用光比对方法做离子在线检测

1. 在线监测是怎样实现的

VOCs在线监测方法分为：1、光离子化气体检测器(PID)；2、 氢火焰离子化检测器(FID)。(PID传感器对烷烃响应低；FID传感器对碳氢响应灵敏)
1、光离子化气体检测器(PID)是一种具有极高灵敏度，用途广泛的检测器，可以检测从极低浓度的10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机化合物(VOCs)和其它有毒气体。与传统检测方法相比， 它具有便携式，精度高(ppm级)，响应快，可以连续测试等优点。当电离电位(IP)小于紫外灯能量的化合物气体或蒸气通过离子化腔时，PID的紫外光源(UV)就会将该化合物击碎成可被检测到的正负离子(该过程即离子化)。检测器测离子化后的气体电荷并将其转化为电流信号，然后电流被放大并转化为浓度值。

2、氢火焰离子化检测器(FID)是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流(10-12～10-8A)经过高阻(106～1011Ω)放大，成为与进入火焰的有机化合物的量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。氢火焰离子化检测器是高灵敏度的通用检测器，灵敏度可达(10-12～10-13)g/s。

山东光焱环保技术专业，产品质量可靠，选光焱，图省心，了解更多产品可以在淘宝和阿里搜索山东光焱环保科技有限公司，欢迎大家咨询。

2. 在线等 检验镉离子的方法！

镉离子荧光比率分子探针，该探针通过甲基氟硼荧光染料与二-(2-吡啶甲基)-苯甲醛缩合而成。激发和发射波长在可见光区。在pH 5～12的范围内，探针对镉离子有很好的选择性，而钠、钾、钙、镁、锰等金属离子对检测没有干扰，可以检测微摩尔浓度的镉离子。探针分子络合镉离子后荧光量子产率增大4倍以上，镉离子络合前后发射光谱蓝移约40-80nm，可以对镉离子进行比率荧光检测。

利用LB复合膜选择性地检测水中痕量镉离子的技术方法,用表面活性剂十二烷基-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(DTAR)作显色剂,对乙烯基硬脂酸盐(PVS)、十八烷基异丁烯酸盐(PMOA)、乙烯基-N-氨基甲酸十八烷基酯(PVOC)和顺丁烯二酸酐-1-十八烯(PMO)4种聚合物进行了强度实验,得出稳定的检测器结构,即偶数层DTAR上附着单层PVOC的LB复合膜.经过灵敏度实验,制作出最佳LB复合膜检测器DTAR6-PVOC1,在pH为7.5,温度40℃且搅拌的反应条件下,该检测器可以在10 min之内检出10-7mol/L镉,并可目视定性及半定量检测出水中痕量镉离子.水中可能共存的离子中只有CU2+和Zn2+会干扰镉离子的检测,需要抑制.

3. 如何用可见光分光光度计测定金属阳离子

测定金属阳离子最好用原子吸收法，方便、快捷、不用染色，而且准确。
如果用可见光分光光度计，只能测有颜色的金属阳离子。你可以先做一个全波段扫描，寻找该离子最高吸收峰，然后配制不同浓度的金属阳离子标准液，测量，并绘制标准曲线，这样就可以很方面的测定溶液中该离子的浓度了。

4. 如何用紫外分光光度计来测定离子组分

分光光度计的基本原理是建立在光与物质相互作用的基础上,当光子和某一溶液中吸收辐射的物质分子相碰撞时,就发生吸收,测量其吸光度值的大小穗陪可反映某种物质存在的量的多少。光的吸收程度与浓度有一定的比例关系,这就是着名的比直定律。该定律成立的必要条件是单色光(单一波长光)照射样品。
为了使该定律具有良好的线性,对测量浓度有一定的范围要求。也就是吸光度值控制在0.2～0.7之间,并且要求单色光垂直照射样品,试样要均匀。一台性能优良的分光光度计,必须有一个高性能的光路系统即单色仪。单色仪有两类:一类是以玻璃三棱镜为色散元件组成;另一类是由光栅为乱族袜色散元件组成。两种单色仪各有利弊,用石英玻璃做成的单色仪,在紫外光区有较高的色散率,波长精度较高,分辨率可达0.2nm,但在可见光区要大于2nm,波哗激长精度不线性,像751G型分光光度计,是由光栅做成的单色仪,在全段波长(200nm～800nm)之间具有相同的波长精度。但目前大部分光栅或分光光度计所用的光栅都是复制光栅,波长精度不太高,如754、722、752型分光光度计,波长精度在±2nm。
紫外分光光度计的工作波长在200～1000nm之间，其波长范围涵盖紫外光（200～400nm）、可见光（400～750nm）及近红外光（750～1000nm）。在紫外光区（200～350nm）测定时必须用石英杯。

5. 如何用分光光度测定镁离子的浓度

可以利用荧光显微数码成像系统测量荧光探针Fluo24荧光强度的改变,建立动态检测细胞内钙离子浓度的方法。用荧光探针Fluo24/AM标记细胞,以KCL刺激细胞去极化,并打开细胞膜上电压依赖性钙通道,细胞内荧光强度会发生改变，利用荧光显微数码成像系统动态监测Fluo24荧光强度的改变可分析计算钙离子浓度。软件是美国Meridran的系统

6. 常用的测量金属离子含量的方法有哪些

重金属检测方法及应用
一、重金属的危害特性
（一）自然性：
长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。
（二）毒性：
决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。
（三）时空分布性：
污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
（四）活性和持久性：
活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性更强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。
（五）生物可分解性：
有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。
（六）生物累积性：
生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。
（七）对生物体作用的加和性：
多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。
二、重金属的定量检测技术
通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。除上述方法外，更引入光谱法来进行检测，精密度更高，更为准确！
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。
（一）原子吸收光谱法（AAS）
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（同时做空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
（二）紫外可见分光光度法（UV）
其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。
分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度，改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
（三）原子荧光法（AFS）
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽干扰少的特点，能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态，同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射，即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪，它以多个高强度空心阴极灯为光源，以具有很高温度的电感耦合等离子体（ICP）作为原子化器，可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心，在周围安装多个检测单元，与空心阴极灯一一成直角对应，产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后，由计算机处理就获得各元素分析结果。
（四）电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”，即在一个恒电位下，将被测离子电解沉积，富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说，如果搅拌速度恒定，预电解时间固定，则m=Kc，即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”，即在富集结束后，一般静止30s或60s后，在工作电极上施加一个反向电压，由负向正扫描，将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中，产生氧化电流，记录电压-电流曲线，即伏安曲线。曲线呈峰形，峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比，可作为定量分析的依据，峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期，在电解池的两极上，迅速加入一锯齿形脉冲电压，在几秒钟内得出一次极谱图，为了快速记录极谱图，通常用示波管的荧光屏作显示工具，因此称为示波极谱法。其优点：快速、灵敏。
（五）X射线荧光光谱法（XRF）
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子碰撞，将原子内层电子逐出形成空穴，使原子处于激发态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量即以x射线的形式放出，并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射，这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的，它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ，就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀，表面光滑平整，元素间无相互激发的条件下，当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素和实验条件一样，荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析
（六）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、 Ca、Fe 、K、 Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬，接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品去溶剂化，汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。

7. 光离子化检测仪的概述

60年代以来，人们对气相色谱源嫌掘光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器，对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤者猜中数十种有机污染物的检测。 光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。
(1) 无光窗离子化检测器
这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体，作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector)，以石英或硬质玻璃管材料制作。灯。，当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后，分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子，在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号;当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体，在理论上可检测一切气化的物质。
(2)光窗式光离子化检测器
它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷，主要由紫外光源和电离室组成，中间由可透紫外光的光窗相隔，窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离，选用不同能量的灯和不同的晶体光窗，可选择性地测定各种类型的化合物，其过程如下:
R+hv－R++e
R－R+hv－R1++R2-(离解)
当用N2作载气时
N2+hv－N2*
N2+R－N2+R++e
不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子，使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时，光离子化检测器可作为通用型检测器;当使用低能量灯时，待测组分的范围变窄，此时光离子化检测器为选择性检测器。
影响光离子化检测器的因素
(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。
(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。 1.2.1 光离子化检测器对大多数有机物可产生响应信号，如对芳烃和烯烃具有选择性，可降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号，以简化色谱图。
1.2.2 光离子化检测器不但具有较高的灵敏度，还可简便地对样品进行前处理。在分析脂肪烃时，其响应值可比火焰离子化检测器高50倍。
1.2.3 具有较宽的线性范围(107)，电离室体积小于雹核50μe，适合于配置毛细管柱色谱。
1.2.4 它是一种非破坏性检测器，还可和质谱、 红外检测器等实行联用，以获取更多的信息。
1.2.5 光离子化检测器和火焰离子化检测器联用，可按结构区分芳烃、烯烃和烷烃，从而解决了极性相近化合物的族分析问题。它还可与色谱微波等离子体发射光谱相媲美，并且直观，方法简便。
1.2.6 可在常压下进行操作，不需使用氢气、空气等，简化了设备，便于携带。 光离子化检测器和色谱常用的其它检测器对有机物的检测范围和检测限见图1。由图1可见，光离子化检测器的线性范围最宽，灵敏度高于火焰离子化检测器。

8. 离子检验方法以及排除哪些离子的干扰

离子检验方法以及排除哪些离子的干扰
检测某离子时，用到的方法不止可以测这种离子，还适用于测定其它离子，其它离子可能在测定条件下也产生信号，即对测定离子产生干扰，所以，要去除。比如：双硫腙分光光度法测定铅时，由于镉、铋、锡、铜等离子均能与双硫腙反应产生有颜色的络合物，可能产生干扰，通过控制pH值，加掩蔽剂排除干扰。

9. 光离子化检测仪的应用

3.1.1 饮用水
美国EPA制订了饮用水和土壤中有机物分析方法(502.1、502.2、503.1、8020/8021)，其中方法502.2使用HP2502.2毛细管柱(长60m，内径530um，膜厚3um)、HP5890GC/ELCD2PID系统，测定了饮用水中60种挥发性有机物。由光离子化检测器检出其迟腔中37种化合物，电导检测器检出其中44种化合物。
3.1.2 废水
美国EPA制订了城市和工业排水中有机物的分析方法，在602方法中，使用HP624石英毛细管柱(长30m，内径530μm，膜厚3.0μm)HP5890GC/PID系统，测定了废水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯、二氯苯等9种可吹脱性芳香族化合物。 王小宇等[12]利用微波能量在常压激发惰皮培性气体氩或氦，产生的等离子体作为光致电离源的气相色谱光离子化检测器，并考察了这种检测器的响应与微波功率以及进样量的关系。使用填充柱SC-6型GC/PID测定了苯、二硫燃旦唯化碳、四氯化碳、四氯乙烯、甲酸等化合物，最小检则量在10-8~10-10克的水平。

10. 溶液中离子的分光光度计检测

分光光迹哪激度计法无法直接对硒离子进行测姿袜定，需要先衍生形成有色化合物再测定。
《生活饮缓信用水标准检验方法》中，总硒是用二氨基联苯胺分光光度法，楼主可以参考一下标准方法，此外注意选择的方法是否适用于你要检测的样品。