奶茶中糖精钠检测方法

A. 糖精钠的检测方法

书页号：2000年版二部－1057 C7H4NNaO3S.2H2O 241.19 本品为1,2-苯并异噻唑-3(2H)- 酮1,1-二氧化物钠盐二水合物。按干燥品计算，含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。
【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
【鉴别】 (1) 取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录Ⅵ C），熔点为226～230℃。
(2) 取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。
(3) 本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。
【检查】 酸碱度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚酞指示液不得显红色。
铵盐 取本品0.4g,加无氨蒸馏水20ml溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后,精密称取0.2966g，加无氨蒸馏水溶解使成1000ml）0.10ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。
苯甲酸盐与水杨酸盐 取本品0.5g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性,加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。
甲苯磺酰胺 取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各为50μg的溶液作为对照品溶液；另取本品2.0g,精密称定，用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后,加色谱用硅藻土〔称取硅藻土（过九号筛）100g，加入盐酸800ml，时时搅拌，浸渍12小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次,每次1小时，然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲迹毁醇300ml中,滤过,在80℃烘干〕10g，混合均匀，装入25mm×250mm的色谱管，照柱色谱法（附录Ⅴ C 第二法），用二氯甲烷洗脱约30分钟，收集洗脱液50ml，蒸发至近干，加二氯甲烷，使成1.0ml，作为供试品溶液。
取上述两种溶液，照气相色谱法（附录Ⅴ E），用硅酮(OV17)为固定相，涂布浓度为1.5%，在柱温180℃测定。含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0%（附录Ⅷ L）。
重金属 取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液(9→100)2ml，搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，帆州衫取滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g，置无水碳酸钠上，用水少量湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，态腔再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定（0.0002%）。
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。

B. 饮料中甜味剂糖精钠含量的国家标准是什么

国家标准对甜蜜素的使用含量要求≤650mg／kg,对糖精钠的使用含量要求≤150mg／kg.

C. 苯甲酸，山梨酸，糖精钠的检测注意事项有哪些

解液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解

1、苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T5009.28-2003，即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。
2、样品前处理的注意事项
GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。
具体操作步骤如下：
取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.50mL20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物,初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。
3、检测仪器的选择
虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下：
3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤，再上气相色谱仪检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。
3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。
3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。
4、选用气相色谱仪时的注意事项
GB/T5009.29所用的气相色谱柱为5%DEGS＋1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。
该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。
如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10-15m长度。色谱条件可能需用程序升温。
在气相色谱仪上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。
糖精钠不能直接用气相色谱进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。

D. 酚磺酞比色法测定食品中糖精钠含量的原理和注意事项

原肢肆旦理 糖精在酸性情况下用氯仿或乙醚提取分离后,与酚在硫酸雹带于180°C下加热,转化成酚磺酞,在硷性情况下生成紫红色化合物,显色深浅与搪精含量成正比。
此法最低检历扰出是为0.01毫克/25毫升。平均回收率为93一101%之间。