① 旋光测定仪有什么用的啊这个仪器做什么检测的
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度光学零位的测定,可以分析物质的浓度、含量及纯返核度等。WZZ—2B数显自动旋光仪采用光电检测自动平衡原理,自动测量的结果由PC机自动换算。平均值,标准偏差(б)。测试数据可打印成文件,并保存在硬盘或软盘中,随时可以调整,它既保持了WZZ—1,WZZ—2A自动旋光仪,稳定可靠,体积小灵敏度高,没有人为误差等优点,大大地为用户提供了方便,因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。
农业: 农用抗菌素、农用激素、微生物农药从农产品淀粉含量等成份分析。
医药: 抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药做者理研究。
食品,: 食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。
石油: 矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。
香料: 香精油之分析
卫生事业: 医院临床糖尿病分析。
科教事业: 高等院校和科研部门有关实验及科研测漏胡掘试等。
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② 旋光仪的检测最终需要利用偏振光吗
旋光度测定法
旋光仪又称旋光计,是较早出现的商品分析仪器。
六十年代之前大都是使用国外的圆盘旋光仪,规格为0.05°或0.01°。其后在我国也现了不同型号的自动指示旋光仪。仪器的读数精度由原来的0.05°提高为0.02°、0.01°和0.005°。有些国外旋光仪也可选用不同波长的光,读数可达0.001°。中国药典2000版附录旋光度测定规定,测定旋光度,可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。(仪器的检定项目,除准确度外,还有重复性和稳定性)。
一.原理
旋光度测定法就是利用直线偏振光,通过某些光学化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度,使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称右旋物质,常以“+”表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)称左旋物质,常以“-”表示。影响物质旋光度的因素很多,除化合物特征外,还有偏振光通过供试品液层的波长和厚度,通过光线的波长和温度。当偏振光通过1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长为纳光D线(589.3nm)、测定温度为20℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[a]20表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别和检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来含量测定。
二.仪器的性能测定
中国药典1990版附录旋光度测定规定,测定旋光度,可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。药典规定的旋光仪的性能检定,用蔗糖作为基准物进行。取105℃干燥2小时的蔗糖(化学试剂一级),精密测定,加水溶解,并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液,依法测定,结果在20℃时比旋度应为+66.60°。用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求,称量和稀释也必须非常准确,否则测定结果容易产生误差。而且蔗糖溶液易生霉,不能长时间放置。
鉴于我国国家技术监督局已有旋光标准石英管供应,目前仪器检定除可按中国药典1990年版采用的蔗糖法检定外,可用两支“+”和“-”的旋光标准石英管检定。
三. 测定方法
1. 打开电源开关,预热20分钟,使纳光灯发光稳定。
2. 打开光源、测量开关,使纳光灯在直流下点亮,数码管有数字显示。
3. 按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的温度和时间内测定,首先将室温调至规定温度。测定时,须先校正零点或测定停点,即将测定管洗净,装入一定温度的溶剂,排尽气泡,小心盖上玻璃片,橡皮圈和螺旋盖,擦干,置于旋光计样品室内,校正零点或测定停点;然后用供试品溶液将测定管洗涤三次,将供试品缓缓注入,勿使气泡产生,同校正零点时的操作,置于旋光计样品室内检测读数,反复操作3次取其平均值,减去停点的数值即得供试品的旋光度。照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
对液体样品[a] D t =
ld
a
对固体样品[a] D t =
lc a
100
式中[a]为比旋度;
D为纳光谱的D线;
t测定时的温度;
l为测定管长度dm;
a为测得的旋光度;
d为液体的相对密度;
C为100ml溶液中含有被测物质的重量(g,按干燥品或无水物计算)
4. 仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
三.注意事项及维护保养
1.仪器应放在干燥通风处,避免潮气侵蚀,防止受到剧烈的震动,
温度10℃-30℃
湿度45%-80%。
2.每次测定前都应以溶剂做空白校正,测定后在校正一次,以确定零点有无变动,如第2
次测定时发现零点有变动,则应重新调零,测定旋光度。
3.对温度要求严格的供试品,在测定时,应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内或用恒
温水浴至少恒温1h(一般放置20min),如无特殊规定,温度均应调至20正负0.5℃。
4.测定的供试品应澄清,浑浊或含有小颗粒的液体不能测定,应予选过滤或离心,弃去初
滤液。
5.纳光灯启辉后至少20min后发光才能稳定,测定或读数均在纳光灯稳定后进行。纳光灯
使用时间一般勿过久(约4h),在连续使用后不宜经常开关,以免影响寿命。当关熄纳光灯后,如要继续使用,应等纳光灯冷后在开。纳光灯启辉后不许挪动仪器,以免损坏纳光灯。
6.装入测定溶液,旋紧旋光管两端螺帽时,不应用力过大,以免产生应力,造成误差,并
避免使螺帽滑丝,但螺帽也不可太松,以免漏液。
7.测定管盛有机溶剂后,必须立即清洗,以免橡皮圈受损发粘,老化后易漏液。
8.测定管两端的玻璃片,为光学玻璃,应以擦镜纸或软布擦拭,以免磨损。
9.测定结束后,测定管必须洗净晾干,不准将盛有供试品的测定管长时间放置,同时光学
旋片、橡皮圈,洗涤后应晾干,不应加温,以免变形和发粘。仪器不使用时,样品室内应放硅胶吸潮。
10.旋光仪须定期对其性能进行检定,检定周期为一年。
11.每次使用后均须填写使用记录,记录温、湿度及仪器运动状况。
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旋光度测定法
旋光度测定法
旋光仪又称旋光计,是较早出现的商品分析仪器。
六十年代之前大都是使用国外的圆盘旋光仪,规格为0.05°或0.01°。其后在我国也现了不同型号的自动指示旋光仪。仪器的读数精度由原来的0.05°提高为0.02°、0.01°和0.005°。有些国外旋光仪也可选用不同波长的光,读数可达0.001°。中国药典2000版附录旋光度测定规定,测定旋光度,可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。(仪器的检定项目,除准确度外,还有重复性和稳定性)。
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一.原理
旋光度测定法就是利用直线偏振光,通过某些光学化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度,使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称右旋物质,常以“+”表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)称左旋物质,常以“-”表示。影响物质旋光度的因素很多,除化合物特征外,还有偏振光通过供试品液层的波长和厚度,通过光线的波长和温度。当偏振光通过1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长为纳光D线(589.3nm)、测定温度为20℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[a]20表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别和检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来含量测定。
③ 旋光度的测定
旋光度的测定,是利用平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时发生的旋光现象来测量药物或检查药物的纯杂程度的方法,也可用来测定含量。主要用于:药物鉴别、杂质检查和含量测定。
2、测定方法。
将测定管用供试液体或固体物质的溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,计算供试品的比旋度或浓度。
④ 旋光度法测葡萄糖浓度实验的实验内容
1.旋光仪的结构
旋光度可以由旋光仪来测定。旋光仪有两种:一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪,另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪,如图10-2所示。
图10-2 WXG-4圆盘旋光仪
2.旋光度的测定
(1)样品溶液的配制
准确称取一定量的样品,在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试,则测定前只需确定其相对密度即可。
由于葡萄糖溶液具有变旋光现象,所以待测葡萄糖溶液应该提前24小时配好,以消除变旋光现象,否则测定过程中会出现读数不稳定的现象。
(2)预热野历
打开旋光仪电源开关,预热5~10分钟,待完全发出钠黄光后方可观察使用。
(3)调零
在测定样品前,必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。洗净样品管后装入蒸馏水,使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好升脊返,不要带入气泡,旋紧(随手旋紧不漏水为止,旋得太紧,玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度)上螺丝帽盖。将样品管擦干后放入旋光仪,合上盖子。开启钠光灯,将刻度盘调在零点左右,会出现大于或小于零度视场的情况。如图10-3中a和b所示。旋动粗动、微动手轮,使视场内三部分的亮度一致,即为零点视场,如图10-3c所示。记下刻度盘读数,重复调零4~5次取平均值。若平均值不为零而存在偏差值,应在测量读数中将其减去或者加上。
a.大于或小于零度视场 b.零度视场 c.小于或大于零度视场
图10-3 三分视场的不同情况
(4)测定
样品的测定和调零方法相同。每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍,再用少量待测液润洗2~3次遍,以免受污物的影响,然后装上样品进行测定。旋动刻度盘,寻找较暗照度下亮度一致的零度视场。若读数是正数为右旋;读数是负数为左旋。读数与零点值之差,即为样品在测定温度时的旋光度。记下测定时样品的温度和样品管长度。测定完后倒出样品管中溶液,用蒸馏水把管洗净,擦干放吵饥好。
按以上方法测定5%葡萄糖溶液的旋光度4~5次,测定值填入下表相应位置。再测定未知浓度的葡萄糖溶液的旋光度4~5次,测定值填入下表相应位置。
(5)数据记录与处理
按表中设计的项目进行相应处理,最终求出未知浓度葡萄糖溶液的浓度。 1 2 3 4 5 零点值 零点平均值 5%葡萄糖的旋光度 旋光度平均值 差值* 比旋光度 未知浓度葡萄糖的旋光度 旋光度平均值 差值* 葡萄糖溶液浓度 * 差值 = 旋光度平均值 - 零点平均值
⑤ 旋光度的测定实验原理是什么
由旋光仪测得的旋光度,甚至旋光方向,不仅与物质的结构有关,而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多,偏振光旋转的角度愈大。因此,由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度(如果是溶液),以及盛放样品的管子(旋光管)的长度密切相关。通常,规定旋光管的长度为1dm,待测物质溶液的浓度为1g/mL,在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,用[α]表示。比旋光度仅决定于物质的结构,因此,比旋光度是物质特有的物理常数。
在实际工作中,常常可以用不同长度的旋光管和不同的样品浓度测定某物质溶液的旋光度α,并按下式进行换算得出该物质的比旋光度[α]。
[α] = α/ l* C
式中:C--溶液的浓度(g/mL);l--旋光管长度(dm)。
若被测物质是纯液体,则按下式进行换算。
[α] = α/ l* ρ
式中:ρ--液体的密度。
因偏振光的波长和测定时的温度对比旋光度也有影响,故表示比旋光度时,还要把温度及光源的波长标出,将温度写在[α]的右上角,波长写在左下角,即。溶剂对比旋光度也有影响,故也要注明所用溶剂。例如某物质的比旋光度为:(C,1,CH3OH),这说明该物质的比旋光度为右旋98.3,测定时的温度为20℃,使用D钠光,溶剂为甲醇,溶液浓度为1%。
⑥ 怎样用旋光度测定物质的含量,计算公式是
[a]=100a/lc
100是个常量,换算单位的~(当浓度单位为克每毫升时没有100,此公式的浓度单位是克每百毫升)
a是旋光角度
l是测量管的长度,单位分米
c是浓度,克每百毫升
有几种标穗唯准溶液的炫光度前族世,正比关系做个比较或者用画图的方法根据标准溶液的旋光度划出一条斜线,求出斜率,在带该斜线的线性公式。
旋光度的测定:旋光仪是用来测定光学活性物质旋光能力大小和方向的仪器.光学活性物质可以旋转偏振光平面,其大小和方向除了与该物质结构有关外,还与测定时的温度、所用光的波长、溶液的浓度和溶剂、旋光管的长度等有关.一般单色光源用钠慧肢光灯,波长为589nm,以D表示.规定以每毫升溶液所含溶质的克数作为质量浓度的单位.由旋光仪测得旋光角度后,可以下式计算旋光度:α为用旋光仪测得的旋光度;c为溶液的质量浓度(g/ml);l为旋光管的长度/dm;t为测定时温度(℃),λ为测定所用光波波长(钠光以D表示).光活性物质为液体时,则以密度ρ(g/ml)代替c意义:测定旋光度可以确定该物质是左旋体或者右旋体,也可以测定溶液的浓度.
⑦ 如何确定旋光度
旋光度测定法,是利用平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对者野称碳原子的化合物)的液体或溶液时发生的旋光现象来测量药闭闷物或检首态喊查药物的纯杂程度的方法,也可用来测定含量。主要用于:药物鉴别、杂质检查和含量测定。
⑧ 求旋光仪测定液体的浓度实验报告
实验19 旋光仪测旋光液体的浓度
1实验目的
1) 观察光的偏振现象,神做加深对光偏振的认识;
2) 了解旋光仪的结构及测量原理;
3) 掌握旋光仪测定旋光液体浓度的方法。
2 实验仪器
WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管
3 实验原理
3.1偏振光的获得与检测
1)偏振光的获得:使自然光通过偏振片就形成只有一个振动方向的线偏振光(平面偏振光)。
2)偏振光的检测:用偏振片观察偏振光时,转动偏振片,当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方向一致时可看到最大的光强度,当偏振片的偏振化方向与偏振光的振动方垂直时,光强度为零。用偏振片来观察自然光,转动偏振片观察时光强度保持不变。
3)物质的旋光性质:平面光通过旋物质时振动面相对入射光的振动面旋转了一定的角度,角度的大小(称旋光度游链衡)φ与偏振光通过旋光物质的路程l成正比,对于旋光溶液,旋光度还与液体的浓度C成正比。
其中а为旋光率。
3.2 旋光溶液旋光率及浓度的测定方法
①用旋光仪测量一组不同浓度(浓度已知)的葡萄糖溶液的旋光度φ,用作图法处理数据,并求得旋光率а,
②用旋光仪测量未知浓度的旋光度 ,可求得浓度 ;也可利用旋光关系曲线直接确定对应的浓度。
4 旋光仪的结构
4.1光学原理
从图1旋光仪的光路图可以看出,钠光灯射出的光线通过毛玻璃后,经聚光透镜成平行光,再经滤色镜变成波长为 的单色光。这单色光通过起偏镜后成为平面偏振光,中间部分的偏振光再通过竖条状旋光晶片,其振动面相对两旁部分转过一个小角度,形成三分视场。
仪器出厂唤举时把三分场均匀暗作为零度视场并调在度盘零度位置,三分场均匀暗的形成原理如图2所示。
图1 旋光仪的光路图
图2三分场均匀暗视场的形成原理
4.2 度盘双游标读数
①读取左右两游标的读数并求平均得:
② (注意:如果 为170多度时,那么 读数应当加上180度)。
4.3 使用方法
①打开电源后,旋转目镜调焦旋钮使视场清晰。
②调到三分场均匀暗时读
③将待测试管放入样品镜筒内,调到三分场均匀暗,读双游标读数 ,经修正后的值即为待测样品的旋光度。
注意:取试管时请用双手,免得打破试管。
5 数据处理
表1 不同浓度的旋光度
调零
A B (A+B)/2 E1
A B (A+B)/2 E2
A B (A+B)/2 E3
A B (A+B)/2
178.95 179.00 178.98 3.95 4.00 3.98 8.85 8.95 8.90 12.55 12.60 12.58
178.90 178.95 178.92 4.40 4.45 4.42 8.60 8.70 8.65 12.25 12.30 12.28
179.05 179.15 179.10 4.40 4.45 4.42 9.10 9.20 9.15 12.70 12.75 12.72
179.10 179.15 179.12 3.85 3.95 3.90 9.00 9.05 9.02 12.15 12.20 12.18
179.00 179.05 179.02 3.70 3.80 3.75 8.65 8.70 8.68 12.35 12.40 12.38
179.00 179.05 179.02 3.90 3.95 3.92 9.05 9.10 9.08 12.55 12.65 12.60
179.03 s=0.0745 4.06 s=0.285 8.91 s=0.21 12.46 s=0.21
E4
A B (A+B)/2 E5
A B (A+B)/2 EX
A B (A+B)/2
17.90 17.95 17.92 22.70 22.80 22.75 9.55 9.60 9.58
18.40 18.50 18.45 22.25 22.30 22.28 9.25 9.35 9.30
18.30 18.35 18.32 22.95 23.00 22.98 9.65 9.75 9.70
18.30 18.40 18.35 22.75 22.80 22.78 9.40 9.50 9.45
18.50 18.60 18.55 23.25 23.35 23.30 9.50 9.60 9.55
18.15 18.25 18.20 23.00 23.10 23.05 9.70 9.75 9.72
18.30 s=0.22 22.86 s=0.35 9.55 s=0.16
以上数据经查均无坏值
①用作图法处理数据
从图3取两点代入公式求旋光率:
图3旋光度和浓度的关系
②求未知浓度
∵ ; ;
∴
又∵
∴
或者
③最终结果:
(P=68.3%)
(P=68.3%)