检测方法确认

Ⅰ 实验室标准变更申请所要提交的《检测和校准方法》确认记录是指什么

1、在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。

2、标准方法发生了变化应重新确认。

3、对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。

Ⅱ 如何确定假设检验的方法

统计学中假设检验的基本步骤：

1.建立假设，确定检验水准α

假设有零假设（H0）和备择假设（H1）两个，零假设又叫作无效假设或检验假设。H0和H1的关系是互相对立的，如果拒绝H0，就要接受H1，根据备择假设不同，假设检验有单、双侧检验两种。

检验水准用α表示，通常取0.05或0.10，检验水准说明了该检验犯第一类错误的概率。

2.根据研究目的和设计类型选择适合的检验方法

这里的检验方法，是指参数检验方法，有u检验、t检验和方差分析三种，对应于不同的检验公式。对双样本资料，要注意区分成组设计和配对设计的资料类型。如果资料里有"配成对子"字样，或者是对同一对象用两种方法来处理，一般就可以判定是配对设计资料。

3.确定P值并作出统计结论

u检验得到的是u统计量或称u值，t检验得到的是t统计量或称t值。方差分析得到的是F统计量或称F值。将求得的统计量绝对值与界值相比，可以确定P值。

当α＝0.05时，u值要和u界值1.96相比较，确定P值。如果u＜1.96，则P＞0.05.反之，如u＞1.96，则P＜0.05.t值要和某自由度的t界值相比较，确定P值。如果t值＜t界值，故P＞0.05.反之，如t＞t界值，则P＜0.05。

相同自由度的情况下，单侧检验的t界值要小于双侧检验的t界值，因此有可能出现算得的t值大于单侧t界值，而小于双侧t界值的情况，即单侧检验显着，双侧检验未必就显着，反之，双侧检验显着，单侧检验必然会显着。即单侧检验更容易出现阳性结论。

当P＞0.05时，接受零假设，认为差异无统计学意义，或者说二者不存在质的区别。当P＜0.05时，拒绝零假设，接受备择假设，认为差异有统计学意义，也可以理解为二者存在质的区别。但即使检验结果是P＜0.01甚至P＜0.001，都不说明差异相差很大，只表示更有把握认为二者存在差异。

Ⅲ 检验方法验证的基本内容是什么

检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。
适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。

Ⅳ 如何确定假设检验的方法

什么是假设检验：假设检验(hypothesis
testing)是数理统计学中根据一定假设条件由样本推断总体的一种方法。具体作法是：根据问题的需要对所研究的总体作某种假设，记作h0；选取合适的统计量，这个统计量的选取要使得在假设h0成立时，其分布为已知；由实测的样本，计算出统计量的值，并根据预先给定的显着性水平进行检验，作出拒绝或接受假设h0的判断。常用的假设检验方法有u—检验法、t检验法、χ2检验法(卡方检验)、f—检验法，秩和检验等。
假设检验的基本步骤如下：
1、提出检验假设又称无效假设，符号是h0；备择假设的符号是h1。
h0：样本与总体或样本与样本间的差异是由抽样误差引起的；
h1：样本与总体或样本与样本间存在本质差异；
预先设定的检验水准为0.05；当检验假设为真，但被错误地拒绝的概率，记作α，通常取α=0.05或α=0.01。
2、选定统计方法，由样本观察值按相应的公式计算出统计量的大小，如x2值、t值等。根据资料的类型和特点，可分别选用z检验，t检验，秩和检验和卡方检验等。
3、根据统计量的大小及其分布确定检验假设成立的可能性p的大小并判断结果。若p>α，结论为按α所取水准不显着，不拒绝h0，即认为差别很可能是由于抽样误差造成的，在统计上不成立；如果p≤α，结论为按所取α水准显着，拒绝h0，接受h1，则认为此差别不大可能仅由抽样误差所致，很可能是实验因素不同造成的，故在统计上成立。p值的大小一般可通过查阅相应的界值表得到。
教学中的做法:
1.根据实际情况提出原假设和备择假设；
2.根据假设的特征，选择合适的检验统计量；
3.根据样本观察值，计算检验统计量的观察值(obs)；
4.选择许容显着性水平，并根据相应的统计量的统计分布表查出相应的临界值(ctrit)；
5.根据检验统计量观察值的位置决定原假设取舍。

Ⅳ 检验方法的评价及批准是什么

安装确认及适用性试验结束后，应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价，验证报告的说明及结论部分应简明扼要。

试验中的主要偏差应有适当解释。然后，报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。

Ⅵ 方法验证和方法确认的区别与联系

一、区别：

1、对象不同。

方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。

方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。

2、目的不同。

方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。

方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。

3、方法不同。

方法确认的方法：使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度。对影响结果的因素进行系统性的评审，通过改变控制参数检验方法的稳健性，如恒温箱温度，加样体积等。

方法验证的方法：对执行新方法所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力，必要时应进行人员培训，经考核后上岗。按新方法要求进行两次以上完整模拟检测/校准，出具两份完整结果报告。

二、任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。

Ⅶ 求助：检验方法验证或确认的风险评估

对于生产工艺而言，采取有效手段监测日常生产中有可能发生的，与经过验证的产品注册工艺的偏离，并评估是否有必要采取措施加以预防或纠正，确保工艺处于监控中；持续收集和分析日常生产中与产品质量相关的工艺数据以判断产品的关键质量属性在整个工艺过程中受控状况；通过产品质量年度回顾对质量缺陷投诉、OOS数据、偏差、收率波动等变化情况进行趋势分析并评估工艺过程是否处于受控状态。
对于厂房、设施、设备而言，通过日常例行监测、维护与校验程序及计划与实施来保持确认状态；通过对日常获得数据与设施及设备确认数据的定期评估确定是否需要再确认或再确认的程度。
对于清洁而言，验证状态的维护应包括环境监测数据趋势分析；必要时对与物料直接接触的设备表面进行残留物检测（新版GMP第197条-六）；设备（包括被清洁设备和用于清洁的设备）的预防性维护和校准等。
总之，应采用风险管理的原则，根据实际需要选择验证状态维护工具。
新版GMP第一百四十条特别强调了确认与验证的实施要有文件、有记录、有目标。明确要求厂房、设施、设备的设计要符合预定用途及GMP要求，建造安装要符合设计标准，运行符合设计标准，在正常操作方法和工艺条件下其性能可持续符合标准；生产工艺按规定参数能持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。
设计确认（DQ）是新的或改造的厂房、设施、设备验证工作的第一步，内容主要包括为了确认设施、系统和设备的设计方案符合期望目标所作的各种查证工作及文件记录。
按照新版GMP《确认与验证》附录规定，企业首先需要以文件的形式向供方提供“用户需求说明（即URS）”。
通俗地说，客户需求文件（URS）就是设计确认的检查标准。它是验证工作获得成功基础，有了URS才能有目标地展开验证活动。
在给供应商提供的URS中，企业要立足于产品与工艺需要，明确提出自己对厂房、设施、设备等的使用要求（预定用途）以及其它相关法律法规符合性要求。尽而对供方所“提供”的厂房、设施、设备设计方案及说明性资料进行预审查，避免设计失误造成无法弥补的先天性缺陷。
经生产质量等相关负责人审核、批准的用户需求说明（URS）应尽可能做到：每一个需求都有具体的标准；每一个需求都能够通过测试或确认来证实供方提供的实物是否满足自己的需要；每一个需求都清楚明确而且是能够实现的；每一个需求都通过设计和测试进行追踪。
在进行设计确认时，要重点关注与质量相关的关键点。如材料材质、安全评估、环保问题、空间要求、使用要求；设计是否易于清洗/清洁与检查；是否引入有害的物料及需要更换的部件等。
目前，还没有一个行业内普遍认可的设计确认模式。实际工作中，如果从项目实施开始就按照国家关于医药建筑、设备等的相关规定操作，将满足这些规定的全套资料保存下来，就基本符合了新版GMP对设计确认的检查要求。如果设备是定制的话，则更需要加强设计确认。
另外，在设计确认阶段应强化变更管理，对原设计的任何变更都要进行记录，并对相关因素作出适应性调整。
安装确认（IQ）是为了证明新的或改造的厂房、设施、设备达到设计要求而进行的各种系统检查及将技术资料文件化的工作。
企业应当根据用户需求和设计确认中的技术要求对厂房、设施、设备进行验收并记录。安装确认至少包括：根据最新的工程图纸和技术要求，检查设备、管道、公用设施和仪器的安装是否符合设计标准；收集及整理（归档）由供应商提供的图纸、设备清单、各类证书及材质证明、说明书或操作与维护保养手册；对相应的仪器仪表进行必要的校准；工程技术人员根据供方提供的技术资料结合本企业实际情况，起草操作、清洁、校准和维护保养等标准操作规程。
运行确认（OQ）是为了证明新的或改造后的厂房、设施、设备能在设计要求预期的范围内正常运行而作的试车、查证及文件化工作。
运行确认至少包括：根据设施、设备的设计标准制定运行测试项目；试验/测试应在一种或一组运行条件之下进行，包括设备运行的上下限，必要时采用“最差条件”进行确认，而且测试要重复足够的次数以确保结果可靠；操作、清洁、校准和预防性维护保养等操作规程应在运行确认过程中进行修改和完善，并对相关人员培训。
安装确认与运行确认一般可以由供应商与企业共同完成。完成了运行确认相当于允许厂房、设施、设备正式“放行”使用。
性能确认（PQ）是为了证明已安装连接的厂房、设施、设备能够根据批准的生产方法和产品的技术要求有效稳定（重现性好）运行所作的试车、查证及文件化工作。
性能确认是使用生产物料、经确认的替代品或模拟产品，对每一个关键控制系统（如温度控制、压力控制和搅拌控制等）和所有影响产品质量的关键参数（如温度、压力和搅拌速度等）进行的测试。性能确认方案内容包括参数介绍、测试条件和方法、测试的频率及其标准等，应当评估测试过程中所需的取样频率。
在性能确认阶段，对于制剂产品而言，为了证实设备能够满足商业化生产的能力，会在正式生产之前生产一些空白产品。而对于原料药来讲，很难在生产中使用所谓的空白物料。有些公司会运行溶剂或水来模仿原料药工艺（以水代物料，与试车工作相结合）。也可以采用投入正规生产时所用物料进行性能确认，将该批次产品同时定义为工艺验证批和设备性能确认批（企业承担批次失败所带来的经济损失风险）。
确认工作过程要有逻辑性和系统性，一般均为先向供方提出URS，然后是DQ、IQ、OQ、PQ。在某些情况下，可以考虑采用性能确认和运行确认或工艺验证结合进行的方式，但应有充分的说明，性能确认过程的取样频率需要评估。
厂房与设施（含空气净化系统，压缩空气系统、制水系统等）应先于设备进行确认，设备确认应在投入正常生产前完成，因为生产设备应当在确认的参数范围内使用（见新版GMP第八十三条）。与确认相关的文件记录包括标准操作规程、可接受标准、操作手册等。确认应按照已批准的方案进行，确认结果应记录并反映在确认报告中。
如果确认对象是已经在使用的，应针对实际现状予以确认：进行安装现状检查（IQ）、设备运行参数检查测试（OQ）、与工艺匹配性测试评估（PQ）即可。
确认是工艺验证的先决条件，厂房、设施、设备的确认应列入验证总计划中。
工艺验证（PV）的主要目标是认定所设计的生产工艺按照规定的工艺参数能够持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。
药品上市销售前必须完成并达到设定要求的工艺验证。新版GMP特别强调采用新的产品处方或生产工艺前应当验证其常规生产的适用性，以确保“能够始终生产出符合预定用途和注册要求的产品”（见第一百四十一条）。这里的“预定用途和注册要求”，即指药品疗效、安全性和质量标准的符合性。
工艺验证首先基于从研发过程中获得的对产品和工艺知识的理解，以重点识别和关注产品的关键质量属性（可从鉴别、理化性质、性状、含量、纯度、粒度、微生物限度、晶型等方面考虑）、关键工艺参数、常规生产和工艺控制中的关键工艺参数范围。采用新的生产处方或生产工艺进行首次工艺验证应当涵盖该产品的所有规格。

Ⅷ 请教---药典方法检测项目的确认

确认是很简单的事情吧。我认为每次做实验前都要确认，因为实验条件可能有偏差，所以必须确认。例如HPLC的系统适用性，这就是确认。