溶液的pH值进行调整，在经过过滤将溶液里的杂；质去除掉，利用定容过膜的方法进行测定。如果是对果汁进行检测，则需要将被测溶液的pH值调整到6，再利用一-定数量的聚酰胺粉进行充分搅拌后，利用甲醇或甲酸溶液消除被测溶液中的天然色素，直到将被测溶液洗到中性通过除氨的方法，再进行定容过膜检测。
3、食品添加剂检测技术展望
食品添加剂的检测方法和技术在全球都受到重视，为了使国内的检测技术可以和国外进行接轨，促进我国食品进出口贸易，我国的食品添加剂检测技术就应该向着国际检测规定靠近。通过与国际先进检测方法的接轨，我国的食品进出口可以在国际上得到相关的认可。食品检测方法的统-可以使进出口食品加工企业的利益得到保障，并可以促进未来我国的食品进出口贸易工作。
4、结语
食品安全问题与社会稳定问题紧密相连，添加剂的过量使用会导致食品安全问题的发生，而提高对食品添加剂的检测水平，不仅可以预防食品安全现状的恶化，同时还可以提高食品安全质量。随着食品添加剂方法的不断应用，食品添加剂检测技术和管理制度在不断地进行完善和规范。食品企业通过无害的添加剂来提高食品的色香味，可以为我国的食品安全领域做出一定贡献，为研究人员捉供相关经验。

⑷ 如何检测食品添加剂是否安全

食品添加剂需要做什么检测：
在食品添加剂的使用中，除保证其发挥应有的功能和作用外，最重要的是应保证食品的安全卫生，食品添加剂检测，确保产品质量可靠。
食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内，食品添加剂的添加需要严格符合标准规范，才能安全可靠进入市场流通
检测周期：
7个工作日 -10个工作日
产品类别：
粮食制品、蔬菜制品、水果制品、肉制品、焙烤食品、饮料类、调味品、其他

⑸ 有什么方法检查包装品是否添加食品添加剂呢

要检查是否含有添加剂，首先可以看包装上的标签，看看都加了哪些添加剂；若要经过检测知道，先要确定要检测的添加剂的名字，粗宴可以根据国岩裤银标的方法进行检测。例如防腐剂的纯毕添加，有快速检测的试剂也有国标的方法。

⑹ 现在有很多厂家在食品中添加三聚氰胺，我们应该怎样检测

可以通过检测卡和酶联试剂盒检测都可以

三聚氰胺（Melamine），简称三胺，别名蜜胺、氰尿酰胺，大量用于合成三聚氰胺甲醛树绝乎陆脂。由于含氮量高，三聚氰胺常被不法商人用作食品添顷友加剂，以提升检测中的蛋白质含量指标。2007年在宠物食品中，2008年在液态奶、奶粉中均有发现。人体长期摄入三聚氰胺，可造成生殖、泌尿系统的损害，如肾、膀胱结石，并可进一步诱发膀胱癌。

该快速检测卡具有方便、快速、准确、灵敏等特点，适并顷用于现场大批量样品筛选检测以及基层单位执法监督的使用。

⑺ 为什么有很多食品添加剂没有检测方法

酸度调节剂,乳化剂、增稠剂中的很多类别是可以检测出来的,至少是可以定性检测的(定量有一定的难度,而且是按需添加,所以也没必要定量,不存在超标的问题),这样可以看出来商家是不是诚实的遵守了标签标注规定。有很多商家为了让食品中的添加剂种类看起来少一些,所以有隐瞒和故意不写全所使用的添加剂类别。
希望采纳

⑻ 饼干中食品添加剂的含量测定方法

饼干中食品添加剂的含量测定方法。
1、采用高效液相色谱法将样品经过粉碎、筛选和提取，用高效液相色谱仪检测，以吸收峰面积与标准品峰面积比较判定添加剂含量雹册。
2、采用紫外分信肆碰光光度法采用紫外分光光度法，用定量结果与标准品对照，比较判定添加剂含量。
3、采用毛细管电泳法将添加剂溶解于相应的溶剂，加入适量的测试缓冲液，在电泳仪中滑谈电泳，以吸收峰面积与标准品峰面积比较判定添加剂含量。

⑼ 食品添加剂成分检测分析

食品添加剂成分检测分析：

食品添加剂指的是为改善食品品种及其色、香、味，以及为保鲜、防腐剂加工工艺需要而向食品中加入人工合成或天然物质。我国严格规定相关食品添加剂所使用的品种、使用的范围、使用的含量等必须与GB2760中的规定一致。否则，当食品中所含食品添加剂的含量过多，极易威胁消基者的身体健康，甚至导致消基者链枯发生食物中毒。

监测方法分为两大类，一类是标准法，一类是快速法，两种方法各有其特点和适应范围，其适应的人群也不同，比如标准法适应于一些专业性人员使用，快速法则适合一些非专业的人员进行操作，而且受到的限制条件也比较小。综合现在食品添加剂的各种检测手段和方法来看，最常用的还是仪器分析法，测量的设备也是一些仪器分析设棚租洞备，这些设备的使用不仅提高了检测的精确性，也逐渐取代了一些比较复杂的传统检测法，具有良型辩好的应用前景。

⑽ 的食品添加剂怎么检测

食品添加剂检测：
食品添加剂是添加到食品中以保持风味或增强口感、改善外观或其他品质的物质，是食品中的重要组成部分。随着食品工业的发展，食品添加剂已成为加工食品不可缺少的物质，同时，食品添加剂的安全性问题也成为公众关心的社会热点。食品添加剂检测能够有效的控制食品添加剂的质量，对整个食品添加剂生产与加工行业有着十分重要的作用，并得到诸多食品生产加工企业的重视。

检测范围和检测项目
天然食品添加剂检测 ：赤藓糖醇、5’-鸟苷酸二钠、5′-肌苷酸二钠、甜菜红、菊花黄、黑豆红、肉桂油等
合成食品添加剂检测 ：乳化香精、藻酸丙二醇酯、蔗糖脂肪酸酯、山梨酸钾、山梨酸、胭脂红、糖精钠、植酸(肌醇六磷酸)、甘氨酸(氨基乙酸)、改性大豆磷脂、三聚磷酸钠、味精、红米红、羟丙基淀粉醚、β-环状糊精、甘草酸-钾盐(甘草甜素单钾盐)、甘草抗氧物、天然咖啡因等
防腐剂 ：苯甲酸(钠)，对羟基苯甲酸酯类及其钠盐，山梨酸 (钾)，脱氢乙酸钠
抗氧化剂：丁基羟基茴香醚(BHA)，特丁基对苯二酚(TBHQ)，2.6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)，没食子酸丙酯
甜味剂 ：甜蜜素，三氯蔗糖，糖精钠，安赛蜜，阿斯巴甜，山梨糖醇，木糖醇等
酸度调节剂：富马酸，乳酸，酒石酸，乙酸，苹果酸，柠檬酸等
着色剂 ：日落黄，柠檬黄，诱惑红，苋菜红，胭脂红，亮蓝，亮黑，酸性绿，酸性红，偶氮玉红，赤藓红，靛蓝，专利蓝，喹啉黄，荧光黄
增白剂 ：甲醛，荧光增白剂，二氧化硫，吊白块，过氧化苯甲酰等
其他 ：咖啡因，硝酸盐，亚硝酸盐，茶多酚，溴酸钾，硼酸，硼砂等