利用酸碱滴定法进行测定.取适量样品注入事先盛有100毫升蒸馏水的250毫升锥形瓶中,加入甲基橙指示剂两滴,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为红色即可.计算公式:
氨水的百分浓度:cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100
c为1/2H2SO4的物质的量浓度 摩尔/升
V为滴定消耗1/2H2SO4标准溶液的体积 毫升
V1为取样体积 毫升
ρ为样品密度 克/毫升
0.017为NH3的毫摩尔质量 克/毫摩尔
㈡ 氨水浓度的测量方法有哪些
氨水浓度测定方法
参考资料:中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81
分子式:NH4OH
分子量:35.045(按1979年国际原子量)
一、实验材料
硫酸(AR,分析纯):c(1/2H2SO4)=1 mol/L标准溶液;
氢氧化钠(AR,分析纯):c(NaOH)=1 mol/L标准溶液;
甲基红(AR,分析纯);
亚甲基蓝(AR,分析纯);
95%乙醇(AR,分析纯);
二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)=1 mol/L:
(1)用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中;
(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;
(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;
(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;
(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
2、c(NaOH)=1 mol/L:
(1)用天平称取20g分析纯的NaOH,倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;
(2)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中;
(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次,并将洗涤液转入500 mL容量瓶中,振荡摇匀;
(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;
(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;
(6)将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。
3、混合指示液:
在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中,再加亚甲基蓝0.05 g,溶解后转入100 mL容量瓶中,用乙醇稀释定容至100 mL,混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存;
三、实验方法
1、快速法
1.1 实验步骤
(1)取干燥的100 mL量筒,称重并记录质量m1,向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002),即氨水密度=(m2-m1)g/ 100mL;
(2)用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样,放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液,用1 mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法
氨含量X1(%)按式(1)计算
X1=[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100 (1)
式中 c——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V——滴定用去硫酸标准溶液的体积,ml;
0.01703——氨的毫摩尔质量;
d——试样相对密度,相对密度=氨水密度/水密度。
1.3 实验耗材
名称规格数量备注
移液管2 mL2个定量移取溶液
移液管50mL2个定量移取溶液
锥形瓶(带磨口塞)250 mL2个滴定用
滴管1 mL2个取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1个蒸馏水
棕色瓶(带磨口塞)100 mL1个储存混合指示液
玻璃棒20 cm2个搅拌和引流
量筒25 mL1个量取溶液
量筒100 mL2个量取溶液
容量瓶500 mL2个溶液配制
容量瓶100 mL1个溶液配制
烧杯500 mL2个
烧杯100 mL2个
聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液
称量纸10 cm*10 cm2包
药匙3
滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定
口罩
2、仲裁法
2.1实验步骤
(1)将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g,记录质量m1,称量后用小火将安瓿球的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约1.5-2 mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管,再称量(称准至0.0002 g),记录质量m2;
(2)将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;
(3)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加2-3滴混合指示液,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2 计算方法
氨含量X2(%)按式(1)计算
X2=[(c1*V1-c2*V2)*0.01703]/m*100 (1)
式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度;
V1——加入硫酸标准溶液的体积,mL;
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;
V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
m——试样质量,m=m2-m1,g;
0.01703——氨的毫摩尔质量。
2.3 实验耗材
名称规格数量备注
安瓿球3 mL20个每个样品消耗1个安瓿球
移液管50 mL2个定量移取溶液
锥形瓶(带磨口塞)250 mL2个滴定用
滴管1 mL2个取用混合指示液
洗瓶250或500 mL1个蒸馏水
棕色瓶(带磨口塞)100 mL1个储存混合指示液
量筒25 mL1个量取溶液
玻璃棒20 cm2个搅拌和引流
容量瓶500 mL2个溶液配制
容量瓶100 mL1个溶液配制
烧杯500 mL2个
烧杯100 mL2个
聚四氟乙烯瓶500 mL3个2个用于取样,1个用于储存NaOH溶液
称量纸10 cm*10 cm1包
药匙3
酒精灯1
滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架
乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定
口罩
四、其他事宜
1、取样和分析的原则:即取即分析;
2、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约200 mL;
3、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手套和口罩。
㈢ 国标中怎样检测氨水的浓度
利用酸碱滴定法进行测定,取适量样品注入事先盛有100毫升蒸馏水的250毫升锥形瓶中,加入甲基橙指示剂两滴,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为红色即可。计算公式:
氨水的百分浓度:cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100
附带链接 网页链接
㈣ 实验室检验溶液中含有氨离子的方法
铵根离子的检验:
方法一:取样游州迅,神此加水溶解,加入氢氧化钠溶液,如果闻到刺激性氨味,说明有铵根离子:
nh4no3+naoh=nano3+nh3↑+h2o
如果现象不明显,可以加大反应物的浓度,或者加热。
方法二:取样,加熟石灰研磨,如果闻到刺激性氨味,说迹则明有铵根离子:
2nh4cl+ca(oh)2=cacl2+2nh3↑+2h2o
㈤ 水质中氨氮的测定方法
水质氨氮监测的常见方法有以下几种:
1、分光光度法
分光光度法是氨氮监测中的常见现代分析技术,根据不同物质对波长吸收性的差异监测水体氨氮含量。具体包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法。
(1)纳氏试剂分光光度法。借助铵离子、游离铵与碘化钾强碱溶液之间的化学反应,生成对波长410~425nm的光有强烈反应的黄色胶体化合物。
该化合物色度和铵离子、游离氨的氨氮含量呈正比关系。所以,该方式可依照化合物色度测定水体中氨氮含量的变化趋势。
(2)水杨酸分光光度法。在碱性介质中,以亚硝酸铁氰化钠作为催化剂,氨与水杨酸与次氯酸发生化学反应产生蓝色化合物,可吸收波长为697nm的光。
该方式产生的蓝色化合物的色度与铵离子、游离氨的氨氮含量存在一定关系,可测定水体氨氮含量变化趋势,该方法已成为国家标准分析方法。
2、电极法
电极法主要依据pH电极获取水体氨氮数据。在某水体中加入适量碱溶液后,调整pH值达到11及以上,水体中氨氮成分将以游离氨形式出现,游离氨穿过半透膜时会带动氯化铵电解溶液中铵离子移动,以此让水体中氢离子呈现剥离状态,影响pH电极数据。
所以,该方法适用于水环境的氨氮含量测定。
3、气相分子吸收法
该方法以亚硝酸盐为监测对象,根据其特性判断水体中氨氮含量,继而分析水体环境是否符合健康标准。气相分析吸收法应用前,应对水体样品进行预处理,借助酸性介质与无水乙醇将样品煮沸,消除水体中原有亚硝酸盐,避免亚硝酸盐影响检测结果。
该方法主要借助氧化的方式将水体氨氮形成的铵离子、游离氨转化为亚硝酸盐,这是一个等量的转化过程。通过分析实验过后亚硝酸盐的含量得出样品水体中氨氮含量,以此实现对水体环境的监测。
4、中和滴定法
中和滴定法是化学定量分析中常见的方法,利用溶液的酸碱度分析液体某种物质的含量。
中和滴定法在检测水体中氨氮含量时常应用全自动凯氏定氮仪,全程以酸碱反应为核心,不会产生二次污染物,同时没有毒副作用,具备测定准确率高、操作简便等特点。
5、离子色谱法
与分光光度法有一定差别,离子色谱法主要借助阳离子分析水体中氨氮含量。该方法需借助离子色谱仪,与纳氏试剂分光光度法相比,该方法测定效果更为理想及准确。
㈥ 化学方法测定氨含量的方法
纳氏试剂分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
㈦ 氨水浓度测定方法
氨水浓度测定方法有好几种,下面我来为大家一一介绍:
第一种酸碱滴定法
本方法适用于氨浓度<30%的氨水浓度的测定。
方法原理:吸取一定体积氨水,以甲基红为指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定,至红色为终点,同时,测定试样密度,反应式为:2NH3+H2SO4→ (NH4)2SO4。
快速称重法
㈧ 丙烯酸电泳槽液酸值,氨值测量方法
1、首先需要选择一个灵敏度为±0.02PH的酸度计。
2、其次顷吵在测定时,需要将电泳漆液的样品置于25℃水浴锅中恒温,确定漆液温度稳定在25℃后,将酸度计电极置入电泳漆液测试,数字显示稳定后读数记录。
3、然后在第一次测量完成后,需要再重复进行测定二次,取其三次测定罩乎衫所得出的一个平均值。
4、最后得出的算术平均值,就是该电泳物腔漆液的PH值。