检测氮比的方法

㈠ 有机肥碳氮比怎么测

有机肥碳氮比可以通过肥料成分检测仪测出。一般有机肥碳氮比为20-25：1较适宜，比例过高或者过低时都会影响到整个有机质中的腐殖质转化速度的快慢，同时也会影响到土壤中矿化过程的快慢。

㈡ 检测氮含量的方法！

一、材料：各种干燥、过筛（60～80目）的植物样品。

二、仪器设备：消化管；微量凯氏定氮蒸馏装；三角烧瓶；微量滴定管；量筒；容量瓶；烧杯；移液管等。

三、植物样品中氮元素含量检测实验：

1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml离心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。

取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三氯乙酸洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，最后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。

2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。

向各消化管加浓硫酸5ml，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水乙醇。

到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。

消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。

3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10ml左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小心转入100ml容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管，洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度，混匀备用。

4、蒸馏及滴定以下几步进行：

A、仪器的洗涤：先经一般洗涤后，还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2／3体积的蒸馏水（事先加入几滴浓硫酸，使其酸化，加入甲基红指示剂，并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸）。

打开漏斗下的夹子，用电炉或酒精炉加热至沸腾，使水蒸气通入仪器的各个部分，以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子，继续用蒸气洗涤5min。

冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器，打开收集器下端的活塞排除废液。

如此清洗2～3次，再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸－指示剂混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.5cm处，蒸馏1～2min，观察三瓶内的溶液是否变色。

如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，关闭电炉，仪器即可供测定样品使用。

B、标准硫酸铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，并检验实验的准确性，找出系统误差，常用已知浓度的标准硫酸铵测试三次。

在三角瓶中加入20ml硼酸－指示剂混合液，将此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞，以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2ml硫酸铵标准溶液，加到漏斗中。

四、结果计算：

样品中总氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。

回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

(2)检测氮比的方法扩展阅读：

一、药剂空白高的问题：

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：

1、（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。

我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。

用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解），这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。

3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。

烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。

7．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

二、总氮取水体积：

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。

如果取5ML水样再稀释至10ML进行测定的话，高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。

出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

三、要用新鲜的无氨水：

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。以免不同无氨水不同带来的误差。

四、密封事项：

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。

生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔，使纱布紧密包住盖子。

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

六、趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。

㈢ 碳氮比怎么简单有效的检测

碳氮比是没办法检测的，只能计算。
一公斤虾饲料40%蛋白，氮含量=1kg*40%*16%=64g，如果算80%虾饲料被摄食，那么还剩下12.8g有机氮；
糖蜜含水量50%，含糖量50%，1kg糖蜜的碳含量=1kg*50%*0.4=200g，全部溶解于水中。
一公斤饲料加则搜一公斤糖蜜旅仔的碳氮比就是 200：12.8=15.6：1。孙镇历

㈣ 总氮的测定方法 国标

总氮的国标测定方法 如下：

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。

一、样品保存.

水样采集后，用硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。

过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）。

二、方法原理。

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按没游如下反应式分解，生嫌早成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→K-1+HSO4-

HSO4-→H++SO42-

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于芹察雀波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/（mol*cm）。

注意事项：

1、考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时，应予鉴别。

2、玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时冷却后放气要缓慢；使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。

3、玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。

4、使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表：使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。

5、测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。

㈤ 如何测定蔬菜样品中的全氮含量

答：待测液的制备：
第一类包括硝态氮的消煮方法。
（1）硫酸—铬粒—重铬酸钾消煮法
① 适用范围：本法适合于含硝态氮的植物样品全氮的测定，硝态氮的回收率可达99%。铬粒是在稀盐酸中，先将样品中的硝态氮（NO-3-N）还原为铵态氮（NH+4-N），然后按硫酸—重铬酸钾消煮法将有机态氮转变为铵，而可用蒸馏法测定，是一个比较简便而快捷的方法。
② 试剂配制：
铬粒：含铬量为99.9%的金属铬。
饱和重铬酸钾：称取重铬酸钾（K2Cr2O7，化学纯）200克，溶于1升热蒸馏水中。
2摩尔/升盐酸：20毫升浓盐酸（比重1.19）加入100毫升水中。
③ 测定步骤：称取通过0.42毫米孔径的风干蔬菜样品0.2000～0.5000克，于50毫升开氏瓶或100毫升三角瓶中，加混合催化剂1.85克，浓硫酸5毫升混合后瓶口盖以小漏斗，置于电炉或电热板上文火加热，以防反应过于强烈，待样品成液状时再逐渐加大火力。火力以控制瓶内硫酸回流大约在瓶颈的1/3处为宜。待消煮液清亮后，继续消煮半小时，稍待冷却后，将消煮液全部移入50毫升容量瓶中，定容待测。
④ 注释：
［1］与样品消煮的同时应做不带样品的空白消煮。
［2］样品称量应控制硝态氮含量在10～20毫克范围内，如样品中硝态氮含量太高，会引起硝态氮还原不足而影响测定结果。
［3］在铬粒全部溶解后必须冷却至室温，才可加入浓硫酸，是为防止加浓硫酸时反应过于剧烈。
［4］硫酸消煮液必须经充分冷却后才能加饱和重铬酸钾溶液，否则作用激烈，易引起样品溅失。重铬酸钾溶液加入后，如果溶液立即出现绿色或消煮1～2分钟后即变绿色，说明重铬酸钾量不足，此时可补加固体重铬酸钾1克，继续消煮。
［5］消煮液经稀释后，蒸馏时体积应占开氏瓶容量的1/3左右为宜。大于1/3时，体积太大，蒸馏不便。小于1/3时酸碱作用剧烈。也给蒸馏带来困难。
（2）锌铁粉还原法
① 适用范围：本方法是利用锌铁粉在酸性溶液中所放出的氢将样品中的硝态氮还原为铵态氮。进而在硫酸条件下利用重铬酸钾将有机态氮分解为铵态氮，再用蒸馏法测定之。
② 试剂配制：
10%硫酸：局枣汪将比重为1.84的浓硫酸56.9毫升缓缓加入盛有943.1毫升蒸馏水的1升烧杯中。
锌铁粉混合还原剂：化学纯锌粉9份与化学纯铁粉1份混合。
20%重铬酸钾：化学纯重铬酸钾（K2Cr2O7）20克溶于100毫升水中。
③ 测定步骤：称取0.5000～1.000克样品置于250毫升开氏瓶中，加0.1～0.2克锌铁粉，8～10毫升10%硫酸，轻轻转动，加热，使溶液微沸10分钟。冷却，再加8毫升浓硫酸。瓶口盖以小漏斗，消煮10～15分钟，直至呈酱油状。冷却后加20%重铬酸钾5毫升，再微沸5分钟，取下，将全部溶液直接加水稀释后安装于普通定氮蒸馏装置上蒸馏测定氮含量。如样品含氮量高时，可先将溶液移至100毫升容量瓶中稀释定容，然后吸取部分溶液进行蒸馏或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸馏定氮。
④ 注释：铁锌粉混合还原剂中的还原铁含有相当的氮，必须借助空白分析加以校正，以免试剂带来的误差。
以将消煮液定容一定体积，再分取部分蒸馏定氮为好。这样既可减少蒸馏过程中发生跳动和冒泡的危险，又能做氮的重复测定。
（3）水杨酸还原法
① 适用范围：本法是用硫酸和水杨酸一同消煮样品，先将样品中的硝态氮转化为硝基酚，再用硫代硫酸钠把硝基酚还原为氨基酚，再经硫酸消煮成为铵盐，而可用蒸馏法测定之。
② 试剂配制：
含水杨酸的硫酸：30克水杨酸（不含氮）溶于1升不含氮的浓硫酸（比重1.84）中。
10∶1硫酸钠和硫酸铜混合盐。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）固体或锌粉。
③ 测定步骤：称取0.500～1.000克样品或新鲜茎叶样品2.50～5.0克，置于100毫升开氏瓶中，加约3.5克硫酸钠和硫酸铜混合盐和8毫升含水杨酸（或苯酚）的浓硫酸，轻轻转动，使酸与样品混匀，放置约30分钟，加1.5克硫代硫酸钠（或0.4克锌粉）和10毫升蒸馏水，放置约10分钟，待还原反应完全后，缓缓加热，慎防泡沫上升溢出瓶颈。待泡沫停止发生后即可加强火力，使溶液保持沸腾，直至溶液转变为黄绿色后，再煮约20分钟。消煮完毕稍放冷却，小心加桐仔水约25毫升，将溶液转入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷却后，用水定容，此溶液可除供测定氮外，还可供磷钾的测定。
④ 注释：
［1］在用含水杨酸的硫酸处理样品前，不应将水加入样品中，因水会影响岩指水杨酸对硝态氮的回收。可用0.4克锌粉代替1.5克硫代硫酸钠，但不能用锌粒。
［2］消煮完毕应在硫酸溶液中的大量盐类尚未析出凝固前，小心加入约25毫升水。如充分冷却有大量盐类析出，经充分摇匀而又不溶解时，则应稍加热助溶。
第二类不包括硝态氮的消煮方法。
（1）硫酸—高氯酸消煮法
① 适用范围：本消煮液可适用于氮磷钾连续测定。氮的测定用蒸馏法、比色法皆可，磷钾可用比色法及火焰光度计法。
② 试剂配制：
浓硫酸：分析纯。
60%高氯酸：若市售为70%浓度时，应稀释至60%。
③ 测定步骤：称取0.5000～1.000克（通过0.42毫米孔径）蔬菜样品置于50毫升或100毫升开氏瓶中，用少量水湿润样品后，加入浓硫酸5毫升摇匀，放置约30分钟（放置过夜，可缩短消煮时间），然后加入60%高氯酸5～10滴，瓶口置小漏斗，在电炉上低温加热消煮（硫酸不能冒白烟，以防失氮）5～8分钟。如消煮液转为无色，表示消化完全。如仍为黑色或棕色，则可将开氏瓶取下冷却，补加60%高氯酸1～2滴（切忌多加，应视硝化液颜色而定，以免引起氮的损失），置电炉上消煮至溶液完全清澈无色时为止。消煮完毕冷却，将消煮液无损移入100毫升容量瓶中，摇匀备用。
（2）硫酸—过氧化氢消煮法
① 适用范围：同硫酸—高氯酸消煮法。
② 试剂配制：浓硫酸：分析纯。30%过氧化氢。
③ 测定步骤：称取0.5000～1.000克（通过0.42毫米孔径）蔬菜样品置于50毫升开氏瓶中，用少量水湿润样品后，加入浓硫酸5毫升摇匀，放置半小时或过夜，瓶口置小漏斗，在电炉上低温加热消煮至瓶内硫酸开始回流（消化液呈酱红色，冒大量白烟），微沸5分钟，取下冷却，逐滴加入30%过氧化氢约0.5毫升，再加热微沸5分钟，取下冷却，添加30%过氧化氢，反复操作，直至消化液完全清亮为止。添加30%H2O2量应每次逐量减少。最后一次应微沸5分钟，以除尽剩余的H2O2。冷却后先加入10毫升蒸馏水，再无损地移入100毫升容量瓶中定容，摇匀备用。
样品中全氮的测定：
（1）蒸馏法
①试剂配制：
40%氢氧化钠：称取各液用固体氢氧化钠（NaOH）400克与硬质玻璃烧杯中，加400毫升蒸馏水溶解，并不断搅拌，以防烧杯底部固结，冷却后倒入涂石蜡的细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO2的蒸馏水稀释至1升，加盖橡皮塞。
硼酸—指示剂液：称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1摩尔/升NaOH调节溶液至红紫色（pH4.5），最后加水至1000毫升，摇匀，贮于塑料瓶中备用。
0.02摩尔/升硫酸标准溶液：量取浓硫酸2.8毫升，加蒸馏水稀释至5000毫升，然后用标准碱或硼砂标定之。
0.01摩尔/升硫酸标准溶液：将0.02摩尔/升硫酸标准溶液用蒸馏水准确地稀释一倍。
②测定步骤：
蒸馏：吸取上述消煮液（任何一种均可）10～20毫升（使含N1毫克左右），置于半微量蒸馏器如图5-1中1，另备150毫升三角瓶，内加2%的含混合指示剂的硼酸溶液5毫升，然后将三角瓶置于冷凝管下端3，使冷凝管口下端插入硼酸液面约 3～4厘米。此后从小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升，立即关紧7、9和10，同时打开8，使烧瓶的蒸气通入蒸馏瓶中，蒸馏约需12～15分钟，蒸馏液体积达50毫升，即可停止蒸馏。取下三角瓶，用气压差原理，立即打开9关紧8，使蒸馏瓶中液体倒流入分水筒4中，再打开8，关紧9同时打开10，排出液体后立即关紧，通蒸气1～2分钟后，另用一三角瓶盛蒸馏水接于冷凝管下，打开9，关紧8通过倒吸用蒸馏水洗净蒸馏瓶，如此操作重复二次，即可洗净蒸馏瓶，供下次使用。

图5-1 半微量蒸馏器
滴定：另将0.01摩尔/升硫酸标准溶液装入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色由蓝绿经蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。滴定的同时，从消煮直至滴定必须做2～3个空白试验，空白除不加样品外，其他操作均与样品操作相同，以校正滴定和试剂引起的误差。
结果计算：
样品全氮量（%）＝N（V－V0）×0.014×取用量倍数×100%/W
式中：N——为标准酸的摩尔浓度；
V——为样品分析所用去的标准酸毫升数（毫升）；
V0——为空白试验所用去的标准酸毫升数（毫升）；
0.014——为每毫克摩氮的重量（克）；
W——烘干样品重（克）；
取用量倍数＝消煮液总量/蒸馏所用消煮液量。
注释：
在蒸馏样品前，必须将蒸馏装置空蒸5分钟左右，以使蒸气发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，可用钠氏试剂检查或者在蒸气发生器内加入少许硫酸进行酸化，以固定自来水中可能存在的铵离子，但是必须使用玻璃烧瓶代替铁质蒸气发生器。若蒸馏时发生倒吸现象，可立即补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。在蒸馏时必须充分冷凝，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发（用硼酸吸收时）。
（2）靛酚蓝比色法
① 试剂配制：
碱性酚：取50毫升重蒸馏的苯酚于100毫升蒸馏水中，溶120克氢氧化钠（NaOH）于200毫升水中，待冷却混合后加入无水乙醇250毫升，然后再加酒石酸15克，稀释至1000毫升。
碱性次氯酸钠：称取20克氢氧化钠（NaOH）和20克四硼酸钠溶于200毫升水中，加入次氯酸钠（含活性氯不少于5.2%）600毫升，用水稀释至1升。
铵态氮（NH+4-N）标准溶液：准确称取在90℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）0.3821克，热解于水，并定容至1升。此为100毫克/千克N标准液。
② 测定步骤：从已定容的待测液中吸取5.00毫升于50毫升或100毫升容量瓶中定容（视样品含氮量高低而选择稀释10倍或20倍）。摇匀后吸取1.00～5.00毫升（使含氮15～25微克间）于另一容量瓶中加蒸馏水至约25毫升，加入1毫升EDTA—甲基红溶液，用0.3摩尔/升氢氧化钠调至黄色（pH＝6），依次加入5毫升酚溶液，5毫升次氯酸钠溶液，摇匀定容，放置1小时以上。用625纳米波长（红色）1厘米光径比色杯进行比色。同时吸取5毫克/千克铵态氮（NH+4-N）标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于7个50毫升容量瓶中，加水约至30毫升，加1毫升EDTA—甲基红溶液即上述测定步骤进行，此系列标准溶液浓度为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克（NH+4-N）。
③ 结果计算：

如果第一次从定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升，继后又从中吸取5毫升于50毫升容量瓶中显色，则取用量倍数为：（100/5）×（50/5）＝200。

㈥ 植株碳氮比怎么测定

C/N的测量是样品干燥-粉碎-筛分-装载元素分析仪。有机肥运森原料的一般C/N比采用常规的实验方法:重铬酸备枝钾容仿悄敏量法和凯氏定氮法。实验方法具有通用性,测试精度能够满足国家标准要求。但缺点是操作繁琐,操作要求高,稳定性差,需要有专业知识的实验室人员,效率低。

㈦ 实验室测定氨氮最简方法

最简方法：
①水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定：
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

㈧ 总氮的检测方法

碱性过硫酸钾消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有机物吸光度的干扰。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05～4mg/L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

仪器和装置

紫外分光光度计10mm石英比色皿。

医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11～0.14MPa，锅内温度相当于120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。

试剂

所用蒸馏水均为无氨水。

盐酸。

硫酸。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K₂S₂O₈)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO₃)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。

硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制，用时现配。

校准曲线

于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L)，加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。

加入5mL碱性K₂S₂O₈溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅，加热，使压力表指针到0.11～0.14MPa，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl，用无氨水稀释至25mL，混匀。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨蒸馏水作参比，于波长220nm与275nm处测量吸光度，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A_s和零浓度的校正吸光度A_b从及其差值A_r。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A_s220为标准溶液在220nm波长的吸光度;A_s275为标准溶液在275nm波长的吸光度;A_b220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;A_b275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。

按A_r值为曲线的纵坐标，NO₃-N含量为横坐标(μg)，绘制校准曲线。

分析步骤

水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小于2，并尽快测定。

分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄调节pH至5～9。

取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时，可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。

试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行，于波长220nm和275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后，待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

空白试验以无氨水代替试样，采用与试样分析完全相同的试剂、用量，按校准曲线的操作步骤进行。

水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。

注意事项

当测定在检出限附近时，必须控制空白试验的吸光度A_b不超过0.03;超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

㈨ 氨氮的测定方法

氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。
氨氮是指水中以游离氨和铵离子形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。

㈩ 测试污水中氨氮的含量有哪些方法

测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml，使用30mm 比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml，使用10mm 比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100 ml 水，再加入160 ml 氢氧化钠溶液（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g 酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；最后溶液的 2 pH 值为6.0～6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液（3.7），用水和氢氧化钠溶液（3.5）稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液：ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中，冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（3.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。否则，分析前应在2 ℃～5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中的氨，应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样（7.1）8.00 ml（或适当减少试份体积，用水稀释至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液（3.10），混匀。加入1.00ml 显色剂（3.6）和2 滴亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液（3.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液（3.8）并混匀。加水稀释至标线，充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样，按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液（3.4），用水稀释至8.00 ml，按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计； As——试样的吸光度； Ab——空白试验（7.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度，测量值的重复性标准偏差，见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注：①来自一个实验室的数据。 4 附录A （规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按（A1）计算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 35.46——有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度（mol/L，以NaOH 计）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。