‘壹’ 水质在线监测之重金属测定原理
水中总砷测量原理:若有必要,样品经过滤后,被泵入反应器里。首先注入还原剂把五价砷还原为三价砷;然后加入显色剂与干扰物质磷酸盐进行显色反应,并测量其反应物的吸光度(OD1),此时三价砷不参与显色反应;然后添加氧化剂把所有三价砷氧化为五价砷,再加入显色剂与五价砷及磷酸盐进行显色反应,并测量其反应物的吸光度(OD2);OD2扣除OD1后,分析仪依据其存储的校正因数计算出样品中总砷的浓度。水中总镉测量原理:若有必要,样品经过滤后,被泵入反应器里。在反应器里,首先注入酸性药剂R1;然后把混合后的样品加热至100℃进行UV消解,其次再注入缓冲剂调节pH为4,再加入显色剂孔雀石绿溶液进行显色反应,生成蓝色物质,分析仪在660nm或700nm处测量这种物质,并依据存储在分析仪里的校正因数计算出样品中镉的浓度。水中总铬测量原理:若有必要,样品经过滤后,把样品泵入反应器里。在反应器里,首先加入氧化剂,然后把混合的样品加热至95℃氧化,将三价铬氧化为六价铬;其次加入还原剂,将多余的氧化剂还原,最后加入显色剂,在酸性条件下进行显色反应,在525nm处比色测定,并根据存储在分析仪里的校正因子计算出样品的浓度。水中总铜测量原理:若有必要,样品经过滤后,把样品泵入反应器里。在反应器里,首先加入酸性药剂R1;然后把混合后的样品加热至95℃氧化,其次加入还原剂盐酸羟胺R2,Cu2+还原成Cu+;之后加入掩蔽剂柠檬酸三钠R3,掩蔽掉水中的一些干扰因素;最后加入显色剂R4浴铜灵,在480nm处比色测定,并根据分析仪里的校正因子计算出样品的浓度。
水中总铁测量原理:若有必要,样品过滤后,被泵入反应器里。在反应器里,首先注入酸性药剂;然后把混合后的样品加热至95℃,使悬浮态的铁溶解;其次再注入缓冲液,调整到合适的pH值进行还原,将三价铁还原为二价,最后加入显色剂TPTZ(三吡啶三吖嗪),铁和显色剂生成紫色复合物,然后用比色计在619nm处测量紫色复合物颜色的变化,再根据校准曲线计算出样品中铁(Fe3++Fe2+)的浓度。水中总铅测量原理:若有必要,样品经过滤后,被泵入反应器里。在反应器里,首先注入酸性药剂R1;然后把混合后的样品加热至100℃进行UV消解,其次再注入调节缓冲剂,通过阴离子树脂槽(C1)去除镉离子干扰,然后通过阳离子树脂槽(C2)截留并浓缩铅离子,再用硝酸溶液洗提并稀释,再加入显色剂孔雀石绿/碘化物溶液进行显色反应,生成蓝色物质,分析仪在690nm处测量这种物质,并依据存储在分析仪里的校正因数计算出样品中铅的浓度。
水中总镍测量原理:若有必要,样品经过滤后,把样品泵入反应器里。在反应器里,首先添加硝酸溶解悬浮镍,然后加热到80℃消解,用氢氧化钠中和后添加柠檬酸钠(或EDTANa2)消除铁离子干扰,然后加入碘将所有镍氧化为三价镍,完全氧化后在有过量碘存在和碱性条件下加入丁二酮肟和样品中的镍反应呈现红色,微处理器控制仪器充分混合药品和反应后,分析仪在525nm处测量这种红色的物质。并根据存储在分析仪里的校正因子计算出样品的浓度。
水中总锌测量原理:若有必要,样品经过滤后,被泵入反应器里。先稀释样品获得合适浓度,添加硝酸并进行高温消解,然后添加缓冲溶液调节PH为9,再添加Zincon(锌试剂)进行显色反应,分析仪在609nm处测量混合物的OD值,并依据存储在分析仪里的校正因数计算出样品的浓度。
‘贰’ 水质检测的方法有哪些
水样的采集1、测定悬浮物、pH、溶解氧、BOD、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需单独采样;在测定溶解氧、BOD和有机污染物等项目的水样必须充满容器;测定pH、溶解氧和电导率等项目宜在现场测定。采样时要同步测量水文和气象参数。 2、填写登记表水样的保存1、保存要求 不发生物理、化学、生物变化;不损失组分; 不玷污(不增加待测组分和干扰组分) 2、容器的要求 选性能稳定,不易吸附预测组分,杂质含量低的材料制成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器,但价格昂贵。 3、保存时间要求: 即最长贮放时间,一般污水的存放时间越短越好。 清洁水样72h;轻污染水样48h;严重污染水样12h;运输时间24h以内。 4、保存方法 (1)冷藏或冷冻法 (2)加入化学试剂保存法:加入生物抑制剂、调节pH值、加入氧化剂或还原剂。水样的运输水样运输注意事项: 1、塞紧采样器塞子,必要时用封口胶、石蜡封口;避免因震动、碰撞而损失或玷污,因此最好将样瓶装箱,用泡沫塑料或纸条挤紧; 2、需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样瓶置于其中;冬季应注意保温,以防样瓶冻裂。水样的消解(一)目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 水质监测 (二)要求:消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 (三)方法:消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,水浴蒸干,移入马弗炉,450—550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HN03(或HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定容后供测定。 干灰化法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。
‘叁’ 怎么用最简单的方法测重金属
1. 基本原理
化学检测仪器三部分组成。其中电解质溶液即电分析化学的分析对象。电化学传感器也称为电极,根据应用形式不同,又分为双电极,三电极,四电极体系。电极之间通过电路与检测仪器连接。检测时,电流通过连接电极的外电路从一个电极流到另一个电极,同时电极/溶液界面上发生电化学反应,伴随着反应的进行,电解质溶液中的正负离子会在电极之间沿电场方向发生移动,使得电荷能够在溶液和电极之间进行传递。
2.重金属检测方法
根据国际纯粹与应用化学联合会的分类方法,电化学分析一般可分为三大类。第一类为不涉及双电层和电极反应的方法,如电导分析、高频滴定分析等;第二类为涉及到双电层但不涉及电极反应的方法,如一些非法拉第测量方法等;第三类为同时涉及双电层和电极反应的方法,如极谱法、伏安法、电位分析法、库伦分析法等大多数电化学分析方法。电化学分析中可用于对重金属元素进行分析的方法主要有以下几种。
2.1电位分析法
电位分析法(PotentiometricMethod)是在保持电极之间不产生电流的情况下,通过测量电极之间的电位或电动势变化来对被测溶液中的物质成分以及含量进行测量的一种电化学分析方法。在电位分析法中应用较为广泛的是离子选择性电极。离子选择性电极(Ion-selective Electrode )是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,当电极与待测离子接触时,敏感膜与溶液的异相界面上会产生与被测离子活度相关的膜电势,而活度又可在一定条件下转换为离子浓度。离子选择性电极具有使用方便、检测速度快、仪器结构简单、功耗低、操作方便等优点。宋文撮等采用离子选择性电极对海水中的铅、镉、铜进行了测定,实验表明传感器检测结果准确、性能可靠、成本低廉,适合在现场对重金属进行快速监测。刘新露等釆用离子载体掺杂PVC膜制作了一种重金属锌离子选择性电极并将其应用于对工业废水以及饲料中锌的检测, 结果表明该电极具有响应时间短、稳定性好等优点。目前离子选择性电极的主要缺点是检测灵敏度和准确度相对较低,实现痕量分析较为困难,由于其敏感膜易受溶液中其它离子的影响,因此在对实际样本进行测量时常存在多离子交叉影响问题,另外敏感膜的使用寿命较短也是制约离子选择性电极应用的一个重要问题。
2.2电导分析法
电导分析法(Method of Conctometric Analysis)是一种通过测量溶液的电导率来对被测物质进行定性和定量分析的方法。目前应用较多的为直接电导分析和电导滴定分析。电导分析具有检测速度快,仪器结构简单,操作方便等优点。但是电导分析一般只能测量溶液中所有离子的总体电导率,对于复杂溶液体系,很难对其中离子种类进行分辨,方法选择性较差。
2.3极谱法
极谱法(Polarography)是一种通过检测电化学反应过程中产生的极化电极的电流-电位(或电位-时间)关系来对溶液中被测物质成分和浓度进行分析的方法。极谱法一般采用能够表面更新的液态滴束电极作为工作电极。按照检测原理区分,极谱法可分为电位控制和电流控制极谱两大类。而按照工作电极扫描方式区分,极谱法可分为直流极谱法、交流极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法、半微分极谱法等多种。极谱法可用于测定铅、镉、媒、锡、镉等多种重金属离子,其灵敏度可达到l(r9mol/L,具有检测灵敏度高、分辨能力强等优点,因此被广泛应用在冶金、食品、环境分析等多个领域。
2.4溶出伏安法
伴随着极谱法的广泛应用,滴束电极在上个世纪成为电化学分析中应用最为广泛的工作电极。滴亲电极的主要优点是电极表面可周期性更新,并且较容易控制其工作表面积。但是未有剧毒且易挥发,使用后的废莱处理较为麻烦,另外当对检测溶液进行搅拌时,滴亲电极容易发生变形,从而影响其分析准确性。随着电分析化学技术的发展,固态电极的应用愈来愈广泛。Kolthaff和Laitinen等人首先将极谱法的电流-电位分析技术应用到固态电极上,从而提出了伏安分析方法。与极谱法相比,伏安法具有更高的检测灵敏度和更低的检测下限,同时由于采用固态电极,伏安法更加适合于进行现场在线分析。与极谱法类似,伏安法根据电势扫描方式不同又可分为线性伏安、阶梯波伏安、脉冲波伏安、正弦波伏安等多种。在进行重金属分析时,经常采用电解富集技术首先将被测离子从较稀释的溶液中浓缩富集到工作电极表面,随后采用伏安分析方法使电极表面富集的金属在很短的时间内重新溶出,从而获得比普通伏安法更为强烈的法拉第电流,这种方法称之为溶出伏安法。溶出伏安法按照电解富集原理的不同可分为阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法以及吸附溶出伏安法等。
(1)阴极溶出伏安法
阴极溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)检测时需要经历电沉积、静置、溶出三个过程。溶液中的被测阴离子首先在正电位下发生氧化反应并与电极材料结合形成一层难溶膜。随后溶液经过一段静置时间后,电势扫描从正电势扫向负电势,使阴离子再次溶出而产生一个阴极溶出电流峰。由于难溶盐均具有各自的还原电势,因此通过分析峰电流-电势关系图即可获知溶液中阴离子的种类,而通过测量峰电流强度可获得阴离子浓度信息。Long等利用方波阴极溶出伏安法结合铋膜修饰热解石墨电极对水中的痕量进行了测量,检测限达到0.7 ng/L。Sophie等采用方波阴极溶出伏安法,结合铋膜修饰铜电极对工业废水、地表水以及自来水中的Ni2+进行了检测,结果表明该方法具有较高的检测灵敏度和选择性。
(2)吸附溶出伏安法
吸附溶出伏安法(Adsorptive Stripping Voltammetry)不采用电势沉积的方法富集被测物质,而是通过在电极表面修饰一些离子络合剂或配合剂的方式使得被测离子与之结合形成络合物,从而吸附富集在电极表面,随后采用电势扫描的方法使被测离子从电极表面溶出,分析获得的伏安曲线即可获知被测物质种类和浓度信息。吸附溶出伏安法是伴随着化学修饰电极的发展而逐渐产生的,其主要优点是检测灵敏度高、精确性好、仪器结构简单、操作方便等。狄晓威等釆用杯芳经衍生物对玻碳电极进行修饰,然后采用吸附溶出伏安法对混合水样中的微量铅进行了测定,其方法检出限达到陈士昆等利用槲皮素修饰碳糊电极结合吸附溶出伏安法对人血清中的铅进行了测定,结果表明,该方法检测灵敏度高、准确性好,传感器检出限为8.0moI/L吸附溶出伏安法主要缺点是受共存吸附物质干扰较大,在电极上容易发生竞争吸附作用,从而影响其检测灵敏性。另外由于吸附富集过程相比于电沉积过程速度较慢,因此吸附伏安法检测时间一般较长。
(3)阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法(Anodic stripping analysis, ASV)是电化学重金属检测最为常用的一种手段。与阴极溶出伏安法类似,阳极溶出伏安法也包括电沉积、静置、溶出三个阶段。其工作示意图如图1-2所示。分析时首先在工作电极上施加一个恒定负电势,使得溶液中的多种金属阳离子在电极表面发生还原反应从而沉积在工作电极表面。经过一段时间的富集后,电极表面被测物质浓度明显提高。经过一段溶液静置期后,仪器控制工作电极上的电势从负电位向正电位进行扫描,当电势到达某种金属的氧化电势时,该金属迅速氧化溶出形成一强烈的溶出电流峰,记录电流-电势曲线即可获得阳极溶出伏安图。由于不同的重金属有不同溶出电势,对伏安图中溶出电流峰位置进行分析即可获知溶液中所含重金属离子的种类,而溶出电流峰的大小与该金属离子的浓度成正比,据此可获得重金属离子浓度信息。
阳极溶出伏安法分析时电极上发生的电化学反应可以表示为:
阳极溶出伏安法具有检测灵敏度高、检测限低(重金属检测限可达到10-12mol/L)、分析速度快、可同时检测多种重金属元素(4-6种)等优点,同时其检测仪器结构简单、操作简便、易于实现自动化,因此被广泛应用于环境、食品、工业、医疗监控等多个领域。Christos等采用方波脉冲伏安法以秘金属膜为工作电极对怜肥中的铅和铺元素进行了分析,结果表明该方法检测灵敏度较好,检测限达到铅:0.5ng/L,镉:1 Mg/Lo Meucci等利用强酸和双氧水对食用鱼肉进行消解,以醋酸缓冲液为电解质,采用方波阳极溶出伏安法对样本中的铅、镊、莱、铜离子进行了检测,结果表明该方法具有较高的检测准确性,可实际应用于对有机物质中重金属元素的分析。国内王亚珍以乙炔黑/壳聚糖修饰玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法对湖水中的痕量铅进行了检测,结果表明阳极溶出法具有很好的检测灵敏度,方法检测限达到mol/L。平建峰等采用厚膜碳楽电极结合方波脉冲阳极溶出伏安法对水溶液中的铅和镉离子进行了检测,并对溶出伏安法的工作参数进行了分析,结果表明,阳极溶出伏安法检测灵敏度高、准确性好,实际应用中溶液中的溶解氧以及共存离子对检测无明显影响。
‘肆’ 谁知道怎么用最简单的方法检测水中是否重金属超标
观察茶具或茶杯上的颜色,超标会出现青绿色。
含重金属的水来擦洗瓷器或衣物上时,会出现褐色的痕迹。
烧开水,然后喝一下,在喝的过程中仔细感觉一下水中是否有异味。是否有一种涩涩的味道。如果有就说明水质的硬度偏高。
用杯子在自来水龙头下面接水,闻一下水里是否有一股漂白粉的味道,如果有的话,你家的自来水中可能含有余氯。
用比较透明的容器,没有印花的玻璃杯,一次性的塑料杯即可。接满一杯子水,放置几个小时然后在光线好的地方仔细观察,观察一下水中是否有悬浮物。如果有的话建议处理。
‘伍’ 普析火焰原子吸收 地表水 铜锌铅镉检出限多少
普析火焰原子吸收 地表水 铜锌铅镉检出限多少
食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克。(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克。(3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。(4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克。
‘陆’ COD的测定方法到底有几种
COD的测定方法主要有一下六种:
1、重铬酸钾快速法:
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
2、国标回流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高锰酸盐指数的测定。
5、库伦法。
6、节能消解法等。
(6)地表水重金属检测方法对比扩展阅读:
注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。
测定
取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
‘柒’ 原子荧光光谱法测地表水中重金属含量的分析条件建立过程
GB/T12496.22-1999木质活性炭试验方法重金属的测定
GB/T5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验
GB/T17593-1998纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法
GB/T20380.1-2006淀粉及其制品重金属含量第1部分:原子吸收光谱法测定砷含量
GB20424-2006重金属精矿产品中有害元素的限量规范
GB/T17593.4-2006纺织品重金属的测定第4部分:砷、汞原子荧光分光光度法
GB/T17593.3-2006纺织品重金属的测定第3部分:六价铬分光光度法
GB/T20380.2-2006淀粉及其制品重金属含量第2部分:原子吸收光谱法测定汞含量
GB/T20380.4-2006淀粉及其制品重金属含量第4部分:电热原子吸收光谱法测定镉含量
GB/T17593.1-2006纺织品重金属的测定第1部分:原子吸收分光光度法
GB/T20380.3-2006淀粉及其制品重金属含量第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量
GB20814-2006染料产品中10种重金属元素的限量及测定
GB/T20432.5-2007摄影照相级化学品试验方法第5部分:重金属和铁含量的测定
GB/T17593.2-2007纺织品重金属的测定第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法
GB/T9735-2008化学试剂重金属测定通用方法
GB/T6276.9-1986工业用碳酸氢铵重金属含量的测定目视比浊法
GB/T22930-2008皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定
GB/T23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法
GB/T7532-1987有机化工产品中重金属含量测定的通用方法目视限量法
GB/T6276.9-2011工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法
GB/T9735-1988化学试剂重金属测定通用方法
GB/T10304.11-1988阴极碳酸盐中重金属(以Pb计)的测定
GB/T12684.8-1990工业硼酸重金属含量的测定
GB/T13216.12-1991甘油试验方法重金属的限量试验
重金属的相关标准基本全在这儿了,如果您找不到您想要的标准,请马上咨询认证网专家。
食品中很多重金属我们肉眼难以发现,很多食品添加剂里含有过多的重金属,如果食用过多,人体内的重金属含
量将会超标。你需要食品重金属检测!
据介绍,铅离子是一类主要的环境污染物,具有致癌性,能够对人体健康以及生态环境产生极大的危害。传统的检测方法主要是一些色谱、质谱技术,但这些方法操作麻烦,且需要昂贵的仪器,因而限制了它们的广泛应用。
中科院广州生物医药与健康研究院构建了一种新型食品重金属检测方法,
用非酶信号的超灵敏检测的扩增试纸条检测铅离子。其原理为,当有铅离子存在时,切割的DNAzyme的底物链会启动一系列的DNA自组装过程,从而达到信号放大的目的。
新的应用试纸条具有很高的灵敏度,可以检测出10pM的铅离子。这一数值远远低于美国环境保护署规定的饮用水中铅离子的最大允许量72nM。
业内专家表示,非酶信号扩增试纸条操作简便,不需要使用检测仪器,为环境中重金属铅离子污染的快速、灵敏检
测提供了一种有效的手段,降低了检测成本,在环境重金属检测领域具有重要的应用价值。
我们经常接触铅离子,这些铅离子和食物一起进入我们的身体内部,食品重金属检测能够检测出食物中铅离子的含量,让你远离铅中毒!
重金属的污染主要来源工业污染,其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境,在人和动物、植物中富集,从而对环境和人的健康造成很大的危害,工业污染的治理可以通过一些技术方法、管理措施来降低它的污染,最终达到国家的污染物排放标准;交通污染主要是汽车
食品重金属检测
车尾气的排放,国家制定了一系列的管理办法,例如:使用乙醇汽油、安装汽车尾气净化器等;生活污染
主要是一些生活垃圾的污染,废旧电池、破碎的照明灯、没有用完的化妆品、上彩釉的碗碟等,对于重金属的污染只要我们从其来源加以控制,就多多少少可以减少重金属污染。
专家分析指出:目前中国塑料生产企业的工艺、设备、技术研发较落后,是造成污染严重的主要原因,而管理不善、地方保护及人们环保意识淡薄,加剧了污染,强化治理迫在眉睫。生产企业应放眼未来,倡导环保,使用环保型助剂才能使PVC行业健康长远发展。
通常认可的重金属分析方法有:微谱分析(MS)、紫外可分光光度法(UV)、原子吸收(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。微谱技术除上述方法外,更引入光谱法来进行检测,精密度更高,更为准确!
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
(一)原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(同时做空白);2、制备一系列已知浓度的分元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
(二)紫外可见分光光度法(UV)
其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分
光光度法的重要研究课题。
(三)原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光
谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、
铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等
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种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层
电子
从基态或低能态会跃迁到高能态,同时发射出与
原激发波长相同或不同的能量辐射,即原子荧光。原子荧光的发射强度
If
与原子化器中单位体积中该元素
的基态原子数
N
成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时,原子荧光强度与试样浓度成正比。
食品重金属检测
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高
温度的电感耦合等离子体(
ICP
)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以
ICP
原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检
测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
(四)电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳
极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。如国标中铅的测定方法
中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连
续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定
10-7-10-9mol/L
的金属离子。此法所用仪器比较简单,操
作方便,是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法
国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富
集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则
m=Kc
,
即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。
第二步为“溶出”,
即在富集结束后,
一般静止
30s
或
60s
后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,
产生氧化电流,
记录电压
-
电流曲线,
即伏安曲线。
曲线呈峰形,
峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,
可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱
法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出
一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。其优点:
快速、灵敏。
(五)
X
射线荧光光谱法(
XRF
)
X
射线荧光光谱法是利用样品对
x
射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定
样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,
试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量
元素的测定,其检出限多数可达
10-6
。与分离、富集等手段相结合,可达
10-8
。测量的元素范围包括周期
表中从
F-U
的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定
20
多种元素的含量。
x
射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到
x
射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内
层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多
余的能量即以
x
射线的形式放出,并在教外层产生新的空穴和产生新的
x
射线发射,这样便产生一系列的
特征
x
射线。特征
x
射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征
x
射线的波
长
λ
,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互
激发的条件下,当用
x
射线(一次
x
射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征
x
射线(荧光
x
射
线)时,若元素和实验条件一样,荧光
x
射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可
以进行定量分析
(六)电感耦合等离子体质谱法(
ICP-MS
)
ICP-MS
的检出限给人极深刻的印象,
其溶液的检出限大部份为
ppt
级,
实际的检出限不可能优于你实
验室的清洁条件。
必须指出,
ICP-MS
的
ppt
级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,
若涉
及固体中浓度的检出限,由于
ICP-MS
的耐盐量较差,
ICP-MS
检出限的优点会变差多达
50
倍,一些普通
的轻元素(如
S
、
Ca
、
Fe
、
K
、
Se
)在
ICP-MS
中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
ICP-MS
由作为离子源
ICP
焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS
所用电离源是感应耦合等离子体(
ICP
)
,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上
食品重金属检测
端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂
直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子
碰撞产生更多的离子和电子,
形成涡流。
强大的电流产生高温,
瞬间使氩气形成温度可达
10000k
的等离子
焰炬。被分析样品通常以
水溶液
的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的
氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区
进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约
10mm
处
,
焰炬温度
大约为
8000K,
在这么高的温度下
,
电离能低于
7eV
的元素完全电离,电离能低于
10.5ev
的元素电离度大于
20%
。由于大部分重要的元素电离能都低于
10.5eV
,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如
C
,
O
,
Cl
,
Br
等也能检测,只是灵敏度较低。
‘捌’ 地表水重金属 用什么仪器可以测出
地表水中主要的重金属物如汞、镉、铅、铬等在国孝宽帆内一般使用原子荧光光巧雹谱仪进行检测,比如SK-2003A原子荧光光谱仪可以检测巧衫到水质监测中需的各项指标。比国外的仪器如ICP便宜,而检测效果基本持平,对于某些元素的检测,检测指标甚至优于ICP
‘玖’ 怎样检测家里的自来水是否含有重金属
一、简单自测方法
1、看:用透明杯子接半杯水在光线足的地方,观看是否有悬浮水中的细微物质;静置半小时左右,再观察杯底是否有沉淀物。如果有说明水中悬浮杂质超标。
2、闻:接好的自来水时闻一闻,是否有漂白粉的味道。如果能闻到漂白粉的味道,说明自来水中余氯可能超标慧明卖。
3、尝:在喝烧开的白开水时,是否有漂白粉的味道。如果水的味道不甜,反而有一股漂白水味,这个也是漂白粉超标的现象。
4、查:在检查家里的水壶内壁,如果发现水壶内壁长结有块状的杂质,说明自来水中含有水垢成份。
二、专业家庭水质检测工具单凭看、闻、尝、查,只能简单了解水质情况。如果需要精准的数据,则需使用用水质检测设备。
常用家庭水检测仪器有:
1、TDS水质检测笔
DS水质检测笔是用来检测水的纯度的,简单来说就是测试水里面的矿物质、水垢、重金属等的总量。按TDS数值指标。数值在100以下的为纯度较高;100-300纯度一般;300-600会结水垢;600-1000品感很差;1000以上不适合饮用。
2、水质电解器
水质电解器的原理是化学置换反应,在反应过程中把电解器把水中的离子杂质等还原,从而显示颜色。根前逗据测试后的不同的颜色、可以推断出水里面包含了哪些物质,从而判断水质污染情况。
3、余氯检测剂
检测方法:用试杯接小半杯自来水,滴3滴火星泉余氯试剂,摇晃均匀,根据颜色,对照火星泉余氯试剂色卡读数。国家标准入户自来水的数0.05~0.5PPM,如超过了国标值,则说明了自来水中余氯超标。
4、PH值检测
检测方法:用试杯接小半杯自来水,滴入3滴火星泉PH试剂,摇均匀后,根据颜色,对照火星泉PH色卡读数。国家饮用水标准ph值是6.5~8.5的范围。如超过了国标值,则说明自来水酸性或碱性超标。
(9)地表水重金属检测方法对比扩展阅读:
劣质水龙头隔夜水铅超标
央视做了一项调查,收集了10户家庭的隔夜水,送往一家水龙头专业实槐渗验室检测,结果发现3户家庭水样金属污染物——铅析出超标。
这意味着水龙头流出来的水,对健康存在威胁。自来水在劣质金属水龙头中停留一晚,结果铅超标了。按照国家强制标准,无论是卫生间里洗面器的水嘴还是厨房里用的水嘴,不应对人体健康造成危害,所以铅的析出统计值不能大于5μg/L。
如果使用劣质水龙头,隔夜水中含铅量有可能会超标,会对人体大脑神经带来伤害,特别是婴幼儿和儿童,有可能造成他们的身体、智力发育迟缓,神经系统损害。
慢性铅中毒对健康影响大
铅是一种不可降解,可累计吸收、损害多脏器功能的重金属。慢性铅中毒引起的肝脏损害机制目前还没有完全明确。铅超标摄入,会引起肝细胞核改变,让肝脏发生慢性的炎症。肝脏的脂肪细胞增多,含铁血黄素沉着,会让肝脏脂质过氧化物过量产生,引起慢性肝病。
‘拾’ 如何检测水中重金属含量,水质重金属快速检测方法
快速检测方法很多
方法一,使用便携式仪器检测
方法二,使用试纸法快速检测水中重金属
方法三,检测重金属污染程度的可能性.在CA培养基内分别加入不同浓度的锌、铜、铅等重金属,再将水霉菌菌株移至此些培养基上培养.由实验结果得知,培养基内含500 ppm硫酸锌、40 ppm硫酸铜与500ppm硝酸铅时,皆会使水霉无法生长;而含有450 ppm硫酸锌、30 ppm硫酸铜与450ppm硝酸铅时,水霉虽生长不佳,但仍可生长、繁殖.
由于水霉菌在适当湿度、温度并提供适量光照的环境下生长十分快速,约1~2日,所以可以十分快速检验水中重金属的含量,加上菌株容易取得、培养材料十分便宜,因此,利用水霉或检测水中水霉含量即可作为检测重金属污染程度一项十分经济、快速、简便且准确的参考指标之一.至于有关水霉菌对各种重金属的灵敏度与如何推广应用水霉来检测水中,甚至土壤中重金属污染程度则有待进一步试验和改善.