高铝土检测方法

Ⅰ 铝土矿各组分含量的测定方法

可以参考相应的标准，铝土矿的标准刚刚被降为行业标准
98 GB/T 3257.1-1999 铝土矿石化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化铝量 2007-9-29 YS/T 575.1-2006
99 GB/T 3257.2-1999 铝土矿石化学分析方法 重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.2-2006
100 GB/T 3257.3-1999 铝土矿石化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.3-2006
101 GB/T 3257.4-1999 铝土矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量 2007-9-29 YS/T 575.4-2006
102 GB/T 3257.5-1999 铝土矿石化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量 2007-9-29 YS/T 575.5-2006
103 GB/T 3257.6-1999 铝土矿石化学分析方法 二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛量 2007-9-29 YS/T 575.6-2006
104 GB/T 3257.7-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量 2007-9-29 YS/T 575.7-2006
105 GB/T 3257.8-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量 2007-9-29 YS/T 575.8-2006
106 GB/T 3257.9-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量 2007-9-29 YS/T 575.9-2006
107 GB/T 3257.10-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量 2007-9-29 YS/T 575.10-2006
108 GB/T 3257.11-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铬量 2007-9-29 YS/T 575.11-2006
109 GB/T 3257.12-1999 铝土矿石化学分析方法 苯甲酰苯胲光度法测定五氧化二钒量 2007-9-29 YS/T 575.12-2006
110 GB/T 3257.13-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量 2007-9-29 YS/T 575.13-2006
111 GB/T 3257.15-1999 铝土矿石敬运化学分析方法 三溴偶氮胂光度法测定稀土氧化物总量 2007-9-29 YS/T 575.14-2006
112 GB/T 3257.16-1999 铝土矿石化学分析方法 罗丹明B萃取光度法测定三氧化二镓量 2007-9-29 YS/T 575.15-2006
113 GB/T 3257.17-1999 铝土矿石化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷量 2007-9-29 YS/T 575.16-2006
114 GB/T 3257.18-1999 铝土矿石化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量 2007-9-29 YS/T 575.17-2006
115 GB/T 3257.20-1999 铝土矿石化学分析段稿姿方法 燃烧-非水握绝滴定法测定总碳量 2007-9-29 YS/T 575.18-2006
116 GB/T 3257.21-1999 铝土矿石化学分析方法 重量法测定烧失量 2007-9-29 YS/T 575.19-2006
117 GB/T 3257.22-1999 铝土矿石化学分析方法 预先干燥试样的制备 2007-9-29 YS/T 575.20-2006
118 GB/T 3257.23-1999 铝土矿石化学分析方法 滴定法测定有机碳量 2007-9-29 YS/T 575.21-2006
119 GB/T 3257.24-1999 铝土矿石化学分析方法 重量法测定分析样品中的湿存水量 2007-9-29 YS/T 575.22-2006。

Ⅱ X射线荧光光谱法测定铝土矿中主、次、痕量元素

方法提要

采用熔融玻璃片制样，用经验系数法校正基体效应，测定铝土矿样品中的Al₂O₃、SiO_2、Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O、CaO、MgO、P₂O₅、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga、Cr、Sc等19个元素进行测定，各元素组分测定范围见表50.5。

表50.5 各元素组分测定范围

仪器

波长色散X射线荧光光谱仪，端窗铑靶X射线管(3kW以上)。具有校准、校正功能完备分析软件。

高温熔样机(温度1150℃以上)。

铂金合金坩埚(Pt95%+Au5%)。

试剂

混合熔剂:四硼酸锂(67%)和偏硼酸锂(33%)，混合，于500℃灼烧2h。保存于干燥器中。

硝酸铵溶液(500g/L)。

饱和溴化锂溶液。

国家一级标准物质铝土矿GBW07177～GBW07182和GBW03133。由于铝土矿的标准物质较少，分析的试样要求元素的范围宽，可用国家标准物质作适当的组合，以增加标准的含量梯度。同时增加一些内部有化学结果和外检结果的铝土矿试样，使标准系列中各元素形成既有一定含量范围又有适当梯度的标准系列。

选择一个或多个分析元素含量适当的标准物质作为仪器漂移校正样。

校准曲线

称取0.2500g经105℃烘2h标准物质、5.0000g混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂)置于瓷坩埚中，搅拌均匀，转入铂金合金坩埚(95%Pt+5%Au)内。加入2mL500g/L硝酸铵溶液、7滴溴化锂饱和溶液，将坩埚置于熔样机上于500℃预氧化3min，再升温至1100℃并同时摇摆和旋转熔融6min，在坩埚冷却后，取出玻璃片。

根据仪器的配置和铝土矿分析的要求选定测量条件(见表50.6)。测量均在真空状态下进行。

表50.6 元素测量条件

续表

按上述测量条件建立分析程序，启动校准标准系列试样测量，计算各元素分析线净强度。

采用一点法扣除背景，按下式计算分析线余渣袜净强度I_i:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、竖激贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:I_P为分析线谱峰强度，10³s^-1;I_B为分析线背景强度，10³s^-1。

在铝土矿样品的分析中，由于主、次量元素的含量变化范围较大，样品虽经混合熔剂熔融，但元素间的效应仍然存在，故需要进行元素间吸收-增强效应的校正。

对于Al₂O₃、SiO_2、Fe₂O₃、TiO₂、K₂O、Na₂O、CaO、MgO、P₂O₅、MnO、Sc、V、Cr等组分，采用经验α系数法校正元素间的效应。依据标准样品中各组分的标准值与元素分析线的净强度(10³s^-1)，按标准校正公式进行回归计算，求出各元素组分的校准、校正系数。

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w_i为分析元素i的质量分数;L_ik为谱线重叠干扰系数;Q_k为重叠干扰元素k的含量(或强度);D_i、E_i为校准曲线常数;R_i为分析元素i的X射线强度或内标比;w_j为基体效应校正元素j的含量(或强度);α_ij为基体校正系数。

对于Pb、Zn、Sr、Zr、Ga等痕量元素，采用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标，校正基体效应。

将上述求出的校准、校正系数存入计算机相关分析程序中备用。

测定仪器漂移校正试样，将各元素的分析谱线净强度I_i作为漂移校正基准存入计算机。

分析步骤

按校准标准制备方法制备未知试样，装入样品盒，确认无误后放入自动样品交换器，启动相应的分析程序，进行测定。

在建立了校准曲线后，一般的常规分析不再测定校准标准梁搭系列，仅需在每次分析时调用存入的校准、校正系数，测定仪器漂移校正试样，求出漂移校正系数，由计算机自动进行强度测量及校正、背景扣除、基体效应的校正，仪器漂移校正，最后打印分析结果。

仪器漂移校正系数的计算见下式:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:α_i为仪器漂移校正系数;I₁为初次测量仪器漂移校正试样得到的漂移校正基准强度，10³s^-1;I_m为分析试样时测量仪器漂移校正试样测得的净强度，10³s^-1。

仪器漂移的校正公式为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:I_i为漂移校正后的分析线强度，10³s^-1;I'_i为未作漂移校正的分析线强度，10³s^-1;α_i为仪器漂移校正系数。

注意事项

1)由于铝矿石的分析着重在于主量Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃的分析，对其分析质量要求相对也较高。采用较高稀释比例(1∶20)熔融法制样，不仅能更好地消除样品中的颗粒度效应、矿物效应，提高分析结果的准确度;而且使制样过程可靠稳定，还能很好地保护铂金合金坩埚而大大延长其使用寿命，从而降低制样成本。

2)由于采用了较高稀释比例(1∶20)熔融法制样，致使痕量组分的检测限变差，对于含量较低的痕量组分检测结果不太可靠，须结合粉末压片法来分析。

3)如需同时测定硫，熔融样品时温度需低于1100℃(约1050℃)，熔融12min左右，以免硫挥发。

4)最好根据所用仪器重新核定测量条件和测定下限。

Ⅲ 铝土矿中铝的物相分析

方法提要

本分析系统可测定一水硬铝石、三水铝石和高岭石三相。

方法系用NaOH⁃EDTA浸取三水铝石相，继而用HF（5+95）浸取高岭石相，残渣中测定一水硬铝石相。分析流程见图1.4。

图1.4 铝土矿中铝的物相分析流程

试剂配制

NaOH⁃EDTA溶液 称取10g NaOH溶于水中，加5g EDTA，用水稀释至1000mL，混匀。

分析步骤

（1）三水铝石相中Al的测定。称取0.1～0.2g粒径小于0.075mm的试样于塑料烧杯中，加入50mL NaOH⁃EDTA 溶液，于沸水浴上加热20min（经常搅动）。取下，流水冷却，加1～2滴1g/L甲基橙溶液，用HCl（1+1）中和至红色，用致密滤纸过滤于300mL锥形瓶中，用稀HCl洗涤几次，再用水洗几次。滤液蒸发至小体积，溶液处理后用EDTA滴定法测定Al，其为三水铝石的含Al量。

（2）高岭石相中Al的测定。将上述过滤后的残渣返回原塑料烧杯中，用30mL HF（5+95）在沸水浴上浸取15min，冷却。用塑料或有机玻璃漏斗过夜，滤液接入100mL聚四氟乙烯烧杯中。用水洗涤滤纸，向滤液中加入2～3mL HClO₄，蒸发至干。冷却，加入5g NaOH，加热至氢氧化物沉淀析出。冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容。干过滤后取分液，按EDTA滴定法测定Al，其为高岭石中的含Al量。

（3）一水硬铝石相的测定。将上述过滤、洗涤后的最终残渣及滤纸移入镍坩埚中，灰化后用NaOH和Na₂O₂熔融。用水浸出，移入100mL容量瓶中，用水定容。分取部分溶液用EDTA滴定法测定Al，其为一水硬铝石的含Al量。

注意事项

在浸取三水铝石时，高岭石溶解10%，故高岭石含量高的样品必须进行两相校正。

Ⅳ 矾土的高铝矾土

我国高铝矾土主要矿物为水铝石(一水硬铝石)、勃姆石(一水软铝石)、高岭土和叶蜡石。常含高岭石，铁矿物和钛矿物等杂质。可分为水铝石-高岭石类型(DK)、勃姆石-高岭石类型（BK）和水铝石-叶蜡石类型（DP）等，以DK型居多。烧结DK型矾土熟凯隐料一般按其A12O3含量分为特等、Ⅰ等、ⅡA等、ⅡB等和Ⅲ等。其中DK型高铝矾土的烧结性与其A12O3含量密切相关；烧后的矾土的成分越接近莫来石的成分，越是难于烧结。影响这类矾土烧结的两个主要因素是二次莫来石化和液相作用。铝矾土的主要化学成分是Al2O3，SiO2，Fe2O3，TiO2，约占总成分的95%，次要成分有CaO，MgO，K2O，Na2O，MnO2以及有机质与微量成分Ga，Ge等。三氧化铝是铝矾土的主要化学成分，其存在形式主要是铝的氢氧化物，其次还有铝硅酸盐即黏土矿物，二氧化硅一般以黏土矿物的形式存在，很少是游离的石英。我国的矾土生唯猛料的矿物主要是一水硬铝石矿物，少量以一水指孙桥软铝石为主，个别地区则以三水铝石矿物为主。一般矾土中三氧化二铝含量一般在45%到80%之间。铝矾土的铝硅含量消长呈相反关系，三氧化二铁的含量大多数在1%~1.5%之间，钙镁的含量较低，钾钠的含量一般小于1%，TiO2的含量一般在2%~4%，矾土的灼减量为14%左右。

Ⅳ 想了解铝矾土化验方法

一、化验方法：
1.方法要点
试样在高温下甩氢氧化钠熔融仔绝，生成可溶解的硅酸钠，然后用盐酸处理，生成胶状硅酸。加热脱水为不溶性硅酸，并过滤灼烧，最后成二氧化硅。
2.主要反应
SiO2+2NaOH(加热△)=Na2SiO3+H2O↑
Na2SiO3+2HCl(200℃)=H2SiO3+2NaCl
H2SiO3(1000℃)=SiO2+H2O↑
3.试剂
(1)甲基橙溶液(0.1%)。
(2)盐酸(浓，5+95)。
(3)氢氧化钠固体。
4.分析步骤
称取0.5000g试样置于银坩埚中，如4～5g氢氧化钠于试样表面，盖上坩埚盖，于箱式电阻炉中在500～600℃之间加热熔融至全部转为液态，然后继续加热3min。取出冷却，移入250mL蒸发皿中，加30～50mL水，加热溶解。
洗净坩埚，于蒸发皿中加2滴甲基橙溶液，加盐酸中和至红色，并过量 5mL.于电热板上加热蒸干，边蒸边搅，直至残余物无盐酸味为止。
继续加热30min稍冷，加10mL浓盐酸润湿残渣，加100mL热水，稍煮沸，用定量滤纸过滤，以盐酸溶液(5+95)洗涤7～8次，用热水洗至无氯离子为止。将滤液加热干涸至无盐酸味，稍冷后加10mL浓盐酸，100mL热水，加热近沸，至盐类溶解后，以定量滤纸过滤(滤液保留)。
滤纸及沉淀用盐酸溶液(5+95)洗涤6～7次，用热水洗至无氯离子为止。将两次沉淀移于已知质量之坩埚内烘干，放置于箱式电阻炉中在950～1050℃灼烧至恒重。
5.计算
w(SiO2)=m1/m×100%
式中 w(SiO2)——念毕姿试样中二氧化硅的质量分数，%;
m1——沉淀的质量，g;
m—数脊—称取的试样量，g。
6.测定误差
w(SiO2)/% 允许差/% w(SiO2)/% 允许差/%
≤5.00 0.15 20.00～50.00 0.35
5.00～10.00 0.20 >50.00 0.45
10.00～20.00 0.30
二、铝矾土的概念：
铝矾土（aluminous soil；bauxite）又称矾土或铝土矿，主要成分是氧化铝，系含有杂质的水合氧化铝，是一种土状矿物。白色或灰白色，因含铁而呈褐黄或浅红色。密度2.4-2.5g/cm3，硬度1～3，不透明，质脆。极难熔化。不溶于水，能溶于硫酸、氢氧化钠溶液。主要用于炼铝，制耐火材料。

Ⅵ 怎么样能知道地里有没有铝矾土

铝矾土最明显的特征是耐高温，最简单的办法是取点干土块烧到1200度以上，如果加热后土的慎祥颜色变化不大，硬度提高，基本可以确定就是铝矾土了。但含段孝岩铝量多少要去水泥厂化验才知道。专业的讲三氧化二铝含量达到50%以上才握御叫铝矾土。

Ⅶ 如何鉴别铝矾土

矾土熟料的鉴别，通过取样做物理、化学分析，通过理化分析，尽量选取铝含量高，杂质少得矾土熟料，TiO2、K2O、CaO等杂质必须达到指标要求，这些杂质会使液相增多，影响矾土熟料的高温力学性能。体密和吸水率也是非常重要的指标，尤其吸水率，它反应矾土熟料是否煅烧完全，如果煅烧不完全，带入欠烧料(欠烧料对产品的危害较大，有欠烧料，说明烧结第一、二阶段没有反应完全，体积收缩、膨胀没有进行彻底，如使用欠烧料，会给产品带入较大体积变化)，将会严重影响到产品性能。
但是，不可能将每一块料都做理化分析，以下是一些我们常用且有效的鉴别办法：一看，观察外表，如果是发白、发青或者灰白色的话，铝含量较高;如果呈褐黄或浅红色，那是含铁多;观察断面，致密、没有可见气孔，则说明该矾土煅烧完全，没有欠烧料;二摸，拿在手中，感觉发重，则说明致密，铝含量较高;三添，用舌头舔打碎
的铝矾土的光滑一面，如果能感觉到舌头有种吸得感觉，说明铝矾土也是很不错的。
铝矾土的化学和矿物组成。矾土的化学成分主要有Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2，约占总成分的95%，次要成分有CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO2以及有机质与微量成分等。矾土的矿物组成主要有一水硬铝石、一水软铝石、三水铝石和少量硅线石系、高岭石等矿物。

Ⅷ 如何测定铝矾土中氧化铝的含量采用什么样的分析手段

可采用EDTA—氟化铵置换—乙酸铅回滴定法.
称取0.5克试样,置于铂坩埚中,加入4—5克碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂,搅饥樱匀后再在上面铺一层熔剂,在烂神丛1000—1100度的高温炉中熔融到透明,继续熔融2—3分钟.取出,旋转坩埚,使熔融物均匀附在坩埚壁上,放冷.
在300毫升的烧杯中,加入120毫升硝酸（1+10）及5毫升硫酸（1+4）,加热至近沸,将坩埚放在烧杯中盖上玻璃皿,加热到熔块分解,用水洗净坩埚,溶液冷却到室温后移于250毫升的容量瓶中,稀释到刻度摇匀.
吸出25毫升试样溶液,放于400毫升的烧杯中,加入20毫升50g/L的苦杏仁酸,搅拌,加于0.05mol/L的EDTA标准溶液至过量10—15毫升（对铁铝合量而言）,加水稀释到150毫升,用氨水（1+1）调PH值到4（用PH试纸检验）,然后将溶液加热到70-80度,加10毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=6),煮沸3—5分钟,取下,冷却到室温,加入7—8滴半二甲酚橙指示剂瞎判（5g/L),用0.05mol/L的乙酸铅标准溶液滴定到溶液由黄色变为稳定的呈红色（不计数）,立即向溶液中加入10毫升氟化铵（100g/L）,搅拌,加热煮沸1—2分钟,补加2—3滴半二甲酚橙指示剂,用0.05mol/L的乙酸铅滴定到溶液由黄色变为稳定的橙红色,记下毫升数.
三氧化二铝按下式计算：AI2O3=T*V*K*10*100/（m*1000）
式中：T—EDTA对三氧化二铝的滴定度,mg/ml
V—消耗乙酸铅标准溶液的体积,毫升
K—每毫升乙酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数
m—试样质量,克
10—吸出试样溶液的体积比