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氧化钾含量检测方法

发布时间:2023-05-05 16:28:22

㈠ 氧化钾和氧化钠含量的测定

测定氧化钾和氧化钠最常用的方法就笑者宽是火焰原子嫌宽吸收分光光度法,火焰的热能使原子被激发,利碰亮用发射出的特征光谱进行分析。样品中钾、钠原子受火焰热能激发而处于激发态,激发态原子不稳定,迅速释放能量返回基态,从而发射出元素特有波长的辐射谱线,利用此原理进行火焰光度分析。常用的灵敏线为钠589.3nm、钾766.5nm。

㈡ 花肥中氧化钾含量的测定

有效氧化钾(K2O)含量的测定

2.2.1 四苯硼钠重量法(仲裁法)

2.2.1.1 试剂和溶液

氢氧化钠(GB 629—81):分析纯,20%溶液;

硝酸(GB 626—78):分析纯,1∶1溶液;

氢氧化铝或三氯化铝:分析纯;

百里香酚蓝(HG 3—1223—76):0.1%乙醇溶液;

活性碳:工业品;

四苯硼钠(HG 3—1164—78):分析纯,1%溶液。

1%四苯硼钠溶液的配制:称取10克四苯硼钠(称准至0.1克)于500毫升烧杯中,加水约300毫升使之溶解,加入2克氢氧化铝或三氯化铝(溶液如有色需加2克活性碳脱色),搅拌10分钟,用紧密滤纸过滤。滤液在开始时如呈浑浊,再过滤直至清亮为止。全部滤液收集于1000毫升容量瓶中,加入2毫升20%氢氧化钠溶液,稀释至刻度,混匀。静止48小时,备用。

0.1%四苯硼钠洗涤溶液的配制:吸取上述100毫升1%四苯硼钠溶液于1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

2.2.1.2 测定手续

用移液管吸取25~50毫升试液(约含5毫克K2O)于150毫升烧杯中,加5滴0.1%百里香酚蓝指示液,用1∶1硝酸调至溶液呈黄红色(pH为2.0~2.5),在不断搅拌下,逐滴加入15毫升1.0%四苯硼钠溶液(加入理论所需量再过量8毫升),继续搅拌1分钟,放置10分钟(不超过30分钟)。

用预先在120℃干燥至恒重的4号玻璃坩埚过滤,用0.1%四苯硼钠洗涤溶液,将沉淀移入坩埚中,并洗涤沉淀5次,每次不超过5毫升(使用洗涤溶液总体积不超过50毫升),再用水洗涤沉淀2次,每次2毫升。将坩埚同沉淀置于120±2℃电热烘箱中干燥1.5小时,移入干燥器中冷却,称量。

按照上述手续进行试剂空白试验。

2.2.1.3 计算

有效氧化钾(K2O)百分含量(X2)按下式计算:

X2=〔(G1-G2)×0.1314/G×(V/100)〕×100

式中:G1——
四苯硼钾沉淀的重量,克;

G2——
试剂空白试验所得四苯硼钾沉淀的重量,克;

G——
试样的重量,克;

0.1314——
四苯硼钾重量换算为氧化钾重量的系数;

V——
吸取试样溶液的体积,毫升。

2.2.1.4 精密度

允许平行测定误差≤0.1%。

2.2.2 四苯硼钠季胺盐容量法

氢氧化钠(GB 629—81):分析纯,20%溶液;

硝酸(GB 626—78):分析纯,1∶1溶液;

95%乙醇(GB 679—80);

甲醛溶液(GB 685—79):分析纯,20%溶液;

乙二胺四乙酸二钠盐(GB 1401—78):分析纯,10%溶液;

达旦黄(HGB 3098—59):分析纯,0.04%乙醇溶液;

溴酚蓝(HG 3—1224—79):分析纯,0.04%乙醇溶液;

氯化钾(GB 646—77):优级纯,每毫升含1毫克氧化钾的氯化钾标准溶液。

氯化钾标准溶液的配制:称取预先在105℃干燥至恒重的优级纯氯化钾1.5830克(称准至0.0002克),于125毫升烧杯中加水溶解,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

四苯硼钠(HG 3—1164—78):分析纯,1%溶液;

1%四苯硼钠溶液的配制:方法同2.2.1.1;

溴代十六烷基三甲胺:分析纯,0.5%溶液。

0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液的配制:称取5克(称准至0.1克) 溴代十六烷基三甲胺,加入少量的乙醇(约50毫升)使其湿润,加950毫升水溶解,混匀备用。

四苯硼钠溶液与溴代十六烷基三甲胺的体积比(R):准确吸取4毫升1%四苯硼钠溶液于150毫升锥形瓶中,加水约70毫升,加2毫升20%氢氧化钠溶液和6~8滴达旦黄指示液,用①溴代十六烷基三甲胺溶液滴定②,溶液由黄色变至粉红色为终点。

体积比(R)按下式计算:

R=V1/V2

式中:V1——
吸取四苯硼钠溶液的体积,毫升;

V2——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积,毫升。

四苯硼钠溶液滴定度(F)的标定③:

用移液管吸取5毫升氯化钾标准溶液于100毫升烧杯中,加20~25毫升2%柠檬酸溶液,加5毫升10%乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液,煮沸1分钟,冷却后转移至100毫升容量瓶中,用20%氢氧化钠溶液调节pH为12~13,再加3毫升20%甲醛溶液④,在不断摇动下,由滴定管加入12毫升⑤1%四苯硼钠溶液(开始时应逐滴加入),用水 稀释至刻度,混匀,放置10分钟,用干燥漏斗,干燥滤纸过滤于干燥三角烧瓶中,弃去最初的部分滤液。

吸取上述50毫升滤液于150毫升三角烧瓶中,加入8~10滴达旦黄指示液,用0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液进行滴定,溶液由黄色变至粉红色为终点。

四苯硼钠溶液对氧化钾的滴定度(F)按下式计算:

F=A·B/V-(2×V1·R)

式中:A——
所取氯化钾标准溶液体积,毫升;

B——
每1毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾克数,毫克/毫升;

V——
所用四苯硼钠溶液体积,毫升;

V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积,毫升;

2——
沉淀时所用量瓶的容积与所取滤液容积的比数;

R——
相当于每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼钠溶液毫升数。

注:①
用溴酚蓝指示剂,溶液终点颜色由紫色变为蓝色。


也可采用氯化烃基二甲基代苯甲胺代替溴代十六烷基三甲胺溶液。


四苯硼钠溶液滴定度F值标定中,取K2O含量应与实测试样中K2O 含量相近。


对某些试样经不加EDTA、甲醛溶液对比测定结果一致,可不加两种溶液。


四苯硼钠溶液加入量应按所需理论量过量8毫升。

2.2.2.2 测定手续

用移液管吸取25~50毫升试液(约含5毫克K2O)于100毫升烧杯中,加5毫升10%乙二胺四乙酸二钠盐溶液,煮沸1分钟,冷却后转移至100毫升容量瓶中,用20%氢氧化钠溶液调至pH为12~13,加3毫升20%甲醛溶液,在不断摇动下,由滴定管加入12毫升1%四苯硼钠溶液,开始时应逐滴加入,用水稀释至刻度,混匀,并放置10分钟,用干燥漏斗、干燥滤纸过滤于干燥的三角烧瓶中,弃去最初部分滤液。

吸取上述滤液50毫升于150毫升三角烧瓶中,加入8~10滴达旦黄指示液,用0.5%溴代十六烷基三甲胺溶液进行滴定,溶液由黄色变至粉红色为终点。

2.2.2.3 计算

有效氧化钾(K2O)百分含量(X2)按下式计算:

X2=(V-2×V1·R)F/W×(V2/100)×1000

式中:V——
所用四苯硼钠溶液的体积,毫升;

V1——
滴定消耗溴代十六烷基三甲胺溶液的体积,毫升;

V2——
吸取试样溶液的体积,毫升;

R——
相当于每毫升溴代十六烷基三甲胺溶液的四苯硼钠溶液毫升数;

F——
相当于每1毫升四苯硼钠溶液的氧化钾的毫克数,毫克/毫升;

2——
沉淀时所用量瓶的容积与所取滤液的容积的比数;

W——
试样的重量,克。

2.2.2.4 精密度

允许平行测定误差≤0.1%。

2.3 水分含量的测定

用预先于130±2℃干燥至恒重的直径为50毫米,高为30毫米的称量瓶,称取10克试样(称准至0.0002克),放入130±2℃电热干燥烘箱中,干燥20分钟,移入干燥器内,冷却后,称量。

水分百分含量(X3)按下式计算:

X3=〔(G-G1)/G〕×100

式中:G——
干燥前试样的重量,克;

G1——
干燥后试样的重量,克。

2.4 细度的测定

称取100克试样(称准至0.02克)置于80目(相当于0.175毫米/孔)筛中,筛子放在底盘上,同时用筛盖盖上,用振荡装置(或人工)振动10~15分钟,然后用毛刷刷扫筛子的内部边缘,继续振动2~3分钟,筛子上残留物用毛刷仔细地刷扫在表面皿上,称量之。

细度(X4,%)按下式计算:

X4=〔(G-G1)/G〕×100

式中:G1——
筛子上残留试样的重量,克;

G——
试样的重量,克。

㈢ 氧化钾的测定

先把这种物质在水中溶解,且没有气体放出(排除过氧化钾等物质),然后再滴加紫色石蕊溶液,紫色石蕊变红,然后再有铂丝蘸取几滴该溶液,用焰色反应,透过钴玻璃片看,为紫色,证明原物质为氧化钾

㈣ 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠、锰

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,加热至冒高氯酸白烟除尽氟,制备成(5+95)HCl溶液,直接进行火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠、锰的含量。

方法适用于水系沉积物及土壤中以上各元素的测定。

方法检出限(3s)为w(B):K2O3.4μg/g,Na2O0.34μg/g,Mn1.6μg/g。

测定范围:K2O0.001%~7%,Na2O0.001%~5%,Mn5~含肆6000μg/g。

仪器及材料

原子吸收光谱仪。

聚四氟乙烯坩埚30mL。

试剂

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

氢氟酸。

过氧化氢。

氧化钾标准溶液Ⅰρ(K2O)=1.00mg/mL称取1.5829g已经500℃灼烧并经冷却的高纯氯化钾置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

氧化钾标准溶液Ⅱρ(K2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化钾标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

氧化钠标准溶液Ⅰρ(Na2O)=1.00mg/mL称取1.8859g已于500℃灼烧并经冷却的高纯氯化钠置于250mL烧杯中誉饥,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

氧化钠标准溶液Ⅱρ(Na2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化钠标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

锰标准溶液Ⅰρ(Mn)=1.00mg/mL称取0.7912g已于105℃干燥1h并经冷却的光谱纯二氧化锰置于250mL烧杯中,加入10mLHCl、数滴过氧化氢,微热溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

锰标准溶液Ⅱρ(Mn)=50.0μg/mL吸取5.00mL锰标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中,用(5+95)HCl稀释至刻度,摇匀。

校准曲线

在一组100mL容量瓶中分别吸取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL氧化钾标准溶液Ⅱ和庆老返0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL氧化钠标准溶液Ⅱ,以及0.00mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL锰标准溶液Ⅱ,用(5+95)HCl稀释至刻度,摇匀。此系列氧化钾的浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、7.50μg/mL,氧化钠的浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL,锰浓度分别为0.00μg/mL、0.50μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL。用原子吸收光谱仪分别测定吸光度(K2O于波长766.5nm、Na2O于波长584.0nm、Mn于波长279.5nm),仪器工作条件见表84.56。绘制校准曲线。

表84.56 偏振塞曼原子吸收光谱仪工作条件

注:日立180-80为例。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入5mLHNO3和1mLHClO4,置低温电热板上加热10min。取下,加入10mLHF,继续在电热板上加热至冒尽高氯酸白烟。取下冷却,加入5mLHCl,用水洗坩埚壁,盖上坩埚盖置电热板上加热至盐类溶解,取下冷却,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。将部分溶液倒回到30mL聚四氟乙烯坩埚中,待测定用。

按表84.56的仪器工作条件操作,分别测量氧化钾、氧化钠及锰的吸光度,在校准曲线上查得氧化钾、氧化钠及锰量。

各元素含量的计算参见式(84.11)。

㈤ 氧化钾含量如何测定高分求解

lz所说的方法是测定是否含有而不是测定含量。而且银针好像是测定是否有砒霜的。

测定含量:若氧化钾和其他不能和水、氢氧化钾反应的物质混合,那就取少量样品放入适量水中反应溶解,再将水蒸发干,利用质量差可以算出氧化钾含量

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