⑴ 国内外对车间空气中萘的检测方法的研究
A1 原理
用活性炭管采集空气中萘,经二硫化碳解吸后,注一定量解吸样品进入气相色谱仪,经OV-101柱分离后,用氢焰离子化检测器检测。保留时间定性,峰高定量。
本法的检测限为4×10-4μg(进样5μL液体样品)。
A2 仪器
A2.1 活性炭管:两端封口的玻璃管,内径4mm,外径6mm,长7cm,管内装20~40目活性炭(椰子壳做成,使用前于600℃活化),中间以2mm泡沫塑料隔开,前端为100mg,后端为50mg,前后均放3mm泡沫塑料固定,在前端的前面放一硅烷化的玻璃棉。当采样速度为1L/min时,管内压力降须小于3.33kPa。
A2.2 大气采样器,0~1.5L/min。
A2.3 具塞试管,2mL。
A2.4 微量注射器,10μL。
A2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
A3 试剂
A3.1 萘,色谱纯。
A3.2 二硫化碳,分析纯。
A3.3 OV-101 色谱固定液。
A3.4 Chromosorb W AW-DMCS担体,80~100目。
A4 采样
在采样地点打开活性炭管,后端接大气采样器,并垂直放置,以1L/min的速度抽取30L空气。采样后活性炭管用塑料帽塞紧。每10个样品,应有一个空白管。
A5 分析步骤
A5.1 色谱条件
a. 色谱柱:柱长2m,内径3mm不锈钢柱。
OV-101∶Chromosorb W AW-DMCS担体=10∶100。
b. 汽化室温度:200℃
c. 检测室温度:200℃。
d. 柱温:170℃。
e. 载气(氮气):40mL/min。
A5.2 标准曲线绘制
取适量萘用二硫化碳配制成400mg/mL的标准溶液,然后稀释成0.4,0.8,1.6,2.4,3.2mg/mL;取5μL进样,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以浓度对峰高作图绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
A5.3 样品分析
在实验室,除去活性炭中玻璃棉,将前段和后段活性炭分别移入二个2mL具塞试管中,各加入1mL 二硫化碳,不时摇动,解吸30min,补充解吸体积至1mL,取5μL进样。用保留时间定性,峰高定量。
A6 计算
…………………(A1)
式中:X——空气中萘的浓度,mg/m3;
C1、C2——分别为前段和后段活性炭解吸液浓度,mg/mL;
V0——标准状况下的采样体积,L;
D——解吸效率,%。
A7 注意事项
A7.1 为了消除二硫化碳在注射器内返吹或蒸发所造成的影响,标准和样品均采用溶剂冲洗注射技术进样。
A7.2 本法采样量受活性炭所能吸附的量影响,若活性炭管后段吸附样品量超过前段的25%时,则该样品已穿透。
A7.3 活性炭管采集空气中萘后,应尽快进行分析,如当天不能分析,应放置冰箱内保存。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由安徽医科大学负责起草,由南京卫生防疫站、马鞍山钢铁公司职业病防治所、上海梅山冶金公司卫生防疫站协作起划。
本标准主要起草人汪宗越。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
⑵ 请问气相色谱测工业萘的含量应如何去做
用归一化法定量的前提是所有组分全部出峰,如果没有全部出峰那误差会很大。不建议用。
内标法需要找到合适的内标物,你找到了吗?一般都用外标法,很适合工厂分析,方便快速而且准确度高。
具体步骤一两句话说不清楚。你说下仪器大致情况和样品主要成分(比如是GC还是GC-MS,样品具体是什么东西等等)
⑶ 化学类的:为苯,萘,甲苯,硝基苯选择最合适HPLC分离模式和检测方法,怎么做啊
流动相:75%ACN 25%水
进样量:5ul
检测波长:254nm,BW=30nm
参比波长=350nm,BW=100nm;
柱温:30℃
流量:1ml/min
大致如此
具体优化需要看出峰情况
如果要定量的话还要用标样做校准曲线
⑷ 2-硝基萘的实验室监测方法
用表面增强的喇曼光谱法检测硝基多核芳族化合物[刊,英]/Enlow P.D.;Buncick M.,Warmack R.J.…//Anal.Chem.-1986,58(6).-1119~1123 《分析化学文摘 》1988.4.
⑸ 高效液相色谱,萘的保留时间和峰面积大概是多少
因为苯在这种固定相中的溶解度最差。
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。
⑹ 检测萘没过,怎么处理掉
and he is ready
⑺ svhc里有没有萘的测试内容
REACH测验是属于环保测验中的一种,契合“条约”第五十七条规定的一项或多项规范的物质欧盟REACH规矩可被认定为“高度重视的物质”(SVHC),并被列入“授权候选名单”(也称“候选名单”),抵达SVHC列表".
分金属部分和非金属部分,金属部分做REACH 64项,非金属部分做REACH 155项
二、“抵达SVHC清单”所列物质如下:
1.契合致癌、诱变或重复毒性(CMR)第1或2类分类规范的物质;
2.持久性、生物累积性和毒性物质;或极具持久性和生物累积性(VpvB)物质;
3.有证据标明存在类似关切的物质,如内分泌搅扰物.
三、REACH测试目的是什么:
1.进行有害化学品信息的提交
2.评估及管理化学品的有害性
3.注册所有用途下的该种化工品
4.对健康危害较少的物质
5.对环境危害较少的物质
6.支持欧盟权利机构对化学品使用风险及危害更快的采取
7.提高欧盟化学品企业的竞争能力将是经济发展的一剂良药
8.发展有害物质评估的方法
9.确保物质在欧盟内部市场的自由流通
REACH测验是属于环保测验中的一种,契合“条约”第五十七条规定的一项或多项规范的物质欧盟REACH规矩可被认定为“高度重视的物质”(SVHC),并被列入“授权候选名单”(也称“候选名单”),抵达SVHC列表".
分金属部分和非金属部分,金属部分做REACH 64项,非金属部分做REACH 155项
二、“抵达SVHC清单”所列物质如下:
1.契合致癌、诱变或重复毒性(CMR)第1或2类分类规范的物质;
2.持久性、生物累积性和毒性物质;或极具持久性和生物累积性(VpvB)物质;
3.有证据标明存在类似关切的物质,如内分泌搅扰物.