污水厂排放标准总磷检测方法

1. 污水处理中COD、BOD、SS、总P、总N的检测方法

可以用传统滴定方法或者仪器检测
传统滴定的话，COD和BOD都可以用高锰酸钾法或者重铬酸钾法滴定检测
SS用的是一定时间内沉降速率检测，总氮用凯氏氮测量法（也是一种比色法），总磷用钼黄显色光度法
如果是仪器检测，COD, BOD,总氮总磷都可以用探头检测，但是探头要预先泡在缓冲液里，参考HACH或者安捷伦的水质监测仪器
精度的话仪器检测比较准确。特别是对精度要求很高的话，色谱或质谱也可以测总氮总磷

2. 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么

在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：

式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。

3. 《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中总磷的标准是多少

在《污水综合排放标准》中,磷酸盐排放标准如下：

一级，0.5mg/l。

二级，1.0mg/l。

无三级标准。

标准分级：

4．1.1排入GB3838Ⅲ类水域（划定的保护区和游泳区除外）和排入GB3097中二类海域的污水，执行一级标准。

4．1.2排入GB 3838中Ⅳ、Ⅴ类水域和排入GB3097中三类海域的污水，执行二级标准。

4．1.3排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水，执行三级标准。

《国家环境保护总局公告》

为控制原煤开李哪采、选煤及其所属煤炭贮存、装卸场所的污染物排放，保障人体健康，顷扰此保护生态环境，促进煤炭工业可持续发展，根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》。

制定本标准。本标准规定了原煤开采、选煤水污染物排放限值，煤炭地面生产系统大气污染物排放限值，以及煤炭采选企业所属煤矸石堆置场、煤炭贮存、装卸场所污染物控制技术要求。

本标准适用于现有煤矿（含露天煤矿）、选煤厂及其所属煤矸石堆置场、煤炭贮存、装卸场所污染防治与管理，以及煤炭工业建设项目环境影响评价、雀迅环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的污染防治与管理。

以上内容参考：网络-污水综合排放标准

4. 污水三级排放标准总磷多少

在《污水综合排放标准》中，总磷
一级标歼毁准：A标准：1.0mg/l
B标准 1.5mg/l
二级标准：3.0mg/l
三级标准：5.0mg/l
磷友改首酸盐排放标准如下：
一级标准：0.5mg/好数l
二级标准：1.0mg/l
无三级标准。

5. 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢

国标有，附送后面。

其实你可以选择一套总磷快速检测仪，简单测定，准确，这有操作视频可以看看：http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html

工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。

1.方法提要

本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2电炉：500W

2.2试剂

2.2.1硫酸：1N溶液；

2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；

2.2.3甲醇；

2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；

2.2.5过硫酸铵：

2.2.6无水硫酸钠：

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：

称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。

3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。

4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，（少量多次原则），洗液并入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。

4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。

注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。

②如循环水中有机物较多，过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。

5、计算

试样中总磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15

有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08

有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

总磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）的含量。

工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。

1.方法提要

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2定性滤纸，慢速。

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；

2.2.2氨磺酸：分析纯，10%水溶液；

2.2.3氯化亚锡-甘油溶液：称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中，促使其溶解。

3.准备工作

3.1 钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液：吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液，混匀后用水稀释至刻度，加入5滴氯化亚锡-甘油溶液，混匀后，放置10分钟后立即用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。

5、计算

试样中正磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

正磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐（以PO43-计）的含量。

工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐）。

1.方法提要

在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计：660nm；

2.1.2电炉：500W

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液；

2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；

2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液：

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用25px比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样（磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取）于50ml比色管中，加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。

5、计算

试样中总无机磷酸盐含量X（毫克/升）按下式计算：

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐（以PO43-计，毫克/升）=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐（以EDTMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.15

有机磷酸盐（以HEDP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.08

有机磷酸盐（以ATMP酸计，毫克/升）=有机磷酸盐（以PO43-计）×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于：

总无机磷含量（毫克/升）

差数（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐（以PO43-计）的含量。

6. 污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法,消解方法,过硫酸钾用量等分析条件.结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%～1.1%。

总磷是水体中磷元素的总含量，是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡。

水中总磷的测定可以根据水质分析规定方法进行。

水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应,生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下,测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度,用〈P,mg/L〉表示。

原理：

在中性条件下，过硫酸钾溶液在经120℃以上加热，产生如下反应：
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm波长下有最大吸收度。

7. 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法，谢谢

对于氮磷可以用化学方法进行测定,需要在网络中查询总氮和总磷的测定方法就可以,需要紫外-可见分光光度仪、高压蒸汽灭菌锅和很多化学试剂.对于钾的测定,需要火焰原子吸收分光光度仪进行测量比较麻烦点,一般水质标准必定测定的一般是氮和磷.
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
1 方法提要
在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量.
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月；
2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液,贮存期7天.
3 仪器和设备
一般实验室用仪器和
3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm；
3.2 可调电炉：800W.
4 分析步骤
4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）.在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制
取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.
5 分析结果的计算
5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克；
Vw——水样体积,毫升.
5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克；
Vw——水样体积,毫升.
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.
你可以再看一下其他的资料 钾不清楚1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞（HgCl2）溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
1 方法提要
在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸.利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”, 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量.
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-.
称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g.置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月；
2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀.贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天；
2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；
2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液,贮存期7天.
3 仪器和设备
一般实验室用仪器和
3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm；
3.2 可调电炉：800W.
4 分析步骤
4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）.在电炉上加热至沸,保持10min以上,至溶液体积为原来的一半(1/2).取下冷却至室温,然后全部移至50 mL比色管中,加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.在25 ～30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定
吸取10.00mL水样于50mL比色管中,加入20mL水,5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度.
4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制
取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2）,各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4）,用水稀释至刻度,摇匀.于25 ～ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm处,以试剂空白为参比,测量其吸光度.以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标,对应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线.
5 分析结果的计算
5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量,毫克；
Vw——水样体积,毫升.
5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升）,按下式计算：
X ＝ A/Vw * 1000
式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量,毫克；
Vw——水样体积,毫升.
6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%.

8. 废水中无机磷和有机磷的检测方法

总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了.
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去.