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仪器检测方法优化指标

发布时间:2023-04-24 11:47:38

1. 仪器分析方法验证包括哪些指标,请给出定义及计算方法

任何一种分析测定方法,根据其使用的对象和要求,都应有相应的效能指标。一般,常用的分析效能评价指标包括:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等;对于生物样品中药物分析方法评价的标准与上述的评价指标相比较,有共同之点也有特殊的要求。测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度,也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。 准确度(Accuracy)是指测得结果与真实值接近的程度,表示分析方法测量的正确性。由于“其实值”无法准确知道,因此,通常采用回收率试验来裴示。

2. 方法检出限和仪器检出限的区别

检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显着性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限:指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为:1.最低检出浓度:满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:ng,pg,fg等。
方法检出限:方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。例如:检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g,则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg
检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显着性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。

仪器检出限:指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection)。如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示方法常为:1.最低检出浓度:满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低检出量:最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:ng,pg,fg等。

方法检出限:方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。例如:检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g,则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg/g。

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