‘壹’ 焦粉采样标准
焦粉冷压制型焦，规定了检测方法，强度要求Q/HJSY 002-2021河南建杰
1 范围
本标准规定了焦粉冷压制型焦的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标识、包装、
运输、贮存。本标准适用于造气、合金、高炉使用的焦粉冷压制型焦产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 213
煤的发热量测定方法
GB/T 216
煤中磷的测定方法
GB/T 483
煤炭分析试验方法一般规定
GB/T 2001
焦炭工业分析测定方法
GB/T 2286
焦炭全硫含量的测定方法
GB/T 3058
煤中砷的测定方法
GB/T 3558
煤中氯的测定方法
GB/T 3715
煤质及煤质分析有关术语
GB/T 4633
煤中氟的测定方法
GB/T 9977
焦化产品术语
GB/T 16659
煤中汞的测定方法
GB/T 25209
商品煤标识
GB/T 31356
商品煤质量评价与控制技术指南
GB/T 35069
焦炭磷含尘扒历量的测定还原磷钼酸盐分光光度法
GB 34170
商品煤质量民用型煤
MT/T 1
商品煤含矸率和限下率的测定方法
MT/T 748
工业型煤冷压强度测定方法此竖
MT/T 749
工业型煤浸水强度和浸水复干强度的测定方法
MT/T 915
工业型煤样品采取方法
MT/T 916
工业型煤样品制备方法Q/HJSY 002-2021
2
SN/T 3511
矿物中汞的测定固体进样直接测汞法通则
3 术语和定义
GB/T 3715、GB/T 9977 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 焦粉冷压制型焦
以焦粉为主要原料，添加一定比例的复合粘结剂，充分搅拌润湿，并采用冷压工艺制成
的型焦。
3.2 冷压强度
型焦于环境温度下在压力试验机上，以规定的均匀位移速度单向施力至开裂时的抗裂强
度。
3.3
热强度
型焦在受热后的抗压强度称为热强度，即型焦在高温作用下保持原来块度的性质。
3.4
浸水强度
型焦在室温的水中浸泡规定时间后在压力试验机上，以规定的均匀位移速度单向施力至
开裂时的抗裂强度。
3.5 落下强度
抗破碎能力的量度。以一定量的型焦样品，按照规定的条件和方法，从一定的高度自由
落下后大于 13mm 的型焦块质量占原试验型焦质量的百分数表示。
3.6 限下率
筛上产品中小于规定粒度下限部分的质量分数。
4 要求
4.1
外观质量
淡黑色或深灰色固体，形态完整，不能有明显的破损。
4.2
技术指标
5 试验方法
5.1 外观质量
在自然光下，目测。
5.2
全水分的测定
按 GB/T 2001 的规定执行。
5.3
水分、灰分、挥发分的测定及固定碳的计算
按 GB/T 2001 的规定执行。
5.4
发热量的测定
按 GB/T 213 的规定执行。
5.5
全硫的测定
按 GB/T 2286 的规定执行。
5.6
冷压强度的测定
按 MT/T 748 的规定执行。
5.7
落下强度的测定
将型焦从 2.0m 高处自由落下到规定不小于 15mm 厚度的钢板上，然后将落下的型焦中
大于 13mm 的焦块再次落下，共落下 3 次，以第 3 次落下后粒度大于 13mm 的型焦块质量
占原型焦试样质量的百分数，表示型焦的落下强度。
5.8 热强度的测定
5.8.1 造气用焦炭热强度测试方法
5.8.1.1
将试样放入带盖的瓷坩埚或铁盒中。
5.8.1.2
预先使马弗炉加热到 850℃，打开炉门，迅速将坩埚或铁盒放入恒温区，立即关上
炉门并计时，准确加热 30min，铁盒内的试样需覆盖粒度小于 2mm 的细沙。坩埚或铁盒放
入马弗炉后，要求炉温在 8min 内恢复到 850±10 ℃，否则此次试验作废。
5.8.1.3
坩埚或铁盒从马弗炉取出后，需冷却至室温。
5.8.1.4
取出型焦在压力试验机上进行热强度试验，试验方法同 5.6。
5.8.2 合金用、高炉用焦炭热派搜强度测试方法
5.8.2.1 将试样放入坩埚或铁盒中。Q/HJSY 002-2021
5
5.8.2.2 预先使马弗炉加热到 800℃，打开炉门，迅速将坩埚埚或铁盒放入恒温区，立即关
上炉门并计时，准确加热 60min。坩埚或铁盒放入马弗炉后，要求炉温在 8min 内恢复到 800
±10 ℃，否则此次试验作废。
5.8.2.3 坩埚或铁盒从马弗炉取出后，将型焦直接取出在压力试验机上进行热强度试验，试
验方法同 5.6。
5.9 浸水强度的测定
按 MT/T 749 的规定执行。
5.10
磷含量的测定
按 GB/T 216 或 GB/T 35069 的规定执行。
5.11
氯含量的测定
按 GB/T 3558 的规定执行。
5.12
砷含量的测定
按 GB/T 3058 的规定执行。
5.13
汞含量的测定
按 GB/T 16659 或 SN/T 3511 的规定执行。
5.14
氟含量的测定
按 GB/T 4633 的规定执行。
5.15 限下率的测定
按 MT/T 1 的规定执行。
6 检验规则
6.1 出厂检验
6.1.1 产品出厂前，应由生产企业的检验部门按本标准规定的出厂检验项目逐批进行检验，
检验合格后方可出厂，应附有产品合格证或产品质量报告。
6.1.2 出厂检验项目包括干燥基灰分、干燥无灰基挥发分、干燥基高位发热量、干燥基全硫。
‘贰’ 煤炭中的灰分是怎样检测的
灰分就是完全燃烧后的残渣，检验说白了就是烧完以后称重
两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化 法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。
3.1 缓慢灰化法 www.meijiaofenxi.com
3.1.1 方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.1.2 仪器、设备
3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上 部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶 的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。
3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。
3.1.3 分析步骤
3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼 烧。
煤中灰分的测定方法
3.2 快速灰化法 ，
本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带 上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为灰分产率。
3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A)
3.2.1.3 分析步骤
a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。
b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。
c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。
d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。
e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
3.2.2.2 仪器、设备：同3.1.2条。
煤中灰分的测定方法
3.2.2.3 分析步骤
a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b.将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地 推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时， 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着 火发生爆燃，试验应作废)。
c.关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。
d.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。
e.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用 缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
3.3 分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式(4)计算：
式中Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1——残留物的质量，g；
m——煤样的质量，g。
‘叁’ 我是一个焦化厂化验人员，有哪位大神知道化验焦炭的碱金属含量的方法有哪些在线等，急！急！急！
好焦网网络：2
2K
2
SiO
3
＋
2C
＝
4K
＋
2SiO
2
+2CO
…………………………（
1
）
△
G
0
1
＝
298000-158.5T
当△
G
0
≤
0
，反应起始温度
T
＝
1880 K
，可以计算出此温度时的平衡常数
K
：
4
2
2
2
2
2
2
3
K
P
a
P
S
iO
C
O
K
a
a
c
k
S
iO
式中
K
――反应平衡常数
a
――反应物生成物的活度
4
2
2
2
2
2
2
3
K
P
a
P
S
iO
C
O
K
a
a
c
k
S
iO
P
――生成物分压
据热力学条件的分析，
例如增加
SiO
2
活度，
增加
CO
分压，
降低温度等
因素该平衡反应向左边移动，以及由于动力学的原因，上述反应中一部份
或大部分硅酸钾（
K
2
SiO
3
）来不及反应而随炉渣被排出炉外，而只有一部份
或少部分被还原。
2
、循环富集过程与对高炉操作的危害
从反应式（
1
）还原出来的金属钾（
K
）由于沸点低，只有
774
℃，因
此在高温区
（
1500
～
2200
℃）
还原出来的
K
，
将马上被气化，
形成钾蒸气，
随煤气流上升到炉身下部的中温区（
800-1000
℃）部份
K
蒸气继续随煤气
流逸出炉顶，
另外部份的钾
（
K
）
蒸气与下降过程含有大量
FeO
与
SiO
2
的炉
渣相遇而发生以下反应。
2K
↑＋
2
（
SiO
2
）＋
2
（
FeO
）
=2(K
2
SiO
3
)+2Fe
…………………………（
2
）
由式（
1
）可知，产生的
K
蒸汽随煤气上升，到中温区，与渣中
FeO
和
SiO
2
反应又生成
K
2
SiO
3
，反应式（
2
）的产物是
K
2
SiO
3
和铁（
Fe
）被下降的
炉料所吸收，因而使下降炉料中
K
2
O
含量增高，并且又随同炉料下降到高
温区，钾含量高的炉料中的
K
2
SiO
3
，下到高温区后，又被还原成钾蒸气，
又再次随煤气流上升到中温区，又与下降过程含有大量
FeO
与
SiO
2
的炉料
相遇，钾蒸气与
SiO
2
将生成更多的硅酸钾，又再次随炉料下降到高温区，
这样不断下降上升与气化吸收，不断循环之后，炉料中
K
2
O
含量在炉内不
断增加，这就是所谓的碱金属“循环富集”过程，最终导致炉料与煤气中
K
2
O
含量增加，恶化料柱透气性，容易导致高炉崩塌料，或悬料，严重时导
致高炉结厚和结瘤，对炉况产生严重影响，含量不高时对炉况影响不大。
3
四、有关减少碱负荷的措施
1.
搞清楚碱负荷过高的主要矿源，
如有可能应该减少或停用碱金属含
量过高的矿石。例如，国丰碱金属主要来自烧结矿，而烧结配料的粉料品
种有好几个，到底是哪一个含碱金属最高，现在还不清楚。
2.
根据国内外通常做法，
采用定期用酸渣或低炉温排碱。
从反应式
（
1
）
可知：采用降低反应温度与增加
SiO
2
的活度反应式（
1
）向左进行，有利于
K
2
SiO
3
（
Na
2
SiO
3
）的形成。因而有利于碱金属随炉渣排出。
3.
保持三元碱度不变的情况下减少
CaO
增加
MgO
含量。
4.
采用高
MgO
烧结矿，或外加白云石。
5.
提高炉料的高温冶金性能与减少粉末入炉，提高料柱透气性。
6.
改善布料，精心操作及时调剂炉况。
7.
定期监控碱金属的变化，及时调整炉况。
附：
1
、高炉布袋灰、烧结矿、球团矿钾钠含量曲线图
2
、国内外部分高炉入炉碱金属临界值
4
附
1
：
高炉布袋灰、烧结矿、球团矿钾钠含量曲线图
1
、高炉布袋灰化学成分
名称
化学成分（
%
）
备注
TFe
FeO
Si
2
O
MgO
Al
2
O
3
PbO
SO
3
K
2
O
TiO
2
ZnO
C
1#
高炉
布袋灰
13.68
4.12
4.25
7.11
2.78
5.64
4.8
3.9
0.25
32.14
0.24
2013.1.6
2#
高炉
布袋灰
13.26
4.84
4.78
5.49
2.43
5.14
8.2
15.5
0.18
22.86
0.31
高炉布
袋灰
17.29
3.4
5.2
2.05
-
-
-
1.49
-
25.15
-
2012.12.14
15.06
3.58
4.33
3.02
-
-
-
4.57
-
32.43
-
20.19
-
6.92
1.24
4.4
3.69
-
-
0.28
21.56
14.57
2012.9.3
15.1
-
7.68
1.52
4.4
2.68
-
-
0.2
15.76
11.17
31.31
-
7.94
1.36
4.47
3.02
-
-
0.4
7.27
14.28
2012.8.30
17.25
-
7.09
1.19
3.97
4.55
-
-
0.21
19.28
10.05
2
、烧结矿、球团矿化学成分
5
烧结矿
5
月
6
月
7
月
11
月
12
月
K
含量（
%
）
0.077
0.19
0.14
0.1
0.154
Na
含量（
%
）
0.047
0.068
0.05
0.045
0.057
球团矿
5
月
6
月
7
月
11
月
12
月
K
含量（
%
）
0.349
0.406
0.34
0.097
0.204
Na
含量（
%
）
0.052
0.056
0.065
0.045
0.043
6
附
2
：
国内外部分高炉碱金属临界值
单位名称
入炉碱金属（
K
2
O+Na
2
O
）
kg/t
日本新日铁
＜
2.5
日本川崎制铁
＜
3.1
加拿大多米尼翁铸造公司
＜
3.0
美国琼斯劳林公司
＜
4.5
美国美钢公司吉尼瓦厂
＜
4.0
德国蒂森施韦尔根厂
＜
4.0
英国英钢联公司
＜
3.5
宝钢
＜
2.5
鞍钢
＜
6.0
首钢
＜
4.0
武钢
＜
5.0
包钢
＜
7.0
宝钢梅山钢铁
＜
2.5
酒钢
＜
9.0
龙钢
＜
2.8
莱钢型钢公司
＜
2.27
（
3200m
3
）
唐山国丰
＜
8.1
（
450m
3
）
＜
2.27
（
1780m
3
）
!@#$%^&&*()_+.一三五七九贰肆陆扒拾，。青玉案元夕东风夜放花千树更吹落星如雨宝马雕车香满路凤箫声动玉壶光转一夜鱼龙舞蛾儿雪柳黄金缕笑语盈盈暗香去众里寻他千网络暮然回首那人却在灯火阑珊处
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‘肆’ 焦炭灰分测定方法
焦炭灰分测定方法
先将炉子升到850度，程控按说明书操作。在天平上称出重量，记下皮重。再称出0.5克左右的煤样，记下煤重。打开鹤壁华诺煤炭化验设备高温炉炉门，将称好的煤样慢慢推入炉子里，烧不低于40分钟的时间。
要点1、推入过程要慢，煤不能爆燃。要点2、烧的时间要足够。
公式如下：
烧过后的重量-皮重
————————— *100%
煤重
‘伍’ 高炉炼铁原燃料性能的检测方法
种类多。主要是：
一、焦炭
1、转鼓方法测定M40、M10；
2、专门测定高温冶金性能装置测反应性、反应后强度；
3、测定成分。
二、烧结矿
1、进入ISO转鼓转鼓指数、筛分、抗磨指数测定；
2、常规荧光、湿法测定成分。
3、烧结矿冶金性能测定（多种高温性能）；
4、显微镜矿相及粘结相分析
三、球团、块矿
球团可同烧结矿一样做转鼓，更主要是抗压。
四、煤粉
主要是燃烧性能测定。
‘陆’ 煤炭水分检测的方法是什么有哪些
一般原理就是在105-110℃干燥气流中烘干至恒重。烘前烘后两个质量差就是水的量，除以原质量就是含水率的。这是湿基含水率。
你可以参考GBT212-2008煤的工业分析方法
你在文献中看到的工业分析（水分 灰分 挥发分 固定碳）表就涵盖这一项
‘柒’ 怎样检测焦碳
中华人民共和国国家标准 GB 20 0 1 － 9 1
焦炭工业分析测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。 ¨
本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。
2 引用标准
GB 1997 焦炭试样的采取和制备
GB 6707 焦化产品测定方法通则
GB 9977 焦化产品术语
3 焦炭水分测定方法
3.1 方法提要
称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。
3.2 试剂
3.2.1 变色硅胶：工业用品。
3.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。
3.3 仪器和设备
3.3.1 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180C和105～110℃。
3.3.2 浅盘：由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300 mm×200 mm×20 mm。
3.3.3 玻璃称量瓶：直径40 mm，高25mm，并附有严密的磨口盖，如图1。
图1 玻璃称量瓶
3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5 分析天平：感量0.0001 g。
3.3.6 托盘天平：感量1 g。
3.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB1997的规定进行。
3.5 试验步骤
3.5.1 全水分的测定
3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500 g（称准至1g），铺平试样。
3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170～180C的干燥箱中，1 h后取出9冷却5 min，称量。
3.5.1.3 进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。
3.5.2 分析试样水分的测定
3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2 mm搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.000 2 g），平摊在称量瓶中。
3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110C干燥箱中干燥1 h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。
3.5.2.3 进行检查性干燥，每次15 min，直到连续两次质量差在0.001 g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.6 试验结果的计算
3.6.1 全水分按式（1）计算：
M t = …………………（1）
式中：M t ——焦炭试样的全水分含量，％；
m——干燥前焦炭试样的质量，g；
m 1 ——干燥后焦炭试样的质量，g。
3.6.2 分析试样水分按式（2）计算：
M ad = ……………………（2）
式中：M ad 一一分析试样的水分含量，％；
m一一干燥前分析试样的质量，g；
m 1 ——干燥后分析试样的质量，g。
试验结果取两次试验结果的算术平均值。
3.7 精密度
重复性r，不得超过下表的规定值：
Mad M t
水分范围,% — ＜5.0 5.0~10.0 ＞10.0
重复性r,% 0.20 0.4 0.6 0.8
4 焦炭灰分测定方法
4.1方法提要
称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。
4.2 试剂
4.2.1变色硅胶：工业用品。
4.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。
4.3 仪器和设备
4.3.1 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃ ，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25 ～30mm、高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30 mm，炉门有一通气小孔，如图2。
炉膛的恒温区应每半年校正一次。
图2 箱形高温炉
4.3.2 灰皿：瓷质，如图3。
图3 灰皿
4.3.3 灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳，如图4。
图4 灰皿夹
4.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
4.3.5 分析天平：感量0.000 1g。
4.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB 1997规定进行。
4.5 试验步骤
4.5.1方法一（仲裁法）
4.5.1.1 用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样1±0.05g（称准至0.000 2g），并使试样铺平。
4.5.1.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧1 h。
4.5.1.3 1 h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干爆器中冷却至室温（约20min），称量。
4.5.1.4 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.5.2 方法二
4.5.2.1 用预先于815±10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于0.2 mm并搅拌均匀的试样0.5±0.05g（称准至0.0002g），并使试样铺平。
4.5.2.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉的炉门口，在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧30min。
4.5.2.3 同4.5.1.3。
4.5.2.4 同4.5.1.4。
4.6 试验结果的计算
4.6.1 分析试样的灰分按式（3）计算：
A ad ，% = ………………（3）
式中：A ad 一一分析试样的灰分含量，％；
m——焦炭试样质量，g；
m 1 ——灰皿中残留物的质量，g。
4.6.2 干燥试样灰分按式（4）计算：
A d ，% = ………………（4）
式中：A d ——干燥试样的灰分含量，％；
A ad 一一分析试样的灰分含量，％；
Mad——分析试样的水分含量，％。
4.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。
4.7 精密度
重复性r：不大于0.20％；
再现性R：不大于0.30％。
5 焦炭挥发测定方法
5.1方法提要
称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。
5.2 试剂
5.2.1 变色硅胶：工业用品。
5.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。
5.3 仪器和设备
5.301 挥发分坩埚：带严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为18～22g，其中盖的质量为5～6g。
图5 挥发分坩埚
5.3.2 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25 ～ 30 mm，高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30mm，如图6。
图6 箱形高温炉
炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若丰坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900±10℃。 •
炉膛恒温区应每半年校正一次。
5.3.3 坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30～40mm，如图7。
图7 坩埚架 图8 坩埚架夹
5.3.4 坩埚架夹：由镍铬丝或耐热金属丝制成，形状如图8，也可用坩埚钳。
5.3.5 分析天平：感量0.0001g。
5.3.6 秒表。
5.3.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB 1997的规定进行。
5.5 试验步骤
5.5.1 用预先于900±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g（称准至0.0001g），使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
注：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。
5.5.2 打开预先升温至900±10℃箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。
5.5.3 到7 min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20 min），称量。
5.6 试验结果的计算 ｜
5.6.1 分析试样的挥发分按式（5）计算：
V ad = ………………（5）
式中：V ad ——分析试样的挥发分含量，％；
m——试样的质量，g；
m 1 ——加热后焦炭残渣的质量，g；
M ad ——分析试样的水分含量，％。
5.6.2 干燥无灰基挥发分按式（6）计算：
V daf = ………………（6）
式中：V daf— ——干燥无灰基挥发分含量，％；
A ad ——分析试样的灰分含量， ％；
M ad ——分析试样的水分含量，％。
5.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
5.7 精密度
重复性r：不大于0.30％；
再现性R：不大于0.40％。
6 焦炭固定碳测定方法
6.1 方法提要
用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。
6.2 固定碳的计算
分析试样固定碳按式（7）计算：
FC ad =100—M ad —A ad —V ad …………………………（7）
式中：FC ad 一一分析试样的固定碳含量，％；
M ad ——焦炭分析试样的水分含量，％；
A ad ——焦炭分析试样的灰分含量，％；
V ad ——焦炭分析试样的挥发分含量，％。
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。
‘捌’ 怎么才能选择更好的焦炭反应性检测仪器呢
中国是一个制造大国，但不是制造强国。我国的仪器仪表行业也是如此，如焦炭热反应性测定仪各别生产企业为了赢合国内部分企业招标对生产企业业绩的要求，采取各种手段将一些问题产品或不成熟的产品（如：加热炉的恒温区长度远低于国家标准、加热炉的升温速率远超出了国家标准范围、1100℃±5℃的恒温点根本不在试样的检测中心等问题）投放市场以抢占先机和扩大轮拦市场的占有率、影响力（“业绩”多就是好）。
目前，如何选择焦炭热反应性测定仪我谨从技术角度提供一些参考，希望大家共同交流。
希望仪器仪表行业能够生产出稳定性更好、自动化程度更高的分析检测仪器。希望用户能够真正的保护好自己的权益、希望国家质检部门对现已投放使用的焦炭热反应性测定仪进行全面清查以还原焦炭指标的真实性。提高仪器仪表行业的技术水平。
一、应选择恒温区大于150mm的加热炉（国家标准规定）
1、恒温区小于150mm的原因：
● 加热炉的加热区长度不够。
● 加热炉的保温性能不好。
● 炉体整体结构不合理。
● 内部发热元件的结构形式不合理。
● 炉膛内动态热平衡受外界影响。
2、恒温区小于150mm的试验结果：
● 恒温区小于150mm时，将导致被加热试样不能完全放到恒温区中，即被加热试样不能
在1100℃±5℃的恒温下加热，造成检测结果出现偏差。
3、如何检测恒温区：
● 新安装的加热炉应要求调试方现场检测恒温区（国家标准规定）。
● 更换加热体后用户自己要检测恒温区（建议）。
● 检测结果出现偏差后用户自己应检测恒温区（可能是恒温区问题）。
● 检测结果不稳定用户自己应检测恒温区（可能是恒温区问题）。
● 需方应要求供方的控制系统或配件具备这一检测功能（国家标准规定）。
● 需方应要求供方培训检测方法。
二、应选择升温速率在8℃－16℃/min范围内的加热闭环控制系统（国家标准规腊慎胡定）
● 升温速率超范围将导致很多衍生问题的出现。
三、应选择控温精孝扒度为1100℃±5℃的加热闭环控制系统（国家标准规定）
四、应选择检测元件为S型的热电偶（国家标准规定）
五、应选择保温性能好、加热体使用寿命长易更换的加热炉
六、应选择气体控制由质量流量控制器闭环控制的控制系统
七、应选择高可靠性、高稳定性的中央控制系统
八、应选择机械自动装出炉的自动控制系统
九、应选择对人身及设备安全具有全面保护功能的控制系统
十、应选择对系统运行状态监测完备的全自动控制系统
十一、应选择可以通过以太网络组成“集散控制系统”（DCS）的控制系统
十二、影响检测结果还有一些其它因素
● 热电偶检测点是否放在焦炭试样的中心。
● 炉膛的恒温区温度是否为1100℃±5℃。
● 气体的流量和纯度是否符合国家标准。
‘玖’ 焦炭反应性检测问题
您好：
焦炭反应性检测设备检测出的数据出现偏差（CRI：r >2.4%）可能原因如下：
一、N2、CO2气体流量原因：
1、气体流量闭纳不够：要全面检测N2、CO2气体的流量（N2=0.8L、CO2=5L、N2=2L）。
2、通气时间不对：CO2反应时间（120min）。
3、气路漏气：应全面检查气体控制回路是否有漏点。
二、加热炉温度原因：
1、热电偶位置：应全面检查热电偶是否放在举态谨试样即焦炭中心。
2、热电偶精度：应将热电偶送到技术部门检测，因为有正基的热电偶误差超标，如N型普通偶误差为±0.75%即1100℃时误差为±8.25℃仅此一项就超出了国家标准要求的焦炭反应性系统误差1100℃±5℃。
3、加热控制系统：应检查加热闭环PID控制系统是否将温度控制在1100℃±5℃（恒温状态）的范围内。
4、升温速率：应检查加热闭环PID控制系统是否将升温速率控制在8℃－16℃/min（升温状态）的范围内。
三、恒温区原因：
1、恒温区：应全面检查恒温区，如果恒温区达不到国家标准，将导致被加热试样不能完全放到恒温区中，即被加热试样不能在1100℃±5℃的恒温下加热，造成检测结果出现偏差。恒温区越小，检测结果偏差越大即CRI：r >2.4%。严重时检测结果偏差将超出5%。
2、炉膛温度：应要求技术检测部门在现场对设备进行检测，检查炉膛恒温区温度是否为1100℃±5℃。
‘拾’ 检验一氧化碳的方法
1、看是否可以燃烧；2、燃烧时火焰上方罩1干燥烧杯，证明其无水生成。（排除其它气态有机物干扰）3、燃烧生成的气体通入澄清石灰水溶液，有白色沉淀生成，则燃烧产物是二氧化碳，原气体是一氧化碳。
一氧化碳，一种碳氧化合物，化学式为CO，分子量为28.0101，通常状况下为是无色、无臭、无味的气体。物理性质上，一氧化碳的熔点为-205℃，沸点为-191.5℃，难溶于水（20℃时在水中的溶解度为0.002838g），不易液化和固化。
化学性质上，一氧化碳既有还原性，又有氧化性，能发生氧化反应（燃烧反应）、歧化反应等；同时具有毒性，较高浓度时能使人出现不同程度中毒症状，危害人体的脑、心、肝、肾、肺及其他组织，甚至电击样死亡，人吸入最低致死浓度为5000ppm（5分钟）。工业上，一氧化碳是一碳化学的基础，可由焦炭氧气法等方法制得，主要用于生产甲醇和光气以及有机合成等。